HG T 2771-2009 电镀用氯化镍.pdf

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1、ICS 71.060.50 G 12 备案号:27339-2010H 中华人民共和国化王行业标准HG/T 2771-2009 代替HG/T2771-1996 电镀用氯化镇Nickelous chloride for electroplating use -E, E i EE-E E-EE- EE-, -EE-r飞飞ii 川川川HHUOHHHU呻川川川川nuuuuuuuttt川UHHHHO E-EE-雹EEE-UUHHUHH3 EEE-EEZ产叫UHHHHHUG -; im li -i -Ea-EE-B EE-E l a-ZE- 2009-12阳04发布2010-06酬。1实施中华人民共和国工业

2、和信息化部发布HG/T 2771-2009 F.l IJ 本标准与德国标准DIN50970 Dez : 1995(电镀涂层镀镰槽用镰盐要求和检验一致性程度为非等效。本标准代替HG/T2771-1996(电镀用氧化镇)0本标准与HG/T2771-1996的主要技术性差异如下:一指标分为优等品和一等品(1996年版的3.2;本版的4.2); 一一对镇、钻、钵、铁、铜、铅、铺、碑和水不溶物指标进行了调整(1996年版的3.2;本版的4.2); 一一增设了隶、锺两项指标和试验方法本版的4.2、5.15、5.16); 一一镰含蠢的测定增设结合滴定法，并将重量法设置为仲裁法本版的5.4.2); 一钻含量的

3、测定将分光光度法改为原子吸收分光光皮法;一一铁含量的测定增设了原子吸收分光光度法，并将分光光皮法设置为仲裁法本版的5.7.2); 一一铭含蠢的测定增设了石器炉-原子吸收分光光度法，并将分光光度法设置为仲裁法(本版5.13.2)。本标准附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会元机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位:金JII集团有限公司、中海油天津化工研究设计院、吉林吉恩媒业股份有限公司。本标准主要起草人z陈自江、魏宏广、王彦、E兴彬。本标准所代替标准的历次版本发布情况:一一一HG/T2771-19960 I HG/T 27

4、71-2009 电镀用氯化镇范围本标准规定了电镀用氟化镇的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于电镀用氧化镇。该产品主要用于电镀镖，在快速镀镇中作黯极活化剂。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用商成为本标准的条款，凡是注E期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订般均不适用于本标准，然雨，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 191-2008 包装储运图示标志CmodIS0 780 : 1997) GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量视i定

5、的通用方法1，10町菲唠琳分光光度法CidtIS0 6685 : 1982) GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法CmodIS0 3696 : 1987) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T 3696.1 元杭化工产品化学分析扉标准滴定溶攘的制备HG/T 3696.2 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的锚备3 分子式和相对分子质量分子式:NiClz 6H20 相对分子质量:237.69C按2007年国际相对原子质最)4 要求4. 1 外观:绿色的

6、结晶体或半融化状态。4.2 电镀用氧化镰J符合表1的要求。1 HG/T 2771-2009 表1要求指，标项自优等品一等品镶CNi)w/%飞 24.0 23.8 钻CCo)/%、一、0.001 0.005 铸CZn)四/%运二0.0005 0.0010 铁CFe)四/%=二0.0010 0.0020 铜CCu)/%主0.0005 0.0020 铅CPb)四/%主二0.0010 0.0020 锦CCd)/%、一、0.0005 0.0010 络CCr)w/%、一、0.0005 0.0010 碑CAs)四/%主三0.0010 0.0020 7.(不溶物四/%主0.005 0.01 硝酸盐(以N03计

7、)w/%运二0.01 隶CHg)w/%运二0.0005 银CMn)w/%4二0.0005 0.0010 L 5 试验方法5. 1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐饱性，操作者须小心谨慎!如谶到皮肤上应立即用水冲洗，严震者应立即就应。5.2 一般规定本标准所周试剂和水在没有住明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/丁6682-2008中规定的三级水。标准中第5.5条至第5.10条和第5.13条至第5.16条所用试剂和水均指优级纯试剂和GB/T6682-2008中规定的工级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶藏、击tl剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696. 1, HG

8、/T 3696. 2、HG/丁3696.3的规定制备。5.3 外观的判别在自然光下眉目视法判别。5.4 镇含嚣的9!U定5.4. 1 熏量法仲裁法)5.4. 1. 1 方法提要在氨性梅液中，加入酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰，以二甲基乙工醒脂和镇生成红色的二甲基乙二醒脂镰沉淀，经过滤、洗涤、干燥称囊，计算出镰含量。5.4.1.2 试剂5.4. 1.2. 1 乙黯溶液:1十4;5.4. 1.2.2 盐酸溶被:1十U5.4. 1.2.3 氨水溶液:1十1;5.4. 1.2.4 氯化锻海液:200g/L; 5.4.1.2.5 酒石酸溶破:200g/L; 5.4. 1. 2. 6 二甲

9、基乙二蘸括乙薛溶被:10 g/Lo 5.4. 1. 3 仪器军史璃砂土甘塌z孔径5m15mo5.4.1.4 分析步骤HG/T 2771-2009 称取约2g试样，精确到0.0002g，置于250mL烧杯中，加入2mL盐酸溶液、50mL水使试样溶解，冷却至室温，完全转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL试验溶液，置于400mL烧杯中，加人150mL水、5mL氧化镣溶液、5mL酒石酸溶液，盖上表酶血，加热至沸。冷却至70oC80 oC时，在不断搅拌下缓慢加人30mL工甲基乙工酶脂溶液，滴加氨水溶被调节溶被pH值为89(用精密pH试纸检验)，再过最1mL2 mL。在70

10、oC80 oC下保温30min，用日子105oC110 oC干燥至质量值定的玻璃砂土甘塌过滤，扉乙醇溶破洗涤4次5次，于105 oC 110 oC干燥至质量恒定。5.4. 1. 5 结果计算镰含量以镰(Ni)的质量分数Wl计，数倍以%表示，按式(1)计算:( ml -mo) XO. 203 1 0 (1) 切1m;?飞一一，、100式中zml沉淀和玻璃砂土甘塌质量的数值，单位为克(g); m。一一玻璃砂增塌质量的数值，单位为克(g); 0.203 1二甲基乙二醒后镰换算为镰的系数;m一一试样质量的数值，单位为克(g)。取平行?9!iJ定结果的算术平均值为那定结果，两次平行测定结果的绝对经值不大

11、于0.05%。5.4.2 络命滴定法5.4.2.1 方法提要试样用酸梅解，用髓石酸锦锅、氟化镀、硫代硫酸铀掩蔽锅、铁、钙、镜等杂质，在pH值为89的弱碱性溶液中，以紫尿酸镀为指示剂，用乙二胶匹乙酸二纳标准滴定溶液滴定至榕液呈紫红色为终点。5.4.2.2 试剂5.4.2.2. 1 氟化镣;5.4.2.2.2 盐酸洛液:1十1;5.4.2.2.3 氨水溶液:1十与5.4.2.2.4 硝酸溶破:1十1;5.4.2.2.5 酒石酸捍铀洛液:150 g/L; 5.4.2.2.6 硫代硫酸锦溶液:500g/L; 5.4.2.2.7 乙二股四乙酸二铀标准滴定溶液:c(EDTA):O.02 mol/L; 5.

12、4.2.2.8 紫服酸镀指示剂:1g紫尿酸镣与100g氟化铀在研钵中混匀研擂。5.4.2.3 分析步骤5.4.2.3.1 试验溶涩的制备称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加入50mL水、2mL盐酸溶液，加热溶解，冷却至室温后先全转移至250mL容量瓶牛，用水稀释至完j度，摇匀。5.4.2.3.2 测定移取25mL试验溶液，置于500mL锥形瓶中，加入1g2 g氟化镜、10mL酒石酸饵铀溶班、15mL硫代硫酸铀溶液、0.1g紫JJ1(酸镀指示剂，摇匀后滴加氨水溶液至洛液呈黄色，用乙二股四乙酸二HG/T 2771-2009 锦标准滴定溶搜滴定至溶液颜色变成棱黄色，再滴加氨

13、水溶液至溶液变黄，继续用乙工股四乙酸二锦标准梅定溶液搞定，洛液颜色变深后，再漓加氨7.(溶截至溶液呈黄色，再用乙二按四乙酸二铀标准滴定溶被滴定，如此反复，直至溶液呈紫红色即为终点。5.4.2.4 结果计算镰含量以镰(Ni)的质量分数叫计，数值以%表示，按式(2)计算:cVX1。一3XM口X100-0.996(2), . 25 X lUU-U. lJlJ OW2 m;气一一一p、25式中:c一乙二按四乙酸二锦标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moljL); V一一滴定试验溶液厨消耗乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为主毫升(mL);m一一试样质量的数值，单位为克(g); M

14、一一镰(Ni)的摩尔质量的数值，单位为克每摩织(g/mol)(M=58. 69); 臼2一一按5.5测得的钻的质量分数，数值以%表示:0.996一一钻的质最换算为镰的质量的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对盖值不大于0.05%。5.5 钻含量的那定5.5.1 方法提要在酸性条件下，用原子吸收分光光度计于240.7丑m波长处，用空气而乙快火焰，采用标准加入法，醋定溶液牛的钻含量。5.5.2 试剂5.5.2. 1 盐酸溶液:1十1; 5.5.2.2 钻标准溶液:1mL溶液含钻(Co)O.01 mgo 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钻标准溶攘，置于10

15、0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.3 仪器、设备原子吸收分光光度计:配有钻空心阴极灯。5.5.4 分析步黯5.5.4.1 试输溶攘的制备称取约10g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加水溶解后，转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。5.5.4.2 工作曲线的结哥哥于5个100mL容量瓶中，按表2分别移取相应体积的试验溶被和钻标准溶液，再分别加入2mL盐酸溶液，稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，于波长240.7nm处，以钻空心阴极灯为光掘，用空气-乙:快火焰，用水调零，测定工作曲线各溶攘的吸光度，以各溶液的钻的质量放度(mg/mL)为横生是标，对应的吸光度为纵坐标绘制工

16、作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所担tl试验溶被中钻的政量浓度(mg/mL)。4 HG/T 2771-2009 表2钻工作掏钱裴编号1 2 3 4 5 试验溶液体积/mL10 10 10 10 10 钻标准溶液体积/mL。2.00 4.00 6.00 8.00 工作出线溶液钻的质量浓度/(mg/mL)。2X 10-4 4X10-4 6X 10-4 8X 10-4 5.5.5 结果计算钻含量以钻(Co)的质最分数W2计，数值以%表示，按式(3)计算:一X100X10-32一X100(3)宜泣式中:F一一一从工作曲线上查得试验溶被中钻的质量放度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);

17、m一一一-试样质蠢的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对盖值不大于0.0003%。5.6 钵含量的测定5.6.1 方法提要用水溶解试样，用原子吸收分光光度计于213.9nm波长处，用空气-乙快火焰，采用标准加入法，测定溶被中的钵含景。5.6绷2试剂5.6.2.1 盐酸搭液:1十105.6.2.2 铸标准踏破:1mL榕液含钵(Zn)O.01 mgo 用移破管移取1mL按HG/T3696.2配制的辞标准贮备溶跤，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.6.2.3 乙快:高纯。5.6.3 仪器设备原子吸收分光光度计:配有铸空心阴极灯。5.6.4

18、 分析步骤5.6.4.1 试验溶液A的制备称取约50g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加水洛解后，转移至500mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液，加水至刻庭，摇匀。同时制备空白试验溶液:除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相间，并与试样同时间样处理。此溶液为试验溶液A，用于停含量、铁含量、铜含量、铅含景、银含最和镜含量的测定。5.6.4.2 测定于4个100mL容量瓶中，按表3分别移取试验溶搜A和锦标准洛液，用水稀释重刻度，摇匀。用原子吸收分光光计，以铮空心阴极灯为光摞，用空气-乙:快火焰，在波长213.9nm下，用水调零，测量上述各溶攘的吸光度，以各工作曲线溶液中镑

19、的质量浓度(mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测最溶被中镑的质量浓度(mg/mL)。5 HG/T 2771一2009表3铸工作曲线表容量瓶编号1 2 3 4 试验溶液A体积/mL10 10 10 10 铐标准溶液体积/mL。1. 0 2.0 3.0 工作出线溶液镑的质量浓度/(mg/mL)。1 X 10-4 2X 10-4 3X lO-4 5. 6. 5 结果计算辞含量以铸(Zn)的质最分数叫计，数值以%表示，按式(的计算:X100X10-3 W3 tnv./v X100的mx.一一一，、500式中:F一一从工作曲线上王军得测量溶

20、液中镑的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); m一一试样质蠢的数值，单位为克(g)。取平行泪tl定结果的算术平均值为测定结果，两次平有测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5. 7 铁含量的那定5.7. 1 邻菲曙琳分光光度法(仲裁法)5.7. 1. 1 方法提要同GB/T3049-2006第3章。5.7.1.2试剂向GB/T3049-2006第4章。今lfl基戊酿(2)。5. 7. 1. 3 仪器设备间GB/T3049-2006第5章。5.7. 1. 4 分析步骤5.7. 1.4. 1 工作曲线的绘制按GB/T3049-2006第6.3条操作，埠用4cm或5cm吸收池及对应的铁

21、标准溶搜甩囊，绘制工作曲线。5. 7. 1. 4. 2 测定用移液管移取25mL试验洛液A(5.6. 4. 1)和25mL空白试验洛液，分别置于125mL分被漏斗中，加10mL水、40mL盐酸、10mL今甲基戊酣-(2)，振摇1min，静置分层后弃去水相。往分液漏斗中加20mL水，振摇1min，静置分层。水相移入100mL容量瓶中，往分被漏斗中再加5mL水，振摇30 s，静置分层。水相移人同一容量瓶中，加水至约60mL，用氨7(溶被(1十的调节试验榕液和空白试验溶液的pH为2(用精密pH试纸检验)。分别加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶夜、5mL邻菲唠琳榕攘，用水稀释至刻度，摇匀。选用4

22、cm或5cm吸收池，按照GB/T3049-2006第6.4条操作。根据工作曲线查出试验溶被和空白试验溶被中铁的质量。5.7.1.5 结果计算铁含最以铁(Fe)的质量分数叫计，数值以%表示，按式(5)计算:6 (ml -mo) X 10-3 4=立X100日 25 Z一一一，、500HG/T 2771-2009 式中:叫一一一从工作曲线上查得的试验搭被中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);mo-一从工作曲线上查得的空白试验溶被中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); m一-5.6.4.1条中称取试样质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为现tl定结果，两次平行测定结果的绝对盖值不大

23、于0.0002%。5.7.2 原子眼收分光先度法5.7.2.1 方法提要在酸性条件下，用原子吸收分光光度计于248.3丑m波长处，用空气-乙快火焰，采用标准加入法测定溶液中的铁含量。5.7.2.2试剂5.7.2.2.1 铁标准溶液:lmL溶液含铁(Fe)O.01 mgo 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容最瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.7.2.2.2 乙:快:高纯。5.7.2.3 仪器设备原子吸收分光光度计:配有铁空心阴极灯。5.7.2.4 分析步骤于4个100mL容量瓶中，按表4分别移取试验溶被A(5.6. 4.1)和铁标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

24、用原子吸收分光光度计，以铁空心阴极灯为光源，用空气乙快火焰，在波长248.8nm下，用水调零，泪tl最上述各洛攘的吸光度，以各工作曲线溶液中铁的质量浓度(mg/mL)为横坐标，对应的吸光皮为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标值为测量溶液中铁的质浓度。表4铁工作曲线表容量瓶编号1 2 3 4 试验溶液A体和、/mL10 10 10 10 铁标准溶液体积/mL。2.0 4. 0 6.0 工作出线溶液铁的质量浓度/(mg/mL)。2X 10-4 4X10-4 6X 10-4 5.7.2.5 结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数叫计，数值以%表示，按式(6)计算:X100

25、XI0-3 -_:_:_.:.:_:_ X 100(的. 10 m一一一，、500式中:F一句一从工作曲线上查得测量溶液中铁的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); m一-5.6.4.1条中称取试样质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对盖值不大于0.0002%。5.8 铜含量的测定5.8.1 方法提要用水溶解试样，采用原子吸收分光光度法在324.8nm波长下，以空气乙快火焰，采用标准加入法醋定溶液中的铜含量。7 HG/T 2771 2009 5.8.2 试剂5.8.2. 1 铜标准洛液:lmL溶夜含铺CCu)O.01 mgo 用移液管

26、移取1mL按HG/T3696.2配制的锅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.8.2.2 乙快:高纯。5.8.3 位器设备原子吸收分光光度计:配有铜空JL;阴极好。5.8.4 分斩步骤于4个100mL容量瓶中，按表5分别移取试验溶被A和锢标准榕液，用水稀释至刻皮，摇匀。用原子吸收分光光度计测定各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液中钢的质量浓度(mg/mL)为横坐标，对应的吸光皮为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液中铜的质量浓度。表5钢工作曲线表容量瓶编号1 2 3 4 优等品25 25 25 25 试验溶液A体积/mL一等品10 10

27、10 10 铜标准溶液体积/mL。2.00 4.00 6.00 工作曲线溶液锅的质量浓度/Cmg/mL)。2X 10-4 4X10 4 6X lO-4 5.8.5 结果计算锅含量以锅(Cu)的质量分数叫计，数值以%表示，按式(7)计算:一X100X10-3切X100(/飞-,. 500 式中:p一一一从工作曲线上盔得测量溶液中铜的质量浓度的数值，单位为毫克每主运升(mg/mL); m-5.6.4.1条中称取试样质蠢的数值，单位为克Cg); V一一工作曲线中移取试验潜液A的体积的数值，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.9

28、 铅含量的测定5.9.1 方法提要在酸性条件下，采用原子吸收分光光度法在283.3nm波长下测定洛液中的铅含量。5.9.2 试都5.9.2.1 铅标准溶液:lmL溶液含铅(Pb)O.1 mgo 用移破管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶夜，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.9.2.2 乙:快:高纯。5.9.3 仪器设备原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。5.9.4 分析步骤HG/T 2771一2009于4个100mL容量瓶中，按表6分别移取试验溶液A和铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，以铅空心阴极灯为光源，用空气乙:快火焰，在波长283.3

29、nm下，用水调零，醋定各溶液的股光度，以各工作曲线溶液中铅的质量浓度(mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将出线反向延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量珞液中铅的质量浓度。表6铅工作曲线表容量j民编号1 2 3 4 试验溶液A体积/mL25 25 25 25 铅标准溶液体积/mL。0.50 1. 00 2.00 工作曲线溶液铅的质量浓度/Cmg/mL)。0.5XI0-3 1 X 10-3 2X 10-3 5.9.5 结果计算铅含最以铅(Pb)的质量分数叫计，数值以%表示，按式(8)计算:一X100X10-3 6一X100(的、.25 m入一-一，、500vtvuunun

30、HUHUh 式中:r一一从工作曲线上查得现tl量洛液中铅的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); m一一5.6.4.1条中称取试样质嚣的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为现tl定结果，两次平行测定结果的绝对美值不大于0.0003%。5.10 锦含蠢的酣定5. 10. 1 方法提要在酸性条件下，采用原子吸收分光光度法在228.8nm波长下泪tl定溶液中的锚含量。5.10.2 试剂5. 10.2. 1 锦标准溶液:1mL溶液含锯(Cd)O.01 mgo 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锦标准溶蔽，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.10.2.2

31、 乙:快:高纯。5.10.3 仪器设备原子吸收分光光度计:配有锯空心阴极灯。5.10.4 分析步骤于4个100mL容量瓶中，按表7分别移取试验溶液A和锦标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，以锯空心阴极灯为光掘，用空气-乙:快火焰，在波长228.8nm下，用水调零，测定各溶液的吸光度，以各工作曲线搭液中铺的贡量浓度(mg/mL)为横坐标，对应的股光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为棋tl量溶液中锚的质量放度。9 HG/T 2771-2009 铺工作曲线表容量瓶编号1 2 3 4 试验溶液A体积/rnL25 25 25 25 锦标准溶液体积/r

32、nL。1 3 5 工作出线溶液锚的质量浓度/(rng/rnL)。1X 10-4 3X10-4 5X10-4 -L一一一表75.10.5 结果计算锚含章以锚(Cd)的质量分数7计，数值以%表示，按式(9)计算:一pX100X10-37一X100(的、_25 nJ、-，、5式中zp一一从工作曲线上查得测量溶被中铺的质量浓度的数镜，单位为毫克每毫升(mg/mL); m一5.6.4.1条中称取试样质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行现定结果的绝对差值不大于0.0002%。5. 11 呻含蠢的9!U定5. 11. 1 方法提要在酸性溶被中，用腆化钢和氯化亚锡将As(

33、V)还原为As(国。加铸粒与酸作用，产生新生态氢，使As(匮)进一步坯原为碎化氧。碑化氧气体与漠化隶试纸作用时，产生棕黄色的束碑化物，可用于碑的目视比色法测定。5. 11.2 试剂5. 11.2. 1 盘酸。5. 11.2.2 元碑金属镑。5. 11.2.3 腆化饵溶液:150 g/Lo 5. 11. 2. 4 氯化亚锡溶液:400g/Lo 5. 11.2.5 乙酸铅棉花。5. 11.2.6 澳化隶试纸。5. 11.2.7 碑标准贮备液:lmL溶液含碑(As)O.1 mgo 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的碑标准溶蔽，置于100mL容量瓶中，用水稀释至完j度，摇匀。置于冰箱内保

34、存，有效期一个月。5. 11.2.8 碑标准榕液:1mL溶液含碎(As)l问。用移被管移取1mL碑标准配备液，置于100mL容最瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用天自己置。5.11.3 仪器翻碑装置如图1厨示。使用时将玻璃帽盖在玻璃管上端管日，使团孔互相吻合，将澳化来试纸夹在中间，用橡皮圄或其他适宜的方法将玻璃帽与玻璃管固定。A陪Mgmr百战仰业W呻BF10 1一镀形瓶;2一一一橡胶鑫53一一玻璃管;4一玻璃管上端管口55一一玻璃帽。HG/T 2771-2009 5g 图1耐碑装置5. 11. 4 分析步骤称取1.00 g土0.01g试样，加水溶解后转移至100mL容量瓶中，摇匀后移取

35、10mL置于锥形瓶或广口瓶中。加75mL水，加5mL盐酸、19腆化御榕液、0.2mL氯化亚锡溶液，摇匀，于室温放室主10 mno然后加入2.5g元碑金属绊，并立即寡上预先装有乙酸铅棉花及漠化束试坛的?!Jj碎管，于约250C放置暗处1h。取出漠化隶试纸，所虽碑斑颜色不得深于标准。分别苟l民1mL和2mL碑标准溶液，分别置于锥形瓶或广口瓶中，加水至75mL，从加5mL盐酸开始，与试样同时间样处理。优等品试样所得蹄挺不得深于1mL1i申标准溶液所产生的碑斑;一等品试样所得碑斑不得深于2mL呻标准溶液所产生的碎斑。5. 12 水不溶物含量的9!U定5. 12. 1 方法提要称取一定量的试样溶于水，过

36、掳后，残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定，称量后，确定水不溶物含量。5.12.2 试剂硝酸银洛破:20g/L。5.12.3 仪器、设备5. 12.3. 1 较璃砂土甘唱:孔径Sm15m;5. 12.3.2 电热恒温干燥箱z温度能控制在105oC110 oC。5.12.4 分析步骤称取约100g试样，精确至0.02g，置于500mL烧杯中，加入约300mL水潜解试样。用已于105 oC110 oC条件下干燥至质最恒定的玻璃砂土甘塌过撞，用水洗涤至滤液不含氧离子(用硝酸银溶液检验)，置于电热恒温干燥箱中，在105oC110 oC条件下干燥至质量恒定。5.12.5 结果计算11 HG/T 2771一

37、2009水不溶物含量以质量分数叫计，数值以%表示，按式(10)计算:式中:切只=mlX100 (10) z ml一水不溶物质量的数值，单位为克(g); m一-一试样质量的数值，单位为克(g)0 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对盖值不大于0.001%。5.13 锚含量的测定5. 13. 1 分光光度法(仲裁法5. 13. 1. 1 方法提要在硫酸溶液中，以高髓酸饵氧化锦至六价，用碳酸铀沉淀出镰、铁、钻等离子。六价错在硫酸溶液中与二苯碳酷二脚生成紫红色品络合物，在波长540nm下，用分光光度计测量其吸光度。5. 13. 1. 2 试剂5. 13. 1. 2. 1 硫酸。

38、5. 13. 1.2.2 硫酸溶液:1十105. 13. 1. 2. 3 高镜酸锦溶液:10g/L 5. 13. 1. 2. 4 碳酸铀榕液:200g/L 5. 13. 1.2.5 二苯碾酷二脚溶破:2.5g/Lo 称取0.25g二苯碳酷二牒，溶于100mL含有1mL硫酸溶液(1十9)的丙酣中，贮存于棕色瓶中05. 13. 1. 2. 6 锦标准溶液:lmL洛被含恪(Cr)O.002 mgo 配制:用移被管移取1mL按HG/T3696，2配制的锦标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取20mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5.13. 1. 3

39、 仪器分光光度计:配有3cm比色血。5. 13. 1. 4 分析步骤5. 13. 1. 4. 1 工作曲钱的结制在一锺100mL容量瓶中，加入OmL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL锦标准溶蔽。分别如人1mL硫酸洛液，加水至约90mL，加3mL二苯嵌曹先二月井溶跤，用水稀释至刻度，摇匀。使用分光光度计，在540nm波长下，用3cm比色皿，以水为参比测量其吸光度。以锚的质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5. 13. 1.4.2 试验溶液的制备称取约10g试样，精确0.01 g，置于250mL烧杯中，加10mL硫酸溶攘、50mL 7.

40、(溶解，加入3mL高键酸饵溶液，加热煮沸至二氧化组全部沉淀。加水至约90mL，于搅拌下分次慢慢加入30mL碳酸铀溶液，冷却至室温。移入250mL容囊瓶中。用水稀释至纯度，摇匀。5.13.1.4.3 空白试验溶攘的制备除不如试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时间样处理。5. 13. 1. 4. 4 测定将试验搭液和空白试验梅液用双层中速滤纸干过滤，弃去最初滤被20mL，用移液管分别移取50mL滤液，置于100mL容量瓶中。用硫酸溶被调至中性，再过量1mL，如水至约90mL，加3mL二苯碳酷二脏溶液，用水稀释至刻度，摇匀。12 使用分光光度计，在540nm波长下，用3cm

41、吸收池，以水为参比，那景:其吸光度。提据工作曲线查出试验溶液和空白试验榕液中锚的质蠢(mg)。HG/T 2771-2009 5. 13. 1. 5 结果计算锚含量以恪(Cr)的质量分数叫计，数值以%表斌，按式(11)计算:(ml -mo) X 10-3 WQ口v - X 100 (11) m 式中zml一一从工作曲线上查得试验溶液中锚的质量的数值，单位为毫克(mg); mo一一从工作曲线上查得空白试验溶液中锚的质量的数值，单位为毒克(mg); m一一试样质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.13.2 石墨炉唰原子吸收

42、分光先度法5. 13.2. 1 方法提要在酸性条件下，采用石墨炉句原子吸收分光光度法，在357.9nm波长下测定溶液中的铭含量。5.13.2.2 试剂锦标准济液:1mL溶液含恪(Cr)O.10 mg; 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的锦标准溶夜，置于100mL容量瓶中，用水稀释至提度，摇匀。5.13.2.3 仪器石墨炉-原子吸收分光光度计。5. 13.2.4 分析步骤于4个100mL容量瓶中，按表8分别移取锦标准溶滚，烧水稀释至完j度，摇匀。用石器炉-原子吸收分光光度计，甩水调零，测定各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液中锚的质量浓度(mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制

43、工作曲线。与工作曲线测定相间工作条件下测定试验洛被A和空白试验溶液的吸光度，提据工作曲线查出锦的质量浓度。表8锦工作曲线表容量瓶编号1 2 3 4 锋标准溶液体积/mL。1. 0 2.0 3.0 工作曲线溶液络的浓度/Cmg/mL)。1 X 10-3 3X10-3 3 X 10-3 5.13.2.5 结果计算恪含量以锦(Cr)的质量分数叫计，数值以%表示，按式(12)计算:一句一。)X500X10-3 Wg一X100(12)z 式中:F一一从工作曲线上奈得翻tl量试验溶被中锚的质量浓度的数值，单位为主是克每辈革升(mg/mL); po一一从工作曲线上查得醋量空白试验溶液中锚的质最浓度的数值，单

44、位为毫克每毫升(mg/mL); m一一5.6.4.1条中称取试样质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对禁值不大于0.0002%。5. 14 硝酸盐含量的测定5. 14. 1 方法提要试样溶解后用氧氧化铀沉淀金属离子，鼓蓝二磺酸铀在酸性溶液中被硝酸根氧化，使蓝色变浅。与标准进行自视比色。13 HG/T 2771一20095.14.2 试剂5. 14.2. 1 硫酸。5.14.2.2 氮氧化纳溶液:100g/L 5.14.2.3 氯化铀溶液:100g/L。5.14.2.4 硝酸盐标准溶液:lmL溶液含硝酸盐(N03)0.01 mg o 用移被管移取

45、1mL按HG/T3696.2配制的硝酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5. 14.2.5 桂蓝工磺酸铀溶被:0.001mol/Lo 5.14.3 分析步骤称取2.00g士0.01g试样，溶于30mL水中，加10mL氮氧化铀溶蔽，加热至沸，冷却，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至完j度，摇匀。用移液管移取10mL上层清液，置于25mL比色管中，加入1mL氧化铀溶液、1mL能蓝二磺酸铀溶液。在摇动下，于10s15s内加10mL硫酸，放置10mino 所呈蓝色不得浅子标准比包潜液。标准比色溶液是移取2.00mL硝酸盐标准溶眩，与试验洛班同时同样处理。5.旭东含量的测定5. 1

46、5. 1 方法提要试样中的隶，用高健酸铮氧化成二份来离子。过量的氧化剂用盐酸楚胶还原，二价隶离子自氧化亚锡还原成束，用空气或氯气作载气携带隶蒸气通过翻量池。用原子吸收分光光度计，在253.7nm波长处测定其吸光度。5.15.2 试剂5. 15.2. 1 盐酸溶破:1十9905.15.2.2 氯化亚锡盐酸榕液:称取25g氯化亚锡，溶于50mL热的政盐酸中，冷却后移至250mL容最瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.15.2.3 腆溶液:2.5g/Lo 5. 15.2.4 乘标准溶液贮备液:1mL溶被含隶(Hg)O.1 mgo 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的隶标准溶液，置于100mL

47、容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5.15.2.5 隶标准溶液:lmL溶液含束(Hg)O.001 mgo 用移液管移取1mL隶标准溶液贮备蔽，置于100mL容量瓶中，稀释豆豆射度，摇匀。此溶液使用时现配。5.15.3 仪器5. 15.3. 1 原子吸收分光光度计:具低压乘灯或空心阴极灯;5.15.3.2 快速响应记录仪。5.15.4 分析步骤5. 15.4. 1 试验溶涩的制备称取约2g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加水蓓解，完全转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5.15.4.2 工作曲钱的结制取5个50mL容量瓶，按表9分别加入来标准榕攘，稀释至刻度，摇匀。14 HG/T

48、2771-2009 表9*工作曲线褒分液漏斗编号1 2 3 4 5 家标准溶液体积/mL。2.00 4.00 6.00 8.00 工作曲线溶液柔的质量/mg。0.002 0.004 0.006 。.008a 试剂空白搭液。将工作出线搭液依次吸人氧化物发生器(或等效的装置)，于253.7nm波长处，以水调零，测出其吸光度。从各工作曲线溶攘的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以各溶液中隶的质量Cmg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5. 15.4.3 试验溶溜的测定试验溶液按5.15.4.2中的规定，按吸入氧化物发生器掘出其吸光度进行操作。含苯废被按照附录A处理。5.15.5 结果计算京含量以来CHg)的质量分数WlO计，数值以%表示，按式(13)计算:7曰1X10-3 切川口一L一一一一X100(13) m 式中:ml一一从工作曲线上聋得试验溶被中隶的质量的数值，单位为毫克Cmg); m-试样质量的数值，单位为克