HB Z 5070-1978 电镀镍工艺.pdf

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1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件电镀镇工艺-、总则广一-一吨i i i L白白-C)-叫田J1 .本指导性技术文件制订了钢铁零件、不锈钢零件、铜及铜合金零件电镀镇、电镀亮镖及电镀黑键的通用工艺方法。2 .镰镀层为稍带谈黄色的银自色，光亮镰镀层为光亮的银白色。金属镇的比重为8.9，熔点为14520C，原子量为58.71，标准电位为-0.250伏。镇镀层具奋较高的硬度，在空气和险液中化学安定性好，不易变色。镇镀层对于钢铁而言为阴极性镀层，不起电化学保护作用。但因镰镀层有良好的可抛光性和镜面般的光泽，常作为防护装饰性镀层的中间层或底层。新鲜的镇镀层可以接受焊接。镇镀层对铜及铜合金(除黄铜外

2、为阳极性镀层，可作为铜及铜合金的防护层。镇在稀酸、醋酸及煤气作用下易遭受腐蚀。温度高于600C时镶便被氧化。3 .黑镰镀层是含有硫化镇、金属镇和铸的混合物，其硬度低，只能承受轻度摩擦，且性脆，不能承受弯曲，不耐冲刷，多用于光学仪器及仪表零件上。黑银镀层耐磨性仅次于黑锋镀层，耐蚀性优于钢铁零件化学氧化膜层。二、工艺流程4 .钢、不锈钢零件电镀镇工艺流程:( 1 )镀前验收( 2 )有机溶剂除j由(12)弱腐蚀( 3 )装挂(13)流动冷水洗( 4 )化学或电化学除油(14)中和( 5 )流动热水洗(15)流动冷水洗( 6 )流动冷水洗(16)电镀铜( 7 )强腐蚀(17)流动冷水洗( 8 )流动

3、冷水洗(18)弱腐蚀( 9 )电化学除油(19)流动冷水洗(10)流动热水洗(20)电镀镶(11)流动冷水洗(21)流动冷水洗第三机械工业部发布1979年7月1日实施三0-研究所提出-厂起草-Z6 Hs / Z 507- 78 共12页第2页. 刷-四._.，. 町-帽.(22)流动热水洗(23)干燥(24)拆卸(25)检验镀层质量洼，不锈钢零件不进行工序(4)-(18)t在工序(3)后进行予镀镖，然后由工序(19)开始，依次进行。工序(4 )-( 8 )是根据零件特点，为增加檀层与基体的结合力而进行，由零件电镀工艺规程确定.轧钢铁零件电锻黑镇工艺流程=( 1 )-., (15)工序同钢铁零件

4、电镀镰工艺流程(1 )-(15)工序。(6)电镀铮(21)流动冷水洗(7)流动冷水洗(22)流动热水洗(18)出光(23)干燥(9)流动冷水洗(24)检验镀层质量(20)电镀黑镰(25)涂油6 .铜及铜合金零件电镀煤工艺流程z( 1 )镀前验收(10)流动冷水洗( 2 )有机溶剂除油( 11)弱腐蚀( 3 )装挂(12)流动冷水洗( 4 )化学或电化学除油(13)电镀镇( 5 )流动热水洗(14)流动冷水洗( 6 )流动冷水洗(5)流动热水洗( 7 )予腐蚀(16)干燥( 8 )流动冷水洗(7)拆卸( 9 )光亮腐蚀(18)检验镀层质量7 .铜及铜合金零件电镀黑镇工艺流程:( 1 )-(14)

5、工序同铜及铜合金零件电镀镇工艺流程(1 )-(14)工序。(15)电镀黑镶(19)拆卸(16)流动冷水洗(20)检验镀层质量(7)流动热水洗(21)涂油(8)干燥注z工序(3)可用电棋铮代替，电镀铮后经流动冷水洗、出光和梳动冷水洗再电攘黑镇。三、主要工序说明罐前验收8 .电镀前零件的表面质量应符合HB5034-77的规定。有机藩剂除油9 .可视零件表面情况，用石油隧、汽油或其他有机浴剂除袖。化学除油和电化擎除油10.钢铁零件化学除j由z27 共12页第3页HB / Z 5070-78 28 苛性纳(NaOH)碳酸铀(Na2COs.I0H20)磷酸纳(NaaPO，.12H2)水玻璃总碱度相当于N

6、aOH)温度时间11.钢铁零件电化学除泊z苛性纳(NaOH)碳酸纳(Na2C3.10HO) 磷酸饷(NasPO, .12H zO ) 水玻璃总碱度相当于NaOH)温度电流密度时间电极材料注s弹性、薄璧零件不允许阴极除油.允许在上述溶液中进行化学除抽.12，铜及铜合金零件化学除油和电化学除油z苛性纳(NaOH)碳酸纳(NazCO?10HaO)磷酸纳(NaaPO，12日20) 水玻璃总碱度(相当于NaOH)化学除油条件z温度时间电化学除油条件:温度电流密度时间电极材料钢铁零件强庸融13.钢铁零件强腐蚀可在下安Ij任一溶液中进行z工业级工业级工业级工业级工业级工业级工业级工业级60-80克/升20-

7、40克/升20-40克/升3 -10克/升65-100克/升10-90C 除净为止30-50克/升20-30克/升20-30克/升3.，5克/升40.60克/升60-80C 3 -10安培/分米2阴极:3 _, 5分钟阳极:1-5分钟钢板或镀镶钢板工业级5 -15克/升工业级20-25克/升工业级30.，60克/升工业级3-5克/升15-30克/升60.80C 20分钟以内50-80C 1-5安培/分米2阴极:3-10分钟阳极:30秒钟以内钢板或镀镰钢板HB IZ 5070-78 共12页第4页( 1 )盐酸(HCI比重1.19) 工业级50%以上(体积)若丁盐酸含量的0.4%温度室温时间10

8、分钟以内( 2 )硫酸(H2SO，(比重1.84) 工业级100-150克/升盐酸(HCl比重1.19) 工业级100-150克/升若丁0.3-0.5克/升温度主庐氢-温时问10分钟以内it.弹性、薄壁零件一般不允许强腐蚀。零件表面产生腐地撞灰和接触铜，可以在下列溶被中去除，锚酣(CrOa ) 工业级90150克/升硫酸(HzSO.比重1.84) 工业级20-30克/升温度室温时间|垛净为止( 3 )不锈钢零件需在下列溶液中进行强腐蚀z硝酸(HN03比重1.42) 工业级20% (体积比氢氟酸(HF比重1.1 ) 工业级8 .,10% (体积比水余量温度室温时间3.5分钟铜及铜合金零件予鹰蚀1

9、4.具有氧化皮的铜及铜合金零件在下列溶液中进行予腐蚀z( 1 )盐酸(HCl比重1.19) 工业级50%以上(体积比温度时间(2 )盐酸(HCl比重1.19) 硫酸(H2SO比重1.84) 温度时问住，有严重氧化皮的饿青铜零件，可先在下列溶液中疏松氧化皮苛性协(NaOH)温度时间铜及铜合金事件先亮庸蚀室温2分钟以内20.30克/升50-80克/升窒温1. 2分钟工业级450-550克/升100-110(: 30.60分钟15.为了使铜及铜合金零件表面光亮，可在下列溶液中进行光亮腐蚀s硫酸(H2S04比重1.84) 工业级2份体积硝酸(HN03比重1.42) 工业级1份体积)29 共12页第5页

10、HB /Z 5070-78 氯化纳(NaCl ) 温度时间庄，新配制的溶攘，允许加0.5份体积水。工业级5.，10克/升室温2.5秒钟对于精密度较高的或形状复杂的零件，不宜进行光亮腐铀，可在下列语族申出光，锚哥(Cr03 ) 工业银90-150克/升硫酸(HZS04比重1.84) 工业级2030克/升温度室温时间5 -15秒钟弱腐蚀16.为了活化金属表面，使镀层与基体结合牢固，需在下列溶液中进行弱腐蚀E或硫酸(HZS04比重1.84) 工业级100-150克/升盐酸(HCl比重1.19) 温度时间中和工业级100.，150克/升室温0.5-2分钟17.为了避兔零件表面残留酸液带入镀槽中，需在下

11、列溶液中进行中和处理s碳酸制(Na2C03.10H20)温度时间工业级30.50克/升室温1-2分钟注，准备好的电镀零件，允许短时间存放在本溶液申，人电锻槽前，需重复进行水洗、弱腐蚀、中和工序。电镀铜18.按HB/Z5069-78进行电镀铜，铜镀层厚度由工艺文件规定。电镀铸19.按HBjZ5068-78进行电镀辞，铮镀层厚度由工艺文件规定。予键镶20.为改善不锈钢基体与镶镀层的结合力，镀镇前可在下列j容液中予镀镇z或氯化镇(NiC12.6日2.0) 化学纯200.，250克/升盐酸(HCl比重1.19) 化学纯180-220克/升硫酸镶(NiS04.7H20)盐酸(HCl比重1.19) 温度化

12、学纯260.320克/升化学纯180-220克/升室温电流密度5 -10安培/分米2时间z零件不通电在槽中先停放2-4分钟，再在阴极上电镀3-5分钟，经冷水洗后不进行中和，立即浸入镀镖槽电镀镰eHB /1. 5070- 78 共12页第6页出光21.钢铁零件电镀铮后，电镀黑镇前要在下列溶液中出光z硝酸(HNOs比重1.42) 工业级10-30克/升温度室温时间22.电镀普通媒在以下溶液中进行z硫酸镰(NiSO, .7H20 ) 硫酸纳(Na2SO, .10H:O ) 硫酸钱(MgSO，.7HzO)棚酸(HsBO s ) 氯化铀(NaCl ) PH值温度电罐镰化学纯化学纯化学纯化学纯化学纯1.

13、3秒钟140-2:00克/升50.80克/升20-30克/升20.30克/升5.，15克/升5-5.5 18.40C 电流密度阳极面识:阴极面积电流效率0.5.1.2安培/分米21-1.5:1 95%左右ttl允许用等量的氧化棉代替氧化饷。23.滚镀镰可以采用以上的电镀普通镰溶液。推荐以下的滚镀镰溶液E硫酸镇(NiSO，.7H20)化学纯250-300克/升硫酸纳(Na2S，.10H2 0 ) 化学纯40-50克/升硫酸钱(MgS，.7HzO)化学纯30-40克/升棚酸(H3B03) 化学纯30.40克/升氯化纳(NaCl ) 化学纯15.，18克/升糖精医用0.5-1克/升PH值5.2.5.

14、6温度18.-.-450C 电流密度6-8安培/分米2滚筒转速6.，12转/分钟24.为了提高镀层光泽，可以采用镀亮镇。亮镰镀层硬度和耐磨性比普通镇高，但脆性较大R耐蚀性和焊接性比普通镶差。镀亮镰溶液如下z( 1 )硫酸镰(NiS，.7H2)氯化镰(NiClz.6H20)砌酸(HsB03 ) 糖精1.4丁块二醇含量95%以上化学纯化学纯化学纯医用250.300克/升45.，60克/升35.45克/升1-1.5克/升。.2.0.3克/升31 共12页第7页HB /Z 5070-78 十二烧基硫酸纳(ClzH250S3Na)PH值温度电流密度阴极移动阳极套化学纯0.1-0.2克/升4.5-5.0

15、45.550C 1.5-2安培/分米Z频率:10-20次/分钟行程:100.150毫米涤纶布 2 )硫酸镶(NiS04-7日O) 氯化纳(NaCl ) 化学纯320.340克/升化学纯12.-.-14克/升砌酸(H 3 BO s ) 十二炕基硫酸铀(ClzH250S03Na)对甲苯磺酸酷胶CH3CsH.SOzNHz)1-4丁快二醇PH值温度电流密度阴极移动阳极套化学纯30-35克/升化学纯0.05-0.1克/升化学纯0.3-0.4克/升化学纯0.4-0.5克/升4.5-5.5 50.S60C 3.6安培/分米E频率:10.20次/分钟行程l100.150毫米涤纶布本配方允许电流密度较大，属于快

16、速镀亮镇。注，镶镣时使用NYl或Nn为阳极.电罐黑镇25.电镀黑镰在以下溶液中进行，此溶液稳定，镀层颜鱼较黑=硫酸镶(NiSO. .7HzO ) 化学纯硫酸镇接NiSO.(NH,) z 50. .6H20J 化学纯硫酸铮(ZnSO. .7HzO ) 化学纯硫氨酸镀(NH 4 CNS) 化学钝珊酸(HsB03) 化学纯PH值温度电流密度阳极70.，100克/升40-60克/升40-50克/升25-35克/升25.35克/升4.5-5.5 30-40C 0.1-0.5安培/分米2炭精棒或NYl、Nyz注2允许用等量的硫酸树代替蹄酷镇镜，此时，硫酸铮含量降为30-40克/升，温度20.40它，电梳理

17、度0.1-0.2安培/分米Z。干燥26.用热风吹干，或在烘箱中烘干20-30分钟，烘干温度z镀镇100-120C，镀黑镰40-60C。32 H8 / Z 5070-78 检验镀层质量27.镰镀层质量检验按HB5038-77进行。28.黑镇镀层质量检验按HB5039-77进行。涂油29.电镀黑镶零件室温下涂以防锈油。四、电镀镇和电镀黑镇溶液的配制30.电镀普通镰和电镀黑镰溶液的配制，共12页第8页( 1 )往镀槽中加入一半容积的蒸饱水，在镀镇槽中分别将硫酸镇、硫酸钱、硫酸纳溶于其中，在镀黑镰槽中分别将硫酸镇、硫酸铸、硫氨酸钱、硫酸镶馁溶于其中，搅拌，直至完全溶解为止。为了加速配制过程，可将硫酸镇

18、和硫酸镰按先用热蒸馄水溶解，再加入镀槽。( 2 )将棚酸氓独用热蒸馆水溶解，然后再在搅拌情况下加入镀槽申，添加蒸馆水至规定容积。( 3 )分忻溶液中各成份的含量，根据分析结果进行校正。31.镀亮镇溶液的配制:( 1 )按普通镀镇溶液的配制方法配制镀亮媒溶液的硫酸镇、氯化镇和棚酸。(2 )自己好后，用0.2-0.4安培/分米Z的电流密度通电处理4-6小时。( 3)最后加入光亮剂:1.4丁快工醇和精精用50-60C的热蒸馆水溶解，在剧烈搅拌下加入镀槽中。用少量蒸饱水将十二烧基硫酸纳调成糊状，然后用50倍蒸馆水煮沸至完全溶解，在剧烈搅拌下加入镀槽中。用100倍蒸馈水溶解对甲苯磺酸酸跤，煮沸至完全溶解

19、，在剧烈搅拌下缓缓加入镀槽中。添加蒸锢水至规定容积。豆、电镀镇和电镀黑镇海滩的维妒与调整32.电镀普通镇和电镀黑镰溶液的维护与调整z( 1 )按任务多少分析溶液，并按分析结果进行调整。调整前应先将各种成份用水单独溶解后再加入镀槽中。(2 )严格控制溶液的PH值，可用5%稀硫酸和3%氢氧化纳溶液或氧化钱调整PH值。( 3 )根据任务最多少，及时过滤溶液和排除溶液中铜、铁、六价锋和有机杂质。( 4 )普通镀镰榕液杂质允许含量s铜不超过0.2克/升，铁不超过0.8克/升，掉不超过0.3克/升。33.镀亮镰溶液的维护与调整z( 1 )按分析结果进行调整。调整前应将各种成份按第31条溶液配制方法进行溶解

20、，然后加入镀槽中。( 2 )严格控制溶液的PH值，可用5%的稀硫酸和3%氮氧化纳溶液调整PH值。(3)1.4丁焕二醇、对甲苯磺酸酸胶、十二皖基硫酸锁，根据工作量定期向镀槽中补充添加，正常生产情况下，每周需向镀槽中添加上述药品总量的三分之一。或按以下比例进行调整: 共12页第9页糖精HB /Z剧70-780.05 -0.15克/安培小时1-4丁;快二醇0.015-0.02克/安培小时( 4 )镀亮镇溶液杂质的允许含量z铜不超过0.05克/升，铁不超过0.1克/升，样不超过0.01克/升，不允许带进六价络。所以在生产量较大时，应每周过忧民液一次。根据镀层质量，必要时，进行洛液的净化处理。溶液的净化

21、处理方法如下za .酸化溶液PH值3.5-4.5;b .将j容液加热至5070eCJ c .搅拌下按3-5克/升加入高辑酸柳，至溶液果粉红色，搅抖:3-4小时，d .将溶液的PH值提高至6左右，e .加入6-12克/升颗粒状活性碳，搅拌5-6小时，仁静置过滤，用虹吸1去吸取澄清液，g .逐渐加入双氧水，使溶液的粉红色退去，并过据:溶液3h .调整洛液PH债，调整溶液成份，加入光亮剂和润混齐!J;1 .将j容液以0.2.，0.4安培/分米2的电流密度通电处理六、溶液阁仲析项目及周期34.溶液的分析项目及周期见表1: 表1序号:溶液各称|分析项目(分析周期1 I化学和电化学除油洛液|总碱度I 2-

22、4周2 I钢铁零件强腐蚀溶被| 盐酸、硫酸12.4周3 1幅幅釜科予面面撤厂面J藏官-一一124周4 I出光溶液|锚配、硫酸12-4周5 !光亮腐蚀溶液| 硫酸、硝酸、氯化制I 2 -4周6 i弱腐蚀j容液j 硫酸飞盐酸I 2-4周7 I中和溶液1碳酸纳12-4周8 ;镀镖溶液|硫酸镇、硫酸锅、晚壁L理整三氯化制I1 I PH值12-3天I 杂质z铜、铁、铮|按需进行9 I镀亮镰溶液| 硫酸镇、氯化镰、棚酸I 1周I 1.4丁快二醇、十二院基硫酸纳!按需进行I PH值I1-2天一一一|奈菇，赢民铸|按需进行10 幅镰溶液融镇藏幢亟噩噩些二幅画钱.li丽量是I1-2周i PH值I3-5天i l

23、杂质z铜、铁|按需进行11 I退镇溶液|硫酸，甘油|按需进行34 注s分析周期是指二班制槽掖连续E常工作情况下的分析周期。特殊情况可适当调整分析项目和周期。七、常见故障排除及镀层返修35.电镀镰常见故障的产生原因及排除方法见表LH8 /Z. se7o7a 干贝-AU-崎，1一表策-页一共-i用活性碳吸附掉有机杂质:酸化溶液PH值5.6-5.8，|按2-3克/性碳阳用8小时，静置12小时后过滤|加入十二烧基硫酸纳.普通镀镰溶液也可加入0.05-润湿剂-_I卫1旦旦旦耀鲤鱼主理加J腿翻一一-PH值偏高或偏低i用?些问主?些F些竖一一一:15哇哇一-l将温度提号叫毛j容液中有铁杂质;先将溶液酸化至H

24、P值为4，然后加入约1毫升/升30%I I的双氧水，搅拌加温至70C，经2-3小时后，加入稀氢氧化纳，使PH值为6，静置，过隙，最后用稀航酸或盐酸调PH值至规范(此法同时可除去六价络排除方法常见故障i产生原因镀层有麻点Ii.容液中有有机杂质i i立撞溶液。用8.12毫米厚的羊毛毡过滤。羊毛毡镀层有毛事1:陈液中有混油的悬浮物|事案需用5%稀硫酸漂洗阳极不纯|推荐使用涤纶布阳极套主j辛位自|拥有铜杂质一一阐民民马-磊:把溶液酸ii函孟元二.，4，部无光泽I用0.01安培/分米E的电流密度，以铁板做阴极通电有雾状)I I处理。极板每经3-4小时酸洗-次，直至极板不出现红色铜止光亮剂不足|补加光亮剂

25、镀层有暗色|溶液中有有机杂质!用高锺酸锦或活性碳除去有机杂质方法见前或黑色条纹!溶液中有铮杂质一-l用化学法除去锋杂质比电解帧s险化榕液PH值为I 6 -6.5，仔细搅拌，使生成氢氧化铮沉淀，然后过滤镀层发脆脱|溶液中有铁杂质!用双氧水除去铁杂质(方法见前落l的pm一=1-;些哩if岳阳-LJ中途断电电镀过程中保证良好的导电光亮剂偏太多。PH值偏一一一一一一一一-一一十一一-一-一减少光亮剂含量，保持PH值不高于6.1，不低于4.0高或低柳接时镀层层内应在镀层内应力过大除采取工艺措施降低镀力外，可200-250C脱落加热处理1小时溶液中镇盐阴阳极面积比不对保持阴阳极面积比为1: 1 -1.5

26、浓度变化大一-阳极板钝化，阳极溶解补加;氧化锅。性能差阳被在750.-.，8000C退火两小时随炉缓冷t ;日极j容解太快接一些不j容性阳极，如碳精棒35 共12页第11页HB /Z掬70-7836.电镀黑镰常见故障的产生原因及排除方法见表3: 表3常见故障|产生原因| 排除方法镀层有麻点1-白雪亏一一-一-.1用3%氢氧化销或氨水调整PH值至4.5-5.51电流密度高|降低电流密度，增加阴极移动溶液中有有机杂质|用活性碳除去有机杂质方法见前镀层不黑，I硫酸铮含量偏低i补加院酸铸，或挂入适量的铮阳极出现彩色条I一一一一一| |硫氨酸盐含量过高或过|调整榕液中硫额酸盐含量纹|低AU 咽。为度温米

27、分JJ 培安A 为度密流电持保MW过度温高过度密流电低37.不合格的镰镀层用下列方法返修E( 1 )一般钢、铜及铜合金零件的不合格镖镀层，在以下溶液巾电化学退除s硫酸(H2S04比重1.84 ) 工业级比重大于1.60甘油工业级10-20克/升温度20.50 C 5 .10安培/分米2除净为止电流密度时间零件放在阳极上，阴极为铅板。( 2 )铜及铜合金零件的不合格镶镀层还可用化学法退除，速度快，不破坏零件的光洁度和精度z防染盐s(间硝基苯磺酸纳硫酸(HzSO.比重1.84) 硫氨酸纳(NaCNS) 温度时间棕色膜在以下溶液中退除E工业级60克/升工业级60毫升/升工业级0.1-1克/升80-1

28、00C 表面由黑色变成棕色止鲁化锅(NaCN ) 工业级30克/升苛性纳(NaOH)工业级30克/升温度室温时间除净为止( 3 )钢铁零件的不合格镰镀层在以下溶液中电解退除，不破坏零件的光洁度和精度，错醉(CrOs)工业级250克/升棚酸(H 3 B03 ) 工业级20-40克/升温度70-80C 3 度sHB /Z 5078-78 共12页第12页电流密度3-10安培/分米Z时间除净为止零件放在阳极上，阴极为铅板。( 4 )钢铁零件的不合格镇镀层，还可用化学法退除，速度快，不破坏零件的光洁度和精历染盐s(间硝基苯磺酸纳氟化纳(NaCN)拧穰酸钥(Na3CeH507.5斗争H20)温度时间( 5)黑镰镀层的退除，工业级55.，15克/升工业级65-15克/升工业级10克/升80-100OC 除净为止钢铁零件带铮底层的黑镶镀层在5.，10%的硫酸或盐酸中退除。铜及铜合金零件带镇底层的黑镇镀层按上述(1)、(2)方法退除。( 6 )不合格镀层退除后，重新进行电镀镰或电镀黑镇。37