GB T 31750-2015 莎稗磷乳油有效成分含量的测定方法 液相色谱法.pdf

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1、ICS 65.100 G 23 中华人民共和国国家标准GB/T 31750一2015莎碑磷乳油有效成分含量的测定方法液相色谱法Method for the determination of active content of anilofos emulsifiable concentrate (EC) -High performance liquid chromatography (HPLC) 2015-07-03发布2015斗1-02实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局峪世R勒出J中国国家标准化管理委员会a咽中华人民共和国国家标准事棉磷现油有教成分含量的测定方法蘸相鱼谱法GB/T 31

2、750-2015 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部沃010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2015年8月第一版2015年8月第一次印刷 号I155066. 1-52081定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107 前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工

3、业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口.本标准起草单位z中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人z吕刚、高建、徐斌、陈春、张江挥、曹丽静、张梅。GB/T 31750-2015 I 1 范围莎辑磷乳泊有效成分含量的测定方法液相色谱法本标准规定了莎穗磷乳袖有效成分含量的测定方法。本标准适用于莎碑磷乳油有效成分含量的测定。注s莎楝磷的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 2 规范性引用文件GB/T 31750-2015 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的

4、修改单适用于本文件.GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 ,150 3696:1987 , MOD) 3 方法提噩试样用甲苯和1，4-二曙烧混合潜液溶解，用5i60为填料的掖相色谱柱分离试样，用紫外检测器(241 nm)检测，外标法定量。4 试剂和溶擅4.1 甲苯，色谱纯，4.2 1，4-二曙烧，色谱纯。4.3 异辛镜，色谱纯e4.4 流动相，以异辛饶0.15%1，4-二曙皖水溶液)=90:10. 4.5 水，实验用水应满足GB/T6682中二级水的要求。4.6 莎碑磷标准品，已知莎碑磷质量分数，切注95.0%。5 仪器5.1 高效液相色谱仪z具有可变波

5、长的紫外检测器.5.2 色谱柱:250mmX4.6 mm(内径)不锈钢柱，内装5i60填充物，粒径5m.5.3 超声波清揽器。5.4 分析天平，精度为0.1mg。5.5 进样环120L。6 商效擅相色谱仪条件6.1 流速:2.5mL/min. 1 GB/T 31750-2015 6.2 柱温z室温。6.3 检测波长:241nm. 6.4 进样体现:20L。6.5 6.1.，6.4中操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对色谱柱和给定操作条件作适当调整，以获得最佳效果。典型的莎碑磷液相色谱图参见附录，其中莎碑磷的保留时间约为3.5min. 7 测定步骤7.1 标准溶灌的配制称取莎碑磷标准品0.0

6、2g(精确至0.0001 g)，置于100mL容量瓶中，加0.5mL甲苯和10mL 1，4-二曙烧，超声波溶解后，放置至室温，用异辛烧定容，充分棍匀。7.2 试样溶渣的配制称取约含有0.02g事碑磷的试样精确至0.0001 g)，置于100mL容量瓶中，加0.5mL甲苯和10 mL 1，4-二曙挠，超声波溶解后，放置至室温，用异辛烧定容，充分混匀。7.3 副定在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标准榕掖，直至相邻两针的莎碑磷和峰面棋比变小于1.2%时，按照标准溶液、试样溶液、试样椿液、标准溶液的顺序进行测定。8 结果计算将测得的两次试样溶被及试样前后两次标准榕液中莎碑磷峰面积进行平

7、均。试样中莎碑磷的质量分数w)C%)按式(1)计算z式中zAzm)wz W) = -.-一-一fi)m2 Az二-试样椿液中莎碑磷峰面积的平均值sm)一一莎碑磷标准晶的质量，单位为克(g);wz-一-标准品中莎碑磷的质量分数，以%表示自A)一一标准榕液事碑磷峰面积的平均值sm2一试样的质量，单位为克Cg)。9 允许差. . . ( 1 ) 莎碑磷乳油有效成分含量质量分数两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。2 GB/T 31750-2015 附录A(资料性附录莎碑磷的其他名称、结掏式和基本物化参数该产品有效成分莎碑磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下zISO通用

8、名称:anilifosCAS登录号，64249-01-0CIPAC数字代码2元化学名称:SN(4-氯苯基)-N-异丙基-氨基甲酷基-甲基J-O.O-二甲基-二硫代磷酸醋(CA)结构式z实验式:C13 H19 CIN02 P 飞S-P-Q M 相对分子质量:367.84(按2007年国际相对原子质量计)生物活性z除草熔点:47-c .50 C 蒸汽压:(60C):2.2 mPa 溶解度:(20 C .g/L):在水中溶解度13.6mg/L;在各种溶剂中榕解度分别为z丙嗣、三氯甲饶、甲苯大于1000 g/L.苯、乙蹲、乙酸乙醋、二氯甲烧大于200g/L.己烧12g/L.稳定性E在pH值为5.，9时稳定。mFONlomhFmH阁。GB/T 31750-2015 附最资料性酣录莎糟磷乳袖的典型色谱固B 2 说明21一一甲苯$2一一莎穗磷。莎碑确乳油典型色谱固固B.1侵椒必究书号:155066 1-52081 14.00元* 版板专有定价2GB/T 31750-2015