JC T 2273-2014 硅烷 硅氧烷建筑防护剂中有效成分含量及有害物质测定方法.pdf

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1、ICS 91. 120. 30 Q 17 备案号i.:47782-2014JC 中华人民共和国建材行业标准JC/T 2273-2014 硅烧/硅氧炕建筑防护剂中有效成分及有害物质测定方法Standard test methods for determination of efTective component and harmful substances in silane/siloxane building protecting agents - 2014-10-14发布2015-04-01实施吗- 中华人民共和国工业和信息化部发布飞. r d a d亏、JC/T 2273-2014 目次前

2、言. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 1 范围. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1 2 规范性引用文件. . . . . . .

3、 . . . . . . . . . . . . . . . 1 3 术语和定义. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 取样. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5 密度. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 6 pH值.2 7 硅皖定性分析.2 8 硅妮含量.2 9 纯硅妮样品中硅氧炕含量.2 10 非挥发分含量.2 11 甲醇、苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量.2 12 挥发性有机化合物含量.2 13 水溶性

5、氯离子含量.2 14 试验报告.2 附录A(规范性附录)附录B(规范性附录)附录C(规范性附录)附录D(规范性附录)附录E(规范性附录)附录F(规范性附录)附录G(规范性附录)品附录H(资料性附录)硅妮定性分析一一气相色谱一质谱联用法(GC/MS). 3 硅炕含量的测定一一气相色谱法(GC). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 纯硅炕样品中硅氧皖含量的测定一一气相色谱一质谱联用法(GC/MS). 8 非挥发分含量的测定. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

6、. . . . . . . 10 甲醇、苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量的测定一一气相色谱法(GC). 12 挥发性有机化合物(VOC)含量的测定一一气相色谱法(GC). 15 水溶性氯离子含量的测定一一离子色谱法(IC). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 常见硅炕标准品的总离子流色谱图. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 飞、b 前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出并归口。JC/T 2273-2014 本标准负责起草单位:中国建材检验认

7、证集团股份有限公司、中国建材检验认证集团北京天替有限公司。本标准参加起草单位:泉州市思康新材料发展有限公司、青岛市润邦化工建材有限公司、张家港市国泰华荣化工新材料有限公司、北京东方雨虹防水技术股份有限公司、广州|港湾工程质量检测有限公司、广州合成材料研究院有限公司。本标准主要起草人:丁建军、崔金华、梅一飞、程思聪、闰炳润、戴建才、郭跃峰、吴建平、罩红阳、陈鹏、袁庆丹、白永智、郭中宝、韩蔚、徐丹华、李曼、王明玉。本标准为首次发布。II a JC/T2273一2014硅炕/硅氧屁建筑防护剂中有效成分及有害物质测定方法1 范围本标准规定了硅妮/硅氧;院建筑防护剂中有效成分和有害物质测定的术语和定义、

8、试验方法和试验报告。本标准适用于硅炕/硅氧炕建筑防护剂中硅娟和硅氧烧有效成分的测定。本标准适用于硅炕/硅氧炕建筑防护剂中甲醇、苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和、挥发性有机化合物、水溶性氯离子等有害物质的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样GB/T 6750色漆和清漆密度的测定比重瓶法GB/T 8077-2012 混凝土外加剂匀质性试验方法GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量3

9、术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 硅惋/硅氧炕建筑防护剂Silane/siloxane building protecting agents 能够提高混凝土、砂浆、石材、石膏板、砖瓦等多孔性建材的防水、防腐性能，以硅炕/硅氧炕为有效成分的防护剂。常为:基本不含榕剂的纯硅炕防护剂，以有机溶剂为分散介质的溶剂型硅炕/硅氧皖防护剂，以水为分散介质、液态、水包油型的乳液型硅炕/硅氧炕防护剂以及袖包水型的膏体型硅炕/硅氧皖防护剂。3.2 挥发性有机化合物(VOC)Volatile organic compounds 在101.3 kPa标准大气压下，任何初沸点低于或等于250C的有机化合物，

10、不包括硅皖、硅氧烧。4 取样按GB/T3186的规定进行。5 密度按GB/T6750的规定进行。l Jc.厅2273，.20146 pH值将样品搅拌均匀，膏体型样品用去离子水稀释成10g/L，其他类型样品移取约20mL试样置于50mL烧杯中，按GB/T8077-2012中第9章的规定进行。7 硅烧定性分析按附录A的规定进行。8 硅皖含量按附录B的规定进行。9 纯硅炕样晶中硅氧炕含量按附录C的规定进行。10 非挥发分含量按附录D的规定进行。11 甲醇、苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量按附录E的规定进行。12 挥发性有机化合物含量按附录F的规定进行。13 水溶性氯离子含量按附录G的规定进行。14试验

11、报告试验报告应至少包括以下内容:一一委托单位:一一试样名称:一一分析结果:一使用标准:一一试验日期。2 -JC/T 2273-2014 附录A(规范性附录)硅烧定性分析一一气相色谱一质谱联用法(GC/MS)A. 1 原理试样经稀释后，注入气相色谱一质谱联用仪，记录总离子流图和各组分的质谱图，通过对比各组分与校准化合物的质谱图和保留时间，鉴别试样中硅妮的成分。A.2 材料和试剂A.2.1 载气:氮气，纯度;:99.995%。A.2.2 校准化合物:包括甲基二甲氧基硅皖、乙基三甲氧基硅饶、正丙基三甲氧基硅皖、(2，4，4-三甲基)戊基三甲氧基硅;皖、甲基三乙氧基硅炕、乙基三乙氧基硅院、正丙基三乙氧

12、基硅饶、正丁基三乙氧基硅皖、异丁基三乙氧基硅皖、正己基三乙氧基硅皖、正辛基三乙氧基硅;皖、(2，4，4-三甲基)戊基三乙氧基硅炕、正硅酸乙醋等，纯度(质量分数)至少为99%或己知纯度。A.2.3 溶剂z甲醇、乙酸乙醋、异丙醇、四氢映喃等，不含干扰物质，纯度;:99%。A.3 仪器设备A.3.1 气相色谱一质谱联用仪(GC/MS)。A.3.2 进样器:容量至少为进样量两倍的微量注射器。A.3.3 配样瓶z约10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。A.4 仪器测试条件A.4.1 色谱柱:AB-5MS柱，5%二苯基-95%二甲基聚硅氧炕色谱柱，60 mXO. 25 mmXO. 25阳。A.4.2 进样口

13、温度:250.C。A.4.3 柱温:起始温度50.C，保持5min，然后以5.C/min升至250.C，保持10mino A.4.4 载气流速:1. 0 mL!mino A.4.5 分流比:根据需要设定。A.4.6 离子源:EI. A.4.7 电离电压:70 eV。A.4.8 离子源温度:200.C。A.4.9 进样量:1. 0L。A.4.10 也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件。A.5 测试步骤A.5.1 取约0.1g试样于配样瓶中，加入约4mL溶剂(A.2. 3)，密封配样瓶并摇匀。A.5.2 将稀释后的试样注入GC/MS仪，记录总离子流图、各流出组分的保留时间和

14、质谱图。根据质谱图，对各流出组分进行初步定性鉴定，找到几种可能性最高的疑似目标物。3 JC厅2273-2014A.5.3 相同实验条件下，将各疑似目标物的校准化合物经稀释后(取约o.19校准化合物，加入约4mL溶剂，摇匀)，注入GC/MS仪，记录各疑似目标物的保留时间和质谱图。比较它们与试样中硅妮的保留时间和质谱图，疑似目标物与试样中硅妮的保留时间和定性离子都一致时，则认定该疑似目标物就是试样中的硅皖。按上述分析条件(A.4)对常见硅婉的混合标准溶液进行分析，定性离子和保留时间可参见表A.1，所得的总离子流色谱图参见附录H。表A.1 常见硅烧的分子量、定性离子和相对保留时间峰号化学名称分子式分

15、子量定性离子保留时间ffim 1 甲基三甲氧基硅皖C4HI2Si03 136 136, 121 , 105, 91 7.83 2 甲基三乙氧基硅妮C7H1SSi03 178 178, 163 , 119 13.47 3 正丙基三甲氧基硅皖C6HI6Si03 164 164, 133. 121 , 91 14.08 4 乙基三乙氧基硅锦CSH20Si03 192 192, 177 , 163 , 119 16.58 5 正硅酸乙酣CSH20Si04 208 208, 193, 163 , 119 17.21 6 正丙基三乙氧基硅蜿C9HnSi03 206 206, 191 , 163 , 119

16、 19.17 7 异r基三乙氧基硅皖CIOH24Si03 220 220, 205 , 163 , 119 20.58 8 正戊基三乙氧基硅皖CIIH26Si03 234 234 , 219, 163, 119 24. 73 9 正己基三乙氧基硅皖CI2H2SSi03 248 248, 233 , 163 , 119 27.45 10 (2，4，4-二甲恭)戊基二乙CI4日32Si03276 276 , 261 , 163 , 119 28.42 氧基硅烧11 正辛基三甲氧基硅炕CIIH26Si03 234 234, 202 , 121 , 91 29.41 12 正辛基三乙氧基硅兢CI4Hn

17、Si03 276 276 , 261, 163, 119 32.43 4 . JC厅2273-2014附录B(规范性附录)硅烧含量的测定一一气相色谱法(GC)8. 1 原理试样经稀释后，注入气相色谱仪中，以氢火焰离子化检测器检测，以面积归一化法(纯硅炕样品，硅烧含量不小于97.0%)或内标法(其他类型样品)测定硅妮的含量。8.2 材料和试剂8.2.1 载气:氮气，纯度注99.995%。8.2.2 燃气:氢气，纯度;?:99.995%。8.2.3 助燃气:空气。8.2.4 内标物:试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上的其他组分完全分离，纯度注99%或己知纯度，如异丁醇。8.2.5 校准

18、化合物:包括甲基三甲氧基硅皖、乙基三甲氧基硅皖、正丙基三甲氧基硅皖、(2，4，4-三甲基)戊基二甲氧基硅皖、甲基三乙氧基硅皖、乙基三乙氧基硅烧、正丙基三乙氧基硅皖、正丁基三乙氧基硅皖、异丁基三乙氧基硅烧、正己基三乙氧基硅皖、正辛基三乙氧基硅皖、(2，4，4-三甲基)戊基三乙氧基硅娟、正硅酸乙醋等，纯度(质量分数)至少为99%或己知纯度。8.2.6 溶剂:甲醇、乙酸乙醋、异丙醇、四氢映喃等，不含干扰物质，纯度;?:99%。8.3 仪器设备8.3.1 气相色谱仪，配备氢火焰离子化检测器(FID)。8.3.2 进样器:容量至少为进样量两倍的微量注射器。8.3.3 配样瓶:约10mL的玻璃瓶，具有可密

19、封的瓶盖。8.3.4 天平z精度0.1吨。8.4 气相色谱测试条件B.4.1 8.4.2 8.4.3 8.4.4 8.4.5 8.4.6 8.4.7 8.4.8 8.4.9 色谱柱:聚二甲基硅氧皖色谱柱，3mX. 25 mmXO. 25闷。进样口温度:250.C。检测器:FIDo 检测器温度:250.C。柱温:起始温度50.C，保持5min，然后以10.C/min升至250.C，保持10min。载气流速:1. 0 mL/min。分流比:根据需要设定。进样量:1. 0L。也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件。5 JC厅2273-2014B.5 测试步骤B.5.1 纯硅惋样

20、品中硅烧含量的测定取约0.2g试样于配样瓶中，加入约4mL溶剂(8.2.6)，密封配样瓶并摇匀，注入气相色谱仪，记录色谱图，对谱图中的色谱峰(溶剂峰除外)的面积进行积分，以面积归一化法计算硅皖的含量。B.5.2 其他类型样品中硅皖含量的测定B.5.2.1 校准B. 5. 2.1.1 校准样品的配制:分别称取一定量(精确至0.1mg)经附录A方法鉴定出的目标物的校准样品于配样瓶中，称取的质量与待测试样中目标物的含量应在同一数量级。再称取与目标物相同数量级的内标物(8.2.4)于同一配样瓶中，用适量溶剂(8.2.6)稀释混合物，密封配样瓶并摇匀。B.5.2.1.2 相对校正因子的测试:在与测试试样

21、相同的气相色谱测试条件下，将适量校准化合物注入气相色谱仪，记录色i普图，按公式8.1计算各目标物的相对校正因子:m_, xA R，=一丘一一. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (8. 1) . mi. xACi 式中zR;-目标物i的相对校正因子:mc-一校准化合物中目标物i的质量，单位为克(g); m;s一一校准化合物中内标物的质量，单位为克(g); A;s一一内标物的峰面积:Aci-一目标物i的峰面积。R;值取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5%，结果保留三位有效数字。B.5.2.2

22、试样测试B.5.2.2.1 试样的配制:试样搅拌均匀后，称取约0.2g试样(精确至O.1 mg)以及与目标物相同数量级的内标物(8.2.4)于配样瓶中，加入适量溶剂但.2.6)，密封配样瓶并摇匀，若浑浊则进行离心。B.5.2.2.2 在与校准时相同的气相色谱测试条件下，将配制好的试样注入气相色谱仪，记录色谱图，计算各目标物的色谱峰面积，按式8.2分别计算各目标物的质量分数。6 式中zW;一一目标物i的含量，%; 叫=m;.，xA; x乓xlOO%. (8.2) m.x，鸣，R;-目标物i的相对校正因子:m;s一一内标物的质量，单位为克(g); ms一一试样的质量，单位为克(g); A;一一目标

23、物i的峰面积:A;s-内标物的峰面积。进行两次平行测定。结果精确至0.1%。测试方法检出限:0.05%。JC厅2273-2014B.6精密度B.6.1 重复性对于纯硅炕样品，同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于2%。对于其他类型的样品，同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于4%。8.6.2 再现性对于纯硅皖样品，不同实验室间测试结果的相对偏差应小于4%。对于其他类型的样品，不同实验室间测试结果的相对偏差应小于8%。 7 Jc.厅2273-2014附录G(规范性附录)纯硅屁样晶中硅氧蜿含量的测定一气相色谱一质谱联用法(GC!MS)C. 1 范围本方法适用于纯硅炕样品(硅炕含量不小于97.0%)

24、中硅氧炕含量的测定。C.2 原理试样经稀释后，注入气相色谱一质谱联用仪，记录总离子流图，通过质谱图来识别硅氧饶，以面积归一化法计算硅氧妮的含量。C.3 材料和试剂C.3.1 载气:氮气，纯度注99.995%。C.3.2 搭剂z甲醇、乙酸乙醋、异丙醇、四氢峡喃等，不含干扰物质，纯度99%。C.4 仪器设备C.4.1 气相色谱一质谱联用仪(GC/MS)。C.4.2 进样器:容量至少为进样量两倍的微量注射器。C.4.3 配样瓶:约10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。C.5 仪器测试条件0.5.1 色谱柱:AB-5MS柱，5%二苯基-95%二甲基聚硅氧皖色谱柱，60 mXO. 25酬XO.25闷:0.

25、5.2 进样口温度:250.C; 0.5.3 柱温:起始温度50.C，保持5min，然后以10.C/min升至250.C，保持10min; C.5.4 载气流速:1. 0 mL/min; C.5.5 分流比z根据需要设定:C.5.6 离子源:曰:C.5.7 电离电压:70 eV; C.5.8 离子源温度:200.C; C.5.9 进样量:1. 0L; C.5.10 也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件。C.6 测试步骤8 JC厅2273-2014取约0.2g试样于配样瓶中，加入约4mL溶剂(C.3. 2)，密封配样瓶并摇匀，注入气相色谱一质谱联用仪，记录总离子流图，由各

26、组分的质谱图识别出硅氧皖，对各组分的面积进行积分，以面积归一化法计算硅氧饶的含量。结果精确至0.1%。测试方法检出限:0.05%。C. 7 精密度C.7.1 重复性同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于20%。C.7.2 再现性不同实验室间测试结果的相对偏差应小于40%。9 JC厅2273-2014附录D(规范性附录)非挥发分含量的测定O. 1 范围本方法适用于硅炕/硅氧皖建筑防护剂中非挥发分含量的测定。0.2 原理在催化剂作用下，试样中的硅炕发生水解、缩合反应，生成聚合物及小分子副产物。聚合的硅氧炕不发生反应。在(105土2).C下保持一定时间，溶剂及小分子副产物挥发完全，称量剩余物，计算非

27、挥发分含量。0.3 材料和试剂0.3.1 异丙醇:分析纯。0.3.2 稀硫酸:2%。0.4仪器设备0.4.1 培养皿:直径约100mm。0.4.2 细玻璃棒z长约8cmo 0.4.3 鼓风恒温烘箱z控制精度:t:2.C。0.4.4 玻璃干燥器z内放干燥剂。0.4.5 天平z精度0.1mg。0.5 测试步骤0.5.1 催化剂的配制按1:6(v/v)，分别量取2%稀硫酸和异丙醇，混合摇匀。0.5.2 催化剂中非挥发分含量测定0.5.2.1 将空培养皿置于(105:t:2).C的烘箱内，烘干，取出置于干燥器中冷却至室温，称重，反复进行，直至恒重mo(两次质量差小于等于0.5mg即为恒重)。0.5.2

28、.2 准确称取(2.4:t:0. 1)g催化剂mt，于己恒重的培养皿中，室温下放置2h，放入(105:t:2).C的烘箱内，保持3ho 0.5.2.3 将培养皿取出，置于干燥器中冷却至室温，称量酌，按公式(D.1)计算催化剂中非挥发分含量。10 JC/T 2273-2014 Nc=豆豆二翌旦xIOO%(0. 1) ml 式中:Nc-催化剂中非挥发分含量.%; mo一一培养皿质量，单位为克(g); ml-一催化剂质量，单位为克(g); m2一一烘干后总质量，单位为克(g)。进行两次平行测定。测定结果精确至0.1%。0.5.3 试样中非挥发分含量的测定0.5.3.1 将空的培养皿和玻璃棒置于(10

29、5士2)C的烘箱烘干lh.取出置于干燥器中冷却至室温，称量带有玻璃棒的培养皿，反复进行，直至恒重阳，精确至o.1吨。0.5.3.2 准确称取(2.4:1:0.1) g催化剂m和(2.0士O.l)g试样阳，置于己恒重的培养皿中，用玻璃棒搅拌均匀，室温下放置2h.移至(105:!:2).C的烘箱内(玻璃棒一并放入).保持3ho 0.5.3.3 将培养皿和玻璃棒取出，置于干燥器中冷却至室温，称量m6.按公式(0.2)计算试样中非挥发分含量。Nz=m6 -m3 -NCxmi.x 100% . (0.2) ms 式中:1比一一试样中非挥发分含量.%; Nc-催化剂中非挥发分含量.%; m3一一带有玻璃棒

30、的培养皿质量，单位为克(g); m一一催化剂质量，单位为克(g); ms一一试样质量，单位为克(g); m一一烘干后总质量，单位为克(g)。进行两次平行测定。测定结果精确至0.1%。0.6 精密度0.6.1 重复性同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于5%。0.6.2 再现性不同实验室间测试结果的相对偏差应小于10%。11 JC厅2273一2014附录E(规范性附录)甲醇、苯、甲苯、乙苯和工甲苯总和含量的测定一一气相色谱法(GC)E.1 范围本方法适用于测定硅炕/硅氧惋建筑防护剂中甲醇、苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量的测定。巳2原理试样经稀释后，注入气相色谱仪，以氢火焰离子化检测器检测，以内标

31、法定量测定被测化合物。E.3 材料和试剂E. 3.1 载气:氮气，纯度二三99.995%。E.3.2 燃气:氢气，纯度99.995%。E.3.3 助燃气:空气。E.3.4 内标物:试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上的其他组分完全分离，纯度99%，或己知纯度，如异丁醇。E.3.5 校准化合物:甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯，纯度二三99%，或己知纯度。E.3.6 溶剂:异丙醇、乙酸乙醋、四氢映喃等，不含干扰物质，纯度99%。E.4 仪器设备E.4.1 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器(FID)。E.4.2 进样器:容量至少为进样量两倍的微量注射器。E.4.3 配样瓶:约10mL的玻璃

32、瓶，具有可密封的瓶盖。E.4.4 天平:精度0.1mg。E.5 气相色谱测试条件E.5.1 色谱柱:聚二甲基硅氧皖色谱柱，30 mXO. 25 mmXO. 25闷。E.5.2 进样口温度:250.C。E.5.3 检测器:FID。E.5.4 检测器温度:250.C。E.5.5 柱温:起始温度50.C，保持5min，然后以10.C/min升至250.C，保持10min. E.5.6 载气流速:1. 0 mL/min。巳5.7 分流比:根据需要设定。E.5.8 进样量:1. 0L。E.5.9 也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件。12 4 JC厅2273-2014E.6 测试

33、步骤E.6.1 校准E.6. 1. 1 校准样品的配制:分别称取一定量(精确至O.1 mg)甲蹲、苯、甲苯、乙苯、二甲苯校准样品于配样瓶中，称取的质量与待测试样中目标物的含量应在同一数量级。再称取与目标物相同数量级的内标物于同-配样瓶中，用适量溶剂稀释混合物，密封配样瓶并摇匀。E.6.1.2 相对校正因子的测试:在与测试试样相同的气相色谱测试条件下，将适量校准混合物注入气相色谱仪，记录色谱图，按公式(E.1)计算各目标物的相对校正因子:m_, xA R;=一止一一立. . . . . . . . . . . . . . (E. 1) mi, x ACi 式中:Rj-一目标物i的相对校正因子:m

34、ci-一校准化合物中目标物i的质量，单位为克(g); mis一一校准化合物中内标物的质量，单位为克(g); Ais 一一内标物的d毒面积:ACj一-一目标物i的峰面积。Rj值取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5%，结果保留三位有效数字。E.6.2 试样测试E. 6. 2.1 试样的配制:试样搅拌均匀后，称取约0.2g试样(精确至0.1mg)以及与目标物相同数量级的内标物于配样瓶中，加入适量洛剂，密封配样瓶并摇匀，若浑浊则进行离心。巳6.2.2在与校准时相同的气相色谱测试条件下，将配制好的试样注入气相色谱仪，记录色谱图，计算各目标物的色谱峰面积。E.6.3 结果计算E. 6. 3.1 甲醇

35、、苯含量的计算按公式(E.2)计算各自质量分数:ixA;xl飞W;一.-. x 100饥. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (E.2) 式中zWj一一目标物i的质量分数，%; R厂一目标物i的相对校正因子:msx mjs一一内标物的质量，单位为克(g); ms一一试样的质量，单位为克(g); Aj-一目标物i的峰面积:Ajs-内标物的峰面积。进行两次平行测定。结果精确至0.01%。E.6.3.2 甲苯、乙苯和二甲苯含量总和的计算13 JC厅2273-2014先按公式(E.2)计算甲苯、乙苯和二甲苯各自的质量分数叭，再按公式(E.3)计

36、算甲苯、乙苯和二甲苯总和。叫=LW; . (E.3) 式中zWb-一甲苯、乙苯和二甲苯总和，%; W;-一甲苯、乙苯或二甲苯的质量分数，%; 结果精确至0.01%。巳7精密度巳7.1 重复性同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于10%。巳7.2 再现性不同实验室间测试结果的相对偏差应小于20%。14 4 JC厅2273-2014附录F(规范性附录)挥发性有机化合物(VOC)含量的测定一一气相色谱法(GC)F.1 范围本方法适用于硅炕/硅氧皖建筑防护剂中挥发性有机化合物含量的测定。F.2 原理-溶剂型样品，从试样中扣除非挥发分含量，即为挥发性有机化合物含量:其他类型的样品，用气相色谱仪测定试样中

37、的挥发性有机化合物(不包括硅挠、硅氧妮)的含量。F.3 材料和试剂F.3.1 载气:氮气，纯度注99.995%。F.3.2燃气z氢气，纯度注99.995%0F.3.3 助燃气z空气.F.3.4 内标物z试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上的其他组分完全分离，纯度法99%，戚己知纯度，如异丁醇.F.3.5 校准化合物z甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙腹、二甲基乙醇胶、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、乙二醇、1.2-丙二醇、1.3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇单丁醋、二乙二醇单丁醋、二乙二醇乙酶醋酸醋、二乙二醇丁隧醋酸醋、2，2，三甲基-1，3-戊二醇，

38、纯度;:99%，或已知纯度。F.3.6 洛剂=异丙醇、乙酸乙醋、四氢峡喃等，不含干扰物质，纯度;:99%。F.4仪器设备F.4.1 气相色，谱仪z配备氢火焰离子化检测器(FID); F.4.2 进样器:容量至少为进样量两倍的微量注射器:F.4.3 配样瓶z约10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖:F.4.4 天平z精度。.1mgo F.5 气相色谱测试条件F.5.1 色谱柱z聚二甲基硅氧皖色谱柱，30 mXO. 25 mmXO.邵阳10F.5.2 进样口温度:250.C。F.5.3 检测器:FID。F.5.4 检测器温度:250.C。F.5.5 柱温z起始温度50.C，保持5min，然后以10.C

39、/min升至250.C，保持10mino F.5.6 载气流速:1. 0 mL/mino 15 JC厅2273-2014F.5.7 分流比:根据需要设定。F.5.8 进样量:1. 0L。F.5.9 也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件。F.6 测试步骤F.6.1 溶剂型样品测试步骤按附录D测定样品的非挥发分含量。F.6.2 其他类型样品测试步骤F. 6. 2.1 水分含量的测定按GB18582一2008附录B测定样品中的水分含量(纯硅烧样品不测水分含量); F.6.2.2 定性分析定性鉴定试样中是否含有F.3.5中的校准化合物，优先采用的方法是气相色谱一质谱联用仪，也可

40、利用气相色谱仪(配备FID检测器).分别记录F.3.5中校准化合物在两根极性不同的色谱柱上的色谱图，在相同的色谱条件下，与被测试样的色谱图对比后定性。F.6.2.3校准F.6.2.3.1 校准样品的配制:分别称取一定量(精确至0.1mg)经F.6.2.2鉴定出的各校准样品于配样瓶中，称取的质量与待测试样中目标物的含量应在同一数量级。再称取与目标物相同数量级的内标物于同一配样瓶中，用适量溶剂稀释混合物，密封配样瓶并摇匀，若浑浊则进行离心。F.6.2.3.2 相对校正因子的测试=在与测试试样相同的气相色谱测试条件下，将适量校准混合物注入气相色谱仪，记录色i普图，按公式(F.1)计算各目标物的相对校

41、正因子:式中zR;-一目标物i的相对校正因子:mci xA;_, 尺=一一一一(F. 1) miJ xACi mci一一校准化合物中目标物i的质量，单位为克(g); m;s一一校准化合物中内标物的质量，单位为克(g); A;s一一内标物的峰面积:Ac;-目标物i的峰面积。R;值取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5%.结果保留三位有效数字。如果出现F.3.5中校准化合物之外的未知化合物的色谱峰，则假定其相对于异丁酶的校正因子为1.0。F.6.2.4 试样测试F.6.2.4.1 试样的配制:试样搅拌均匀后，称取约0.2g试样(精确至0.1mg)以及与目标物相同数量级的内标物于配样瓶中，加入适

42、量i容剂，密封配样瓶并摇匀。F.6.2.4.2 在与校准时相同的气相色谱测试条件下，将配制好的试样注入气相色谱仪，记录色谱图，计算各目标物(不包括硅;皖、硅氧烧)的色i普峰面积。按公式(F.2)计算试样中各化合物的质量分数。16 、，4 JC厅2273-2014W，=叫.xA;xl飞. . . . . . . . . . . . . (F.2) . m.x 式中zWj-一目标物i的质量分数，单位为克每克(g/g); Rj一一目标物i的相对校正因子:mjs一一内标物的质量，单位为克(g); ms一一试样的质量，单位为克(g); Aj-一目标物i的峰面积:A;.i一一内标物的峰面积.进行两次平行测

43、定.结果精确至O.OOlg/g.F. 7结果计算F.7.1 溶剂型样品中挥发性有机化合物含量按公式(F.3)计算p(y，) = (l-Ns)xps xl000. (F.3) 式中zpv一一试样中挥发性有机化合物含量，单位为克每升(g/L); Ns-试样中非挥发份含量，%; Pi一一试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)1 1000-转换因子.结果精确至1g/Lo F.7.2 纯硅烧样晶中挥发性有机化合物含量按公式(F.4)计算zp(VOC) = L w1 X P. X 1000 . (F.4) 式中EPy一一试样中挥发性有机化合物含量，单位为克每升(g/L); Wj一一试样中被测化合物i的质量

44、分数，单位为克每克(g/g); ps一一试样的密度，单位为克每毫升(g/mL); 1000-转换困子。结果精确至1g/Lo F.7.3 乳液型和膏体型样品中挥发性有机化合物含量控公式但5)计算z刚=Zw，XAX1000.(F.5) 1一sx二旦PW 式中zp(Y一一试样中挥发性有机化合物含量，单位为克每升(g/L); Wj-式样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克(g/g); Ps一一试样的密度，单位为克每毫升(g/mL);pw一一水的密度，单位为克每毫升(g/mL); Ww一一试样中水的质量分数，单位为克每克(g/g); 17 JC厅2273-20141000-转换因子。结果精确至1g/L

45、。F.8 精密度F.8.1 重复性同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于10%。F.8.2 再现性不同实验室间测试结果的相对偏差应小于20%。18 4 JC/T227岱-2014附录G(规范性附录)水溶性氯离子含量的测定一一离子色谱法(IC)G.1 范围本方法适用于硅皖/硅氧烧建筑防护剂中水搭性氯离子含量的测定。G.2 原理试样经水稀释或水萃取后，注入离子色谱仪，以电导检测器检测，以外标法测定氯离子含量.G.3 材料和试剂G.3.1 载气z氯气，纯度99.995%. G.3.2 氯离子标准洛液，1000 mg/L. G.4仪器设备G.4.1 离子色谱仪z配备电导检测器。G.4.2 进样器=容量

46、为1.0 mL的注射器。G.4.3 天平z精度0.1mg. G.5 离子色谱测试条件G.5.1 色，谱柱:IonPac AS12A. G.5.2 检测器z电导检测器。G.5.3 流动相:40 mmo1/L KOH. G.5.4 流速:1. 0 mL/min. G.5.5 进样量:25 IlL. G.5.6 也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件。G.6 )g!IJ试步骤G.6.1 试样前处理G. 6. 1. 1 对于乳液型和膏体型样品，搅拌均匀后，用差减法准确称取约19试样(精确至O.lmg)于50mL容量瓶中，以去离子水定容，稀释至刻度，摇匀。G. 6.1. 2 对于纯硅皖和溶剂型样品，搅拌均匀后，用差减法准确称取约19试样(精确至0.1mg)于烧杯中，加入适量去离子水，搅拌均