GB T 19198-2003 贵金属及其合金对铂热电动势的测试方法.pdf

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1、GB/T 19198-2003 前吉本标准等同采用了美国ASTME 207-1988(同有相同电动势温度性能的二级标准器相比较测定单个热电偶材料的热电动势标准的低温测量部分。本标准附录A为规范性附录.本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准自责研锦业股份有限公司负责起草。本标准主要起草人z黄韶华、邱红莲、匡伯菊、杜军、刘j瑞平。I GB/T 19198-2003 贵金属及其合金对铀热电动势的测试方法1 范围本标准规定了贵金属及其合金材料在0C300C范围内对铅热电动势的测量方法。本标准适用于贵金属及其合金材料在0C300C范围内对锦热电动势的测量

2、，其他类型的金属及其合金材料对铅热电动势的测量亦可参照进行a2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/T 5978-1999 电阻温度计用铅丝电阻比测试方法GB/T 6147-1985 精密电阻合金热电动势率测试方法GB/T 8170-1987 数字修约规则JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示3 方法提要任一材料与充分退火的纯铅丝配成热电偶，以纯铅

3、丝为比较电极。在(tto)温度区间每摄氏度所具有的热电动势，称为此材料的对锢热电动势。&P: Epc(t,) epI(I.tA) -一一。t-t . ( 1 ) 式中:ep巾，to) 被测材料在(tto)温度区间的对锦热电动势，单位为微伏每摄氏度，(V/C) , Ept(t, 10) 被测材料在(tto)温度区间的积分热电动势，单位为微伏(V), t一一一热端温度，单位为摄氏度(C), to一二冷端温度，单位为摄氏度CC川一般为O.C。4 材料标准电极:销丝，直径为0.2mm-l mm，长度为800mm1 000 mm.其纯度标志量W(lOO.C)二三1. 3920 , W(lOOC)的测量按

4、照GB/T5978进行。纯铀丝先用的盐酸溶液(3十7)煮沸15min，取出后用蒸馆水煮沸数次.直至溶液呈中性为止。将清洗干净的钳丝悬挂在通电退火装置中进行通电退火，铅丝退火时表面温度不得低于1100C，时间不得少于2h. 5 仪器、设备5. 1 低电势直流电位差计及其配套装置:准确度不低于0.01级、分辨率不低于O.1V的或具有同等准确度的相应电测仪器。5.2 精密恒温槽g控温精度不低于:l:0.1C，液面有效深度大于300mm。在工作区域内，纵向和横向温差不大于O.05.C。5.3 水银温度计(二等):示值范围:0.C300C;最小分度值为0.1C。5.4 测量端焊接装置g应保证焊接时对电极

5、无污染。5.5 冰点恒温器z用冰块经粉碎加水混合而成，恒温器有效深度应大于300mm。1 GB/T 19198-2003 5.6 铅电极通电退火装置。6 试样制备6. 1 取样z试样为线材时，其直径在2mm以下g试样为带(片)材时，将试样剪节成窄条，其宽度应小于3 mm，长度为800mml 000 mmo 6.2 试样清洗:试样用丙酣和元水乙醇擦去表面的油污和其它污物，或根据样品需要，采取适当的方式进行清洗。6.3 试样退火2试样可根据材料的性质和要求，采取不同的条件进行稳定化热处理。6.4 试样制备s把试样一端与纯销丝焊接组成热电偶，然后套上干净的绝缘套管，将其一并放入玻璃(或石英)保护套管

6、中。7 试验步骤7. 1 将试样置于精密恒温槽中，浸人深度不小于200mm。将试样及纯锦丝的另一端(参考端)与测量导线用水银或类似材料进行可靠连接后，插入冰点恒温器内，插入深度约100mm120 mm。测量导线的另一端与电位差计连接。示意图如图l所示。精密恒报槽0 0 冰点恒温器咆位差计图1测量装置与试样连接示意图7.2 加热恒温槽(5.2)中的液态介质，使其逐渐升到需要的试验温度，温度值用水银温度计(5.3)测量。7.3 连接好测量线路，启动电测装置对各设备进行预热。待恒温槽温度稳定及试样处于热平衡状态后开始测量。7.4 每个试样测量时必需在电位差汁的正、反两个方向进行读数，读数不得少于4次

7、。8 测试结果的计算8. 1 将测量值取其算术平均值作为被测材料在(tt，)温度区间对铀的积分热电动势Ept(t，to)将其代人(1)式，计算出被测材料在(t岛)温度区间的对铅热电动势ept(t，lo)8.2 计算结果保留到小数点后两位，即0.01V/C.数字尾数的修约，按GB/T8170进行.8.3 试样的极性2测量时，纯销丝为负极，被测材料为正极。当所测得的热电动势为正时，说明该材料对铺具有正的热电动势，结果应为正g反之为负。9 不确定度不确定度的评定与表示按照JJF1059进行(具体示例见附录A)。2 GB/T 19198-2003 10 试验报告试验报告应包括如下内容ga) 本标准号g

8、b) 试样名称和来源，c) 材料牌号、批号、规格、状态;d) 测试温度ge) 测试结果及试样极性gf) 测试日期gg) 测试人员。3 GB/T 19198-2003 附亵A(规范性附录)不确定度的评定与表示A. 1 测量方法该测量方法是任一种材料与充分退火的纯销丝配成热电偶，以纯锦丝为比较电极，在温度区间测量其产生的热电动势。A.2 评定模型式中:ept(to)一被测材料在(tto)温度区间的对铅热电动热，单位为微伏每摄氏度(V/Cl，Ep阳。被测材料在(t岛)温度区间的积分热电动势，单位为微伏(V), t一-一热端温度，单位为摄氏度(C) 岛冷端温度，单位为摄氏度(C)，一般为OC。A.3

9、方差ujzui+ui+ui十ui十ui式中:Ul 被测量材料测量重复性引起的标准不确定度eU2 电测设备引人的标准不确定度pu，-一一二等水银温度计引人的标准不确定度;盹恒温槽温差引人的标准不确定度;U5 冰点恒温器引人的标准不确定度。A.4 标准不确定度评定A. 4. 1 A类标准不确定度评定Uj :对纯钮丝与销丝配成热电偶后在100C进行重复18次测量，祖tl得值列于表A.1.4 序号1 2 e/mV O. 651 0.651 序号10 11 e/mV 0.6543 0.6520 则gE=122ez=0.6530mVn 3 0.6530 12 0.6520 用贝塞尔公式计算实验标准差S为表

10、A.1 4 5 0.6530 0.6540 13 14 0.6536 0.6537 .L; (ei - i!) s= ;= 1 n-1 u, -主=0.28V 、186 7 8 0.6540 0.6536 0.6536 15 16 17 0.6529 0.6529 0.6535 9 O. 6544 18 。.6535GB/T 19198-2003 u，的自由度为=n-1=17A. 4. 2 B类标准不确定度评定Uz:电测设备所带来的误差，0.01级电测设备的误差，以我们所测过最大值10mV计算，电测系统的误差为1.0V，其估算值为均匀分布，故标准不确定度盹为z1. 0 u, -一=0.58V3

11、 估计值可靠性为25% , 112 = n-:-;牛百二8UJ:由二等标准水银温度计使用不确定度引人，其扩展不确定度为z30C 90C 95 C 200C 0.20C 0.25C 200C 300C 0.40C 钮铅热电偶在1OOC测量时为o.25C，相当于1.63V，属均匀分布，故标准不确定度U3为21. 63 盹=一?=0.94V3 估计值可靠性为10%，故自由度问=50，u :恒温槽引人的不确定度g由于标准规定恒温槽最大温差在O.1 C以内，钮-铀热电偶在100C测量时，0.1C的误差相当于0.64V，且为均匀分布。故0.64 向二一，=0.37V估计值可靠性为20%，故自由度问=12，

12、Us :冰点恒温器带来的不确定度3 由于冰水混合物中杂质的影响，以及测量导线与参考端联接的影响，综合考虑最大为O.1 C ，相当于0.64V，按均匀分布得到此项的标准不确定度z0.64 Us =一= O. 37V 划3估计值可靠性为10%，故自由度5=500A.5 合成标准不确定度以上各分量相互独立，相关系数为0，故gu, = ;ui +u +ui +u +u 经计算，钮-锦热电偶在100C时:A.6 有效自由度合成标准不确定度U，的自由度为A.7 扩展不确定度U，二1.25V u:M Vf J -艺可言:=。U，飞=95(76) U, = 2. 02 u, 对于钮铅热电偶在100C时的扩展不确定度为z2.02 X 1. 25 = 2.52V 即0.025V/C5