GB T 18340.1-2001 地质样品有机地化测试 轻质原油气相色谱分析方法.pdf

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1、ICS 73. 010 D 04 GB 中华人民共和国国家标准G/T 18340.1-2001 地质样品有机地化测试轻质原油气相色谱分析方法Organic geochemical measurements of geological samples Method f or the analysis of Iight mass crude oils by gas chromatography 2001- 03 -19发布2001-10-01实施每器国家质量技术监督局发布GB/ T 18340.1- 2001 前当口本标准是在地质矿产石油地质海洋地质局轻质油单体娃组成毛细管柱气相色谱分析方法基础上

2、，根据实用性和先进性相结合的原则，综合石油天然气行业标准SY/ T 5779-1995(原油全怪气相色谱分析方法)，经对比测试，广泛征求意见而制定的。本标准规定了轻质原油取样方法及其气相色谱分析条件和质量要求。本标准的附录A是提示的附录。本标准出国土资源部提出。本标准由全国地质矿产标准化技术委员会岩矿测试标准物质和方法技术委员会归口。本标准起草单位:中国新星石油公司实验地质研究院、中国新星石油公司西北石油局规划研究院、中国新星石油公司华北石油局规划研究院、中国海洋石油南海西部公司勘探开发科学研究院。本标准主要起草人:钱志浩、王敦则、周文瑞、吴克文、刘耀铮、孔枫。1 范围中华人民共和国国家标准地

3、质样晶有机地化测试轻质原油气相色谱分析方法Organic geochemical me回urementsof geologiI samples Metbod for tbe analysis of I1gbt m幽scrude oils by gas cbromatography GB/ T 18340. 1- 2001 本标准规定了轻质原油气相色谱分析中的轻质原油取样、分析步骤、定性、定量、轻经参数计算和精密度等。本标准适用于轻质原油包括凝析油中nC7以前的单体炬，以及C8-C40正构镜短等经类化合物的色谱分析。2 方法提要试样汽化后随载气通过高效毛细管柱使正庚烧以前的单体烧和C8-C40正

4、构筑短与异构烧短分离，用火焰离子化检测器对相继流出的各单体短进行检测，通过色谱数据处理机绘制出色谱图，用标准样品标定法或保留指数法定性，以面积归一化法计算各组分的质量分数，并按相应的公式计算各项轻经参数。3 仪器和设备3.1 气相色谱仪z具有毛细管柱分流或无分流进样系统、程序升温及火焰离子化检测装置。3.2 色谱数据处理机。3.3 冰箱。4 试样和材料4. 1 二硫化碳z分析纯。4. 2 Cj-Cs天然气标样。4. 3 色谱标样z含C13-C40范围内任意几个碳数的正构筑炬。4. 4 色谱柱:固定相为聚甲基硅酣交联型石英毛细管柱，柱长35m-50 m，内径0.22mm-O. 25 mm, 柱效

5、不低于3500理论板/m，最高使用温度不低于320.C。4.5 微量注射器:1L、10L。4.6 玻璃注射器:5mL、10mL、50mL。4. 7 具塞小口棕色试剂瓶。4. 8 氮气或氯气:纯度不低于99.99%。4.9 氢气z纯度不低于99.9%。4.10 净化压缩空气。国东质量技术监督局2001-03-19批准2001-10-01实施1 GB/T 18340.1- 2001 5 果样和保存5. 1 试采过程中取样在试采过程中，选定合适的层位，用玻璃注射器采取8mL10 mL脱气的原泊，转移至具塞小口棕色试剂瓶。5.2 油井开来过程中取样在井口用玻璃注射器，采取流动的原油试样8mL10 mL

6、，密闭。若原油含水，视油水比取样，取样体积应保证脱水后试样为8mL10 mL，密闭。在实验室将注射器倒置，在40C50C下恒温1h2 h。油水分离后，在室温下将水排除，转移至具塞小口棕色试剂瓶。5. 3 试样保存试样采集后即可分析，或直接放在冰箱中保存。6 分析步骤6. 1 打开气相色谱仪气路和电路系统。6.2 设置气相色谱仪和色谱数据处理机的分析条忏。可参照下列分析条件:6.2.1 色谱柱温:初始温度40C，恒温10min，以3C/ min 8C /min升到310C，恒温至无色谱峰流出。6.2. 2 汽化室和检测室温度:320C。6.2.3 分流比:1: 601 : 120。6.2.4 载

7、气:氮气或氮气，线速17cm/s22 cm/s。6.2.5 燃气:氢气，流量30mL/min50 mL/min o 6.2.6 助燃气g空气，流量300mL/min500 mL/ min o 6.3 仪器校准点火后，启动程序升温，待色谱分析基线走稳后，即可进行样品分析。6.4 样品分析先后用CS2溶剂和试样洗涤微量注射器数次，再用微量注射器抽取O.2Ll.OL试样，注入气相色谱仪气化室，同时启动程序升温和色谱数据处理机，记录色谱图和各单体煌的原始数据。7 定性ClC5正构烧短用天然气标样定性C6以上正构皖短用正构烧色谱纯化合物定性，nC7以前轻怪的各单体娃用保留时间法或色谱-质谱鉴定法定性。8

8、 定量计算用色谱数据处理机以面积归一化法计算C7以前各单体炬，以及C8C.O正构炕煌的质量分数。9 轻质原油轻炬参数计算9. 1 甲基环己烧指数按式(1)计算:A1CYC6 甲基环己烧指数=r. :.:;-;:;:-. .1r. TT X 100% . ( 1 ) nC7十三RCPC7+ MCH 式中.:MCYC6一一甲基环己烧，%;kRCPC7一-1.1-二甲基环戊饶，1，反3-二甲基环戊烧，1，顺3-二甲基环戊烧，1，反，二甲基环戊烧，乙基环戊烧;nC7一一正庚烧，%;2 GB/ T 18340.1-2001 MCH一一甲基环己饶.%。9.2 庚烧值按式(2)计算z庚烧值nC7 100%

9、I(CYCs - MCYCs). 式中:I(CYC6-MCYC一一环己镜与甲基环己馆之间流出物之和，%。9. 3 石蜡指数按式(3)计算:2-MC. + 3-MC. 石蜡指数=-JUP-n 。式中:2-MC6一-2-甲基己皖.%。3-MC6一-3-甲基己烧.%。. . . . . ( 2 ) . ( 3 ) IDMCYCs一-1.1二甲基环戊烧.1.反3-二甲基环戊烧.1，顺3-二甲基环戊烧.1.反2-二甲基环戊统之和。10 精密度10. 1 色阳正构烧娃、姥镀皖、植炕谱峰形对称，正庚烧以前单体怪不少于22个。1，顺3-二甲基环戊统与1.反3-二甲基环戊烧之间及1.反3-二甲基环戊烧与1.反2

10、-二甲基环戊烧之间分离度不小于0.5;正十七烧与姥镀烧之间分离度不小于0.9(以低峰高度为准)。10.2 精度同一样品两次平行分析，其轻经参数分析结果的相对双差符合表1规定。表1样品平行分析允许相对双差RD值% . 轻短参数RD 甲基环己统指数 10 庚统值, 10 石蜡指数 10 按式(4)计算相对双差RD:A - B ._ RD=嘈X100% .( 4 ) 言(A+B) 式中:A为第一次测量值.B为第二次测量值。3 GB/T 18340.1-2001 附录(提示的附录轻质原油轻姬色谱图示例及定性A 轻质原油轻怪色谱图见图Al。ea t-叫t-。毡，e。 咀时，由国由-TS国FIDIA.(A

11、AA 1189. D) 工II 1:1 A1 时田，LF-TH，唱-【同t咀田面，由的 自回【1咀N时，国HEN-t轻质原油轻怪色谱固图Al轻质原油轻短色谱定性见表Al。表AlA2 轻质原油轻娃色谱定性峰号化合物峰号化合物1-1 甲统6- 2 2.2-二甲基戊烧2-1 乙烧6-3 甲基环戊炕3-1 丙烧6-4 2.4-二甲基戊烧3-2 异丁烧6-5 2.2.3-三甲基丁烧4-1 正丁烧6-6 苯4-2 2.2-二甲基丙烧6-7 3.3-二甲基戊烧4-3 2-甲基丁烧6-8 环己烧5-1 正戊烧6-9a 2-甲基己统5-2 . 2.2-二甲基丁烧6-9b 1.1-二甲基环戊烧5-3 环戊烧6-1

12、0 2.3-二甲基戊烧5-4 2-甲基戊统6-11 3-甲基己烧5-5 3-甲基戊炕6-12 1.顺3-二甲基环戊炕6-1 正己统6-13 1.反3-二甲基环戊统4 GB/ T 18340-1- 2001 表Al(完)峰号化合物由辈号化合物6-14 1，反2-二甲环戊烧7-6 2，4-二甲基己统7-1 正庚烧7-7 1.反2，顺4-三甲基环戊烧7- 2 甲基环己统7-8 3，3-二甲基己烧7-3 2，2-二甲基己统7-9 1.反2.顺3-三甲基环戊烧7-4 乙基环戊统7-10 2.3.4-三甲基戊烧7-5 2，5-二甲基己烧7-11 甲苯5 FCON-F.ogg H阁。民共和国家标准地质样晶有机地化测试轻质原油气相色谱分析方法GB/T 18340.1-2001 国人华由 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售睡印张3/4字数10千字2001年9月第一次印刷开本880X1230 1/ 16 2001年9月第一版印数1-1500 J1j 定价8.00网址书号:155066 1-17758 * 呵鸣U叫d究妇!比阳即mMRUAHU 有ru八专话权电版报举科目GB/ T 18340. 1-2001