GB T 176-2008 水泥化学分析方法.pdf

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1、ICS 91。10010Q 11 蝠亘中华人民共和国国家标准GBT 1 762008代替GBT 1761996，GBT 19140-2003200806-30发布水泥化学分析方法Methods for chemical analysis of cement2009-040 1实施丰瞀鹳鬻瓣警矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会仅1”目 次前言I范围2规范性引用文件3术语和定义4试验的基本要求t5试剂和材料6仪器与设备7试样的剖备8烧失量的测定灼烧差减法9不溶物的测定盐酸一氢氧化钠处理10三氧化硫的测定硫酸钡重量法(基准法)11二氧化硅的测定一一氯化铵重量法(基准法)一12三氧化二铁的测定EDTA

2、直接滴定法(基准法)13 三氧化二铝的测定一EDTA直接滴定法(基准法)一14 氧化钙的测定EDTA滴定法(基准法)15氧化镁的测定一原子吸收光谱法(基准法)16二氧化钛的测定二安替比林甲烷分光光度法一17氧化钾和氧化钠的测定一火焰光度法(基准法)18氯离子的测定硫氰酸铵容量法(基准法)19硫化物的测定碘量法-20一氧化锰的测定高碘酸钾氧化分光光度法(基准法)21 五氧化二磷的测定磷钼酸铵分光光度法22二氧化碳的测定碱石棉吸收重量法23二氧化硅的测定一氟硅酸钾容量法(代用法)-24三氧化二铁的测定邻菲罗啉分光光度法(代用法)25三氧化二铁的测定原子吸收光谱法(代用法)26三氧化二铝的测定硫酸铜

3、返滴定法(代用法)一27 氧化钙的测定氢氧化钠熔样一EDTA滴定法(代用法)28氧化钙的测定高锰酸钾滴定法(代用法)一29氧化镁的测定EDTA滴定差减法(代用法)一30三氧化硫的测定碘量法(代用法)31三氧化硫的测定离子交换法(代用法)32三氧化硫的测定铬酸钡分光光度法(代用法)33 三氧化硫的测定库仑滴定法(代用法)34氧化钾和氧化钠的测定原子吸收光谱法(代用法)一35氯离子的测定磷酸蒸馏一汞盐滴定法(代用法)一36一氧化锰的测定原子吸收光谱法(代用法)GBT 1762008，oo孔扒船觞孔弘拍加躺卯卯勰鹅如n驵札弛弘弘弘弘拍盯卵勰0GBT 17620083738394041氟离子的测定离子

4、选择电极法游离氧化钙的测定甘油酒精法(代用法)游离氧化钙的测定乙二醇法(代用法)x射线荧光分析方法-水泥化学分析方法及x射线荧光分析方法测定结果的重复性限和再现性限3939404043刖 吾GBT 1 762008本标准与EN 1962：2005水泥试验方法一 水泥化学分析方法欧洲标准(英文版)的一致性程度为非等效。本标准代替GBT 1761996水泥化学分析方法和GBT 19140 2003水泥x射线荧光分析通则。本标准与GBT 1 761996、GBT 19140-2003相比主要变化如下：配制甘油一无水乙醇溶液的体积比浓度改为1+2，且不需在160170温度下加热除去水分(GBT 176

5、1996版450；本版569)。配制氧化钾、氧化钠标准溶液改为氧化钾、氧化钠混合溶液(GBT 1761996版456；本版577)。配制一氧化锰(MnO)标准溶液所用基准试剂由硫酸锰(MnS04H20)和四氧化三锰(Mn304)改为无水硫酸锰(MnS04)(GBT 1761996版453；本版578)。配制碳酸钙标准溶液，“滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟”改为“慢慢加入5 mL-10L盐酸(1+t)，搅拌至碳酸钙全部溶毹，加热煮沸并微沸1 rainz rain”(GBT1761996版46】；本版585)。一烧失量的测定，灼烧温度由“9501 000”改为“(95025)”

6、(GBT 176 1995版71、72；本版81、82)。不溶物的测定，“加水稀释至50 mL”改为“用近沸的热水稀释至50 mL”；“加入100 mL氢氧化钠溶液”改为“加入100 mL近沸的氢氧化钠溶液”；灼烧不溶物的温度由“9501 000”改为“(950士25)”(GBT 176 1996版82；本版92)。三氧化硫的测定(基准法)，“将溶液加热微沸5 rain”改为“加热煮沸并保持微沸(5土05)rain”；“移至温热处静置4 h或过夜”改为“在常温下静置12 h-24 h或温热处静置至少4 h(仲裁分析应在常温下静置12 h24 h)”；灼烧硫酸钡沉淀的温度由“800”改为“800

7、950”(GBT 176 1996版142；本版102)。二氧化硅的测定(基准法)，“在沸水浴上蒸发至于”改为“在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10 min15 rain。蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒”；取消“在沉淀上加3滴硫酸(1_4”(GBT1761996版9211；本版n21)。三氧化二铁的测定(基准法)，由只采用氯化铵重量法的溶液改为氯化铵重量法的溶液或氢氧化钠熔样的溶液(GBT 1761996版102；本版122)。氧化镁的测定(基准法)，氢氧化钠熔融一原子吸收光谱法由代用法改为基准法；取消了硼酸锂熔融一原子吸收光谱法(GBT 176 1996版222、1322；本版152

8、)。增加了氯离子的测定硫氰酸铰容量法(基准法)(本版第18章)。硫化物的测定，称样量由o5 g改为1 g(GBT 1761996版18，2；本版192)。增加了五氧化二磷的测定磷钼酸铵分光光度法(本版第21章)。增加了二氧化碳的测定碱石棉吸收重量法(本版第22章)。增加了三氧化二铁的测定邻菲罗啉分光光度法(代用法)(本版第24章)。增加了氧化钙的测定高锰酸钾滴定法(代用法)(本版第28章)。增加了三氧化硫的测定库仑滴定法(代用法)(本版第33章)。增加了氯离子的测定磷酸蒸馏一汞盐滴定法(代用法)(本版第35章)。皿GBT 1762008游离氧化钙的测定甘油酒精法(代用法)，“在放有石棉网的电炉

9、上加热煮沸”改为“置于游离氧化钙测定仪(618)上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸”(GBT 176 1996版282；本版382)。游离氧化钙的测定乙二醇法(代用法)，“在6570水浴上加热30 rain”改为“置于游离氧化钙测定仪(618)上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4 min”(GBT 1761996版281；本版392)。增加了x射线荧光分析方法用仪器设备(本版624、625、626、627、628、629)。仪器的工作条件选择，改为“对于新购仪器，或对仪器进行维修、更换部件后，应按JcT i085对仪器进行

10、校验”(GBT 19140一2003版61；本版4021)。增加了x射线荧光分析玻璃熔片的制备中试样的称量(GBT 19140 2003版第8章；本版40411)。增加了校准方程的建立和确认(本版405)。允许差改为重复性限和再现性限(GBT 176 1996版74、84、94、104、114、124、134、144、154、164、174、184、194、204、214、2213、2224、234、244、254、264、274、283，GBT 19140 2003版第10章；本版33、34、第41章)。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会(sACTc 184)归

11、口。本标准负责起草单位：中国建筑材料科学研究总院中国建筑材料检验认证中心。本标准参加起草单位：深圳市华唯计量技术开发有限公司、北京市琉璃河水泥有限公司。本标准主要起草人：王瑞海、倪竹君、刘玉兵、崔健、闫伟志、黄小楼、刘文长、赵向东、游良俭、温玉刚、辛志军、郑朝华、王冠杰、张玉昌、张静。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 176 1956、GBT 1761962、GBT 1761976、GBT 176 1 987、GBT 1 76 1996；GBT 19140 2003。水泥化学分析方法GBT 17620081范围本标准规定了水泥化学分析方法及x射线荧光分析方法。水泥化学分析方法分为基

12、准法和代用法。在有争议时，以水泥化学分析方法的基准法为准。本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本标准的其他水泥和材料。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。6BT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008，ISO 3696：1 987，MOD)GBT 12573水泥取样方法GBT 15000(所有部分)标准样品工作导

13、则GBW 03201硅酸盐水泥成分分析标准物质GBW 03204水泥熟料成分分析标准物质GBW 03205普通硅酸盐水泥成分分析标准物质GSB 081355水泥熟料成分分析标准样品GSB 081356普通硅酸盐水泥成分分析标准样品GSB 081357硅酸盐水泥成分分析标准样品JCT 1085水泥用x射线荧光分析仪JJG 1006一级标准物质3术语和定义GBT 15000(所有部分)确立的以及下列术语和定义适用于本标准。31重复性条件repeatability conditions在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试条件。32再现

14、性条件reproducibility conditions在不同的实验室，由不同的操作员使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行的测试条件。33重复性限repeatability limit一个数值，在重复性条件(31)下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95。34再现性限reproducibility limit一个数值，在再现性条件(32)下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95。】GBT 1 76200835校准样品calibration materials用于校准分折仪器，使分析仪器检测到的物理量与相应化学成分质量分数相关联的一批样品。36x射线荧

15、光分析用系列国家标准样品certified referencematerialsforX-rayfluorescence analysis可用于校准x射线荧光分析仪等分析仪器与化学成分相关联的成套国家标准样品。37玻璃熔片 beads将试样用熔剂熔解，然后倒人特制的模具，按特定的冷却条件冷却所得到的分析表面平滑、无明显裂纹等缺陷的试样片。38防浸润剂anti-wetting agents用于防止玻璃熔片冷却时熔片发生破裂并易于脱模的物质。39粉末压片pellets将试样制成特定细度的粉末，在特定的条件下加压成型所得到的具有一定强度且分析表面平滑、无明显裂纹等缺陷的试样片。310粘合剂bindi

16、ng agent使样品易于高压成型而不含被测元素且对被测元素无特殊吸收或增强效应的物质。4试验的基本要求41试验次数与要求每一项测定的试验次数规定为两次，用两次试验结果的平均值表示测定结果。例行生产控制分析时，每一项测定的试验次数可以为一次。在进行化学分析时，除另有说明外，应同时进行烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测定结果加以校正。42质量、体积、滴定度和结果的表示用“克(g)”表示质量，精确至o，000 1 g。滴定管体积用“毫升(mL)”表示，精确至0。05 mL。滴定度单位用“毫克每毫升(mgmL)”表示。硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度经修约后保留有效数字三位，其

17、他标准滴定溶液的滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计。氯离子分析结果以表示至小数点后三位，其他各项分析结果以表示至小数点后二位。43空白试验使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。44妁烧将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，灰化至无黑色炭颗粒后，放入高温炉(67)中，在规定的温度下灼烧。在干燥器(65)中冷却至室温，称量。45恒量经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次1 5 min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于000

18、0 5 g时，即达到恒量。2GBT 176200846检查氯离子(CI一)(硝酸银检验)按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液(535)，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。47检验方法的验证本标准所列检验方法应依照国家标准样品标准物质(如GSB 081355、GSB 081356、GSB 081357、GBW 03201、GBW 03204、GBW 03205)进行对比检验，以验证方法的准确性。5试剂和材料除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。所用水应符合GBT 6682中规定的

19、三级水要求。本标准所列市售浓液体试剂的密度指20的密度(p)，单位为克每立方厘米(gcm3)。在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸(1+2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。51盐酸(HCl)118 gcm3119 gcm3，质量分数3638。52氢氟酸(HF)115 gcm3118 gcm3，质量分数40。53硝酸(HN03)139 gcm3141 gcm3，质量分数6568。54硫酸(H2S04)184 gcm3，质量分数9598。55高氯酸(HCl04)160 gcm3，质量分数7072。56冰乙酸(CH3COOH)

20、105 gcm3，质量分数998。57磷酸(H3P04)168 gcm3，质量分数85。58甲酸(HCOOH)122 gcm3，质量分数88。59过氧化氢(H202)111 gcm3，质量分数30。510氨水(NH3H20)090 gcm3n091 gcm3，质量分数2528。511三乙醇胺N(CH2CH20H)3112 gcm3，质量分数99。512乙醇或无水乙醇(C2H50H)乙醇的体积分数95，无水乙醇的体积分数不低于995。513 丙三醇c3 Hs(OH)3体积分数不低于99。514 乙二醇(HOCH2CH20H)体积分数99。515溴水(Brz)质量分数3。3GBT 17620085

21、16盐酸(1+1)；(1+2)；(1+3)；(1+5)；(1+10)；(3+97)。517硝酸(1+2)；(1+9)；(1+100)。518硫酸(1+1)；(1+2)；(1+4)；(1+9)；(5+95)。519磷酸(1+1)。520乙酸(1+1)。521 甲酸(1+1)。522氨水(1+1)；(1+2)。523乙醇(1+4)。524三乙醇胺(1+2)。525氢氧化钠(NaOH)。526无水碳酸钠(NazC03)将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状，贮存于密封瓶中。527氯化铵(NH4C1)。528焦硫酸钾(KzSz07)将市售的焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化，加热至无泡沫发生，冷却并压碎熔融物，

22、贮存于密封瓶中。529碳酸钠一硼砂混合熔剂(2+1)将2份质量的无水碳酸钠NazCOs与1份质量的无水硼砂(NazBt07)混匀研细，贮存于密封瓶中。530高碘酸钾(K104)。531氢氧化钠溶液(10 gL)将10 g氢氧化钠(Na0H)溶于水中，加水稀释至1 L，贮存于塑料瓶中。532氢氧化钠溶液4200 gL)将20 g氢氧化钠(NaOH)溶于水中，加水稀释至100 mL，贮存于塑料瓶中。533氢氧化钾溶液4200 gL)将200 g氢氧化钾(KOH)溶于水中，加水稀释至1 L，贮存于塑料瓶中。534氯化钡溶液(100 gL)将100 g氯化钡(BaClz2H20)溶于水中，加水稀释至1

23、 L。535硝酸银溶液(5 gL)将05 g硝酸银(AgNO。)溶于水中，加入1 mL硝酸，加水稀释至100 mL，贮存于棕色瓶中。536硝酸铵溶液(20 gL)将2 g硝酸铵(NH4N03)溶于水中，加水稀释至100 mL。537钼酸铵溶液(50 gL)将5 g钼酸铵E(NH4)6M07024H20l溶于热水中，冷却后加水稀释至100 mL，贮存于塑料瓶中，必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用。538钼酸铵溶液(15 gL)将3 g钼酸铵(NH4)6M070244H20溶于100 mL热水中，加入60 mL硫酸(1+1)，混匀。冷却后加水稀释至200 mL，贮存于塑料瓶中，必要时过滤后使用。

24、此溶液在一周内使用。539抗坏血酸溶液(50 gL)将5 g抗坏血酸(Vc)溶于100 mL水中，必要时过滤后使用。用时现配。540抗坏血酸溶液(5 gL)将05 g抗坏血酸(Vc)溶于100 mL水中，必要时过滤后使用。用时现配。541二安替比林甲烷溶液(30 gL盐酸溶液)4GBT 1 762008将3 g二安替比林甲烷(Cz3Hz4N402)溶于100 mL盐酸(1+10)中，必要时过滤后使用。542草酸铵溶液(50 gL)将50 g草酸铵l-(NH。)2C204H20)溶于水中，加水稀释至1 L，必要时过滤后使用。543碳酸铵溶液(100 gL)将10 g碳酸铵V(NHt)2C03溶解

25、于100 mL水中。用时现配。544 pH30的缓冲溶液将32 g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中，加入120mL冰乙酸，加水稀释至1 L。545 pH43的缓冲溶液将423 g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中，加入80 mL冰乙酸，加水稀释至1 L。546 pill0的缓冲溶液将675 g氯化铵(NH4C1)溶于水中，加入570 mL氨水，加水稀释至1 L。547酒石酸钾钠溶液(100 gL)将10 g酒石酸钾钠(c4H4KNa064Hz0)溶于水中，加水稀释至100 mL。548氯化锶溶液(锶50 gL)将1522 g氯化锶(SrCl26H20)溶解于水中，加水稀释至1 L，必

26、要时过滤后使用。549氯化钾(KCI)颗粒粗大时，研细后使用。550氯化钾溶液(50 gL)将50 g氯化钾(KCD溶于水中，加水稀释至1 L。551氯化钾一乙醇溶液(50 gL)将5 g氯化钾(KCl)溶于50 mL水后，加入50 rnL乙醇(512)，混匀。552氟化钾溶液(1 50 gL)将150 g氟化钾(KF2H20)置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1 L，贮存于塑料瓶中。553氟化钾溶液(20 gL)将20 g氟化钾(KF2HzO)溶于水中，加水稀释至1 L，贮存于塑料瓶中。554邻菲罗啉溶液(10 gL乙酸溶液)将1 g邻菲罗啉(c1 2H8N22H20)溶于100 mL乙酸

27、(1+1)中，用时现配。555乙酸铵溶液(100 gL)将10 g乙酸铵(CH3COONH4)溶于100 mL水中。556盐酸羟胺(NH20HHCl)。557氯化亚锡(SnClz2H20)。558氯化亚锡一磷酸溶液将l 000 mL磷酸放在烧杯中，在通风橱中于电炉上加热脱水，至溶液体积缩减至850 mL950mL时，停止加热。待溶液温度降至100以下时，加入100 g氯化亚锡(557)，继续加热至溶液透明，且无大气泡冒出时为止(此溶液的使用期一般不超过两周)。559氨性硫酸锌溶液(100 gL)将100 g硫酸锌(ZnS047H20)溶于水中，加入700 mL氨水，加水稀释至1 L。静置24

28、h后使用，必要时过滤。560明胶溶液(59L)将05 g明胶(动物胶)溶于100 mL 7080的水中。用时现配。561 H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(112)将250 g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(112)用250 mL乙醇(512)浸泡12 h以上，然后倾出乙醇，再用水浸泡6 h8 h。将树脂装入离子交换柱中，用1 500 mL盐酸(1+3)以5 mLmn5GBT 1762008的流速淋洗。然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂，直至流出液中无氯离子为止(46)。将树脂倒出，用布氏漏斗抽气抽滤，然后贮存于广口瓶中备用(树脂久放后，使用时应用水倾洗数次)。用过的树脂浸泡在稀盐酸中

29、，当积至一定数量后，除去其中夹带的不溶残渣，然后再用上述方法进行再生。562铬酸钡溶液(10 gL)称取10 g铬酸钡(BaCr04)置于1 000 mL烧杯中，加700 mL水，搅拌下缓慢加入50 mL盐酸(1+1)，加热溶解，冷却至室温后，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。563五氧化二钒(v205)。564电解液将6 g碘化钾(KI)和6 g溴化钾(KBr)溶于300 mL水中，加入10 mL冰乙酸。565硝酸溶液(05 molL)取3 mL硝酸，加水稀释至100 mL。566氢氧化钠溶液(05 toolL)将2 g氢氧化钠(NaOH)溶于100 mL水中。567 pH

30、60的总离子强度配位缓冲溶液将2941 g柠檬酸钠(c6H5Na3072H20)溶于水中，用盐酸(1+1)和氢氧化钠溶液(532)调整溶液的pH至60，加水稀释至1 L。568氢氧化钠无水乙醇溶液(o1 molL)将04 g氢氧化钠(Na0H)溶于100 mL无水乙醇(512)中。569甘油一无水乙醇溶液(1+2)将500 mL丙三醇(513)与1 000 mL无水乙醇(512)混合，加入0无水乙醇溶液(568)中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。570乙二醇一无水乙醇溶液(2+1)将1 000 mL乙二醇(5t4)与500 mL无水乙醇(512)混合，加入0无水乙醇溶液(568)中

31、和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。571硝酸锶Sr(N03)2572硝酸银标准溶液c(AgN03)一005 molL1 g酚酞，混匀。用氢氧化钠2 g酚酞，混匀。用氢氧化钠称取8494 0 g已于(1505=5)烘过2 h的硝酸银(AgN03)，精确至0000 1 g，加水溶解后，移人1 000 mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。贮存于棕色瓶中，避光保存。573硫氰酸铵标准滴定溶液Ec(NH4scN)-005 toolL称取38 g硫氰酸铵(NH4SCN)溶于水，稀释至1 L。574二氧化硅(SiOz)标准溶液5741 二氧化硅标准溶液的配制称取0200 0 g已于1 0001 1

32、00灼烧过60 rain的二氧化硅(SiOz，光谱纯)，精确至0000 1 g，置于铂坩埚中，加入2 g无水碳酸钠(526)，搅拌均匀，在9501 000高温下熔融15 min。冷却后，将熔融物浸出于盛有约100 mL沸水的塑料烧杯中，待全部溶解，冷却至室温后，移入1 000 mL容量瓶中。用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含02 mg二氧化硅。吸取5000 mL上述标准溶液放人500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含002 mg二氧化硅。5742工作曲线的绘制吸取每毫升含002 mg二氧化硅的标准溶液0 mL；200 mL；400 m

33、L；500 mL；600 mL；800 mL；1000 mL分别放入100 mL容量瓶中，加水稀释至约40 mL，依次加入5 mL盐酸(1+10)，6GBT 17620088mL乙醇(512)，6mL钼酸铵溶液(537)，摇匀。放置30min后，加入20mL盐酸(1+1)，5mL抗坏血酸溶液(540)，用水稀释至标线，摇匀。放置60rain后，用分光光度计(612)，10mm比色皿，以水作参比，于波长660 nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量的函数，绘制工作曲线。575氧化镁(MgO)标准溶液5751 氧化镁标准溶液的配制称取1000 0 g已于(950士25)灼烧

34、过60 rain的氧化镁(MgO，基准试剂或光谱纯)，精确至0000 1 g，置于250 mL烧杯中，加入50 mL水，再缓缓加入20 mL盐酸(1+1)，低温加热至完全溶解，冷却至室温后，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含1 mg氧化镁。吸取2500 mL上述标准溶液放人500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含005 mg氧化镁。5752工作曲线的绘制吸取每毫升含005 mg氧化镁的标准溶液0 mL；200 mL；400 mL；600 mL；800 mL；1000 mL；1200 mL分别放入500 mL容量瓶中，加入30 mL盐酸及

35、10 mL氯化锶溶液(548)，用水稀释至标线，摇匀。将原子吸收光谱仪(614)调节至最佳工作状态，在空气一乙炔火焰中，用镁元素空心阴极灯，于波长2852 nm处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的氧化镁含量的函数，绘制工作曲线。576二氧化钛(Ti02)标准溶液5761 二氧化钛标准溶液的配制称取0100 0 g已于(950土25)灼烧过60 min的二氧化钛(Ti02，光谱纯)，精确至0000 1 g，置于铂坩埚中，加入2 g焦硫酸钾(528)，在5006一F熔融至透明。冷却后，熔块用硫酸(1+9)浸出，加热至5060使熔块完全溶解，冷却至室温后，移人1 ooo mL容量

36、瓶中，用硫酸(1+9)稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含o1 mg二氧化钛。吸取lOOoo mL上述标准溶液放入500 mL容量瓶中，用硫酸(1+9)稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含002 mg二氧化钛。5762工作曲线的绘制吸取每毫升含002 mg二氧化钛的标准溶液0 mL；200 mL；400 mL；600 mL；800 mL；10oo mL；1200 mL；1500 mL分别放人100 mL容量瓶中，依次加入10 mL盐酸(1+2)、10 mL抗坏血酸溶液(540)、5 mL乙醇(512)、20 mL二安替比林甲烷溶液(541)，用水稀释至标线，摇匀。放置40 rain后，使用分光

37、光度计(61Z)，10 mm比色皿，以水作参比，于波长420 rim处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化钛含量的函数，绘制工作曲线。577氧化钾(K2 O)、氧化钠(Naz 0)标准溶液5771 氧化钾、氧化钠标准溶液的配制称取1582 9 g已于105C110烘过2 h的氯化钾(Kcl，基准试剂或光谱纯)及1885 9 g已于105110烘过2 h的氯化钠(NaCI，基准试剂或光谱纯)，精确至0000 1 g，置于烧杯中，加水溶解后，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1 mg氧化钾及1 mg氧化钠。吸取5000 mL上述标准

38、溶液放人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含005 mg氧化钾和005 mg氧化钠。5772工作曲线的绘制57721用于火焰光度法的工作曲线的绘制吸取每毫升含1 mg氧化钾及1 mg氧化钠的标准溶液0 mL；250 mL；500 mL；1000 mL；15oo mL；2000 mL分别放人500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。将火焰光7GBT 1762008度计(613)调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。57722用于原子吸收光谱法的工作曲线的绘制

39、吸取每毫升含005 mg氧化钾及005 mg氧化钠的标准溶液0 mL；250 mL；500 mL；1000 mL；1500 mL；2000 mL；2500 mL分别放人500 mL容量瓶中，加入30 mL盐酸及10mL氯化锶溶液(548)，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。将原子吸收光谱仪(614)调节至最佳工作状态，在空气一乙炔火焰中，分别用钾元素空心阴极灯于波长7665 nm处和钠元素空心阴极灯于波长5890 nm处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。578一氧化锰(MnO)标准溶液5781无水硫酸锰(Mns04)取一定量硫酸锰

40、(MnS04，基准试剂或光谱纯)或含水硫酸锰(MnSOtxH20，基准试剂或光谱纯)置于称量瓶中，在(250j-10)温度下烘干至恒量，所获得的产物为无水硫酸锰(MnSOt)。5782一氧化锰标准溶液的配制称取0106 4 g无水硫酸锰(5781)，精确至0000 1 g，置于300 mL烧杯中，加水溶解后，加入约1 mL硫酸(1+1)，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含005 mg一氧化锰。5783工作曲线的绘制57831 用于分光光度法的工作曲线的绘制吸取每毫升含005 mg一氧化锰的标准溶液0 mL；200 mL；600 mL；1000 mL；1400

41、 mL；20oo mL分别放人150 mL烧杯中，加入5 mL磷酸(1十1)及10 mL硫酸(1+1)，加水稀释至约50 mL，加入约1 g高碘酸钾(530)，加热微沸10 min15 min至溶液达到最大颜色深度，冷却至室温后，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用分光光度计(612)，10 mm比色皿，以水作参比，于波长530 nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的一氧化锰含量的函数，绘制工作曲线。57832用于原子吸收光谱法的工作曲线的绘制吸取每毫升含005 mg一氧化锰的标准溶液0 mL；500 mL；1000 mL；1500 mL；2000 mL；2500

42、mL；3000 mL分别放入500 mL容量瓶中，加入30 mL盐酸及10 mL氯化锶溶液(548)，用水稀释至标线，摇匀。将原子吸收光谱仪(614)调节至最佳工作状态，在空气一乙炔火焰中，用锰元素空心阴极灯，于波长2795 rim处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的一氧化锰含量的函数，绘制工作曲线。579五氧化二磷(Pz 05)标准溶液5791 五氧化二磷标准溶液的配制称取0191 7 g已于105110烘过2 h的磷酸二氢钾(KH2P04，基准试剂)，精确至0000 1 g，置于300 mL烧杯中，加水溶解后，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶

43、液每毫升含01 mg五氧化二磷。吸取5000 mL上述标准溶液放人500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含001 mg五氧化二磷。5792工作曲线的绘制吸取每毫升含001 mg五氧化二磷的标准溶液0 mL；200 mL；400 mL；600 mL；800 mL；1000 mL；1500 mL；2000 mL；2500 mL分别放人200 mL烧杯中，加水稀释至50 mL，加入10 mL钼酸铵溶液(538)和2 mL抗坏血酸溶液(539)，加热微沸(1505)min，冷却至室温后，移人100 mL容量瓶中，用盐酸(1+10)洗涤烧杯并用盐酸(1+10)稀释至标线，摇匀。用分

44、光光度计8GBT 1 76m2008(612)，10 mm比色皿，以水作参比，于波长730 rim处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的五氧化二磷含量的函数，绘制工作曲线。580三氧化二铁(Fe203)标准溶液5801 三氧化二铁标准溶液的配制称取0100 0 g已于(950土25)灼烧过60 rain的三氧化二铁(Fe203，光谱纯)，精确至0000 1 g，置于300 mL烧杯中，依次加入50 mL水、30 mL盐酸(1+1)、2 mL硝酸，低温加热微沸，待溶解完全，冷却至室温后，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含01 mg三氧化二铁。5802工

45、作曲线的绘制58021 用于分光光度法的工作曲线的绘制吸取每毫升含01 mg三氧化二铁的标准溶液0 mL；100 mL；200 mL；300 mL；400 mL；500 mL；600 mL分别放人100 mL容量瓶中，加水稀释至约50 mL，加入5 mL抗坏血酸溶液(540)，放置5 rain后，加入5 mL邻菲罗啉溶液(554)、10 mL乙酸铵溶液(555)，用水稀释至标线，摇匀。放置30 min后，用分光光度计(612)，10 mm比色皿，以水作参比，于波长510 nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的三氧化二铁含量的函数，绘制工作曲线。58022用于原子吸收光谱法的工作曲线的绘制吸取每毫升含01 mg三氧化二铁的标准溶液0 mL；1000 mL；20oo mL；3000 mL；40oo mL；5000 mL分别放人500 mL容量瓶中，加入30 mL盐酸及10 mI，氯化锶溶液(548)，用水稀释至标线，摇匀。将原子吸收光谱仪(614)调节至最佳工作状态，在空气一乙炔火焰中，用铁元素空心阴极灯，于波长2483 nm处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的三氧化二铁含量的函数，绘制工作曲线。58 1 三氧化硫(SOs)标准溶液5811 三氧化硫标准溶液的配制称取0887 0 g已于105