GB T 1652-1994 色酚AS.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T 1652-94 色盼AS 代替GB1652-79 Napbthol AS 1 主题内事与适用范围本标准规烧了包盼AS的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于由公辫荔3藕甲酸与辈胶缩和而制得的色盼ASa色酣AS主要用于棉纤维的染色、印花和制造颜料。结构式：平同分子式：C11H1a02N相对分子质量：263.30（按1989年国际相对原子质量）2 引用棉准GB 601 化学试剂滴定分析容量分析）用标准溶液的制备GB 2374 染料蝇色测定的一般条件规定GB 2384 3提料中间体熔点班阁测定通用方法3技术要求色盼AS质盘指栋应符合我

2、l规定。表l项目优等晶指标一等晶J口E蜘毒T盲面E目口口(1)外观白色茧米黄色或微红色均匀粉末(2）包盼AS含章，%二弟98.2 97. 9 97. 5 (3）碱液中不溶物含量，%运0.1 0.2 0.4 (4）千晶初熔点，;.: 247.2 246.5 246.0 (5）溶解性能符合俭验国京技术监督局1994-0个18批准1994-10“01实施GB/T 1652-94 续表工项目ft等品指标一等品合格品在棉纤维上与大红色基G重氮液偶合后的染色色光(7）在棉纤维上与大红色基G重氮液偶合后的染色强度与标准品近ft,(至徽为标准品的100士5分乞泾基3茶甲酸含量，% 1 0.1 1 o. 4 注

3、2染色用的色酷AS不测含量及熔点事生产颜料用的色酸AS不满色光及强度。4 试验方法0. 5 本标准所周试剖和水，在没有注明其他要求时，培指分析纯试剂和符合GB6682中三级水魏格。4. 1 外观的洒走外现采理吕测评定。4.2 色重量AS含量的那定4. 2.1 方法原理色醋AS系弱酸性生合物，在乙醇存在下，用过量的藏将其榕解，虽盐酸标准潜液分JJIJ滴定总碱量及潜离藏量，即可醋出色酷AS的含量。4. 2. 2 试弟和港液4. 2. 2.1 无水乙醇（GB678); 4. 2. 2. 2 氢氧化锅（GB629）标准潜液：c(NaOH)=0.1 mol/L.110 g/L蓓攘54. 2. 2. 3盐

4、酸（GB622）标准禧滚Ec(HCl)=O. l mol/L; 4. 2. 2. 4 1荼勤歌乙醇禧滚：0. 1 gl荼酣歌榕于50mL乙醇中，用水稀释至100mL; 4. 2. 2. 5 酸跌（GB10729）乙醇落液：1 g酷歌蓓于60mL乙醇中，用水稀释至100mL. 4.2.3 测定步囊4. 2. 3. 1 样品率液的最j备称取色酷AS试祥约7g（精确至0.0002 g），置于100mL磷量瓶中。准确量取100mL无水乙醇(4. 2. 2. 1），先插入40mL无水乙醇于琪量瓶中，摇动，使色酷AS充分润涯。然后提入约15mLllO g/L 氢氧化锅溶壤，盖上磨口塞，摇动或思电磁撞拌器揽

5、拌，使色酷AS完全溶解个黠不潜颗粒，可用踱璃捧揭碎。将溶被移入250mL容量瓶中，用剩余的60mL无水乙醇分数次洗器琪量瓶，然运用水洗，洗液均移入容量瓶中，冷却至室温如室渥镜子lOC，容量瓶中液渥应保持在10以上，用水稀释至刻度，摇匀备用。4. 2. 3. 2 恙碱度的测定吸取试样港被25mL注入250mL三角瓶中，加入1mLl荼勤敢指示液（4.2. 2.的，用0.1 mol/L 盐酸标准漓定潜液（4.2. 2. 3）痛定至绿色完全消失为终点，读准用去盐酸标准漓定溶液体积叭。总辘度空白试验：在另一只250mL三角瓶中，加入lOmL无水乙醇，15mL水及1mLl荼酷散指示夜，窍。.1mol/L氢

6、氧化锦标准滴定溶被漓定至潜攘酣呈绿色，渎准用去氢氧化销标准滴定攘攘的体积矶。4. 2. 3. 3 静离藏的测定先按计算色酣AS含量的公式求出痛定潜离碱所用的盐酸挥准滴定溶液体积V2的远也i垣（在式中，色酷AS含量X1按97.5%计算，将V1,Va、只代入计算公式中，即可算出V2的近似值。吸取25mL样品需攘，注入250mL三角瓶中，如入38mL无水乙醇量准至O.lmL）及（37-V2)mL的水量灌至GB/T 1652-94 O. 1 mL），然后用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液（4.2. 2. 3）滴定，在滴定终点前1mL左右时，调整溶液温度至25，继续滴定至溶液刚出现浑浊为终点，此时溶液总

7、体积为100mL（指体积加合值，不考虑醇水互溶时体积变化）；乙醇浓度为48%(V/V），读准用去盐酸标准滴定溶液体积V2。游离碱空白实验z在另一只250mL三角瓶中，加入48mL乙醇及52mL水，加入2滴酣歌指示液(4. 2. 2.日，用0.1 rnol/L氢氧化锅标准滴定溶液（4.2. 2. 2）滴定至溶液刚出现粉红色，读准用去氢氧化铀标准滴定溶液体积叭。4. 2. 4 分析结果的表述：色勘AS质量百分含量X1按式。）计算：Xi= cii:E1o 235 ll) 队8纸上层析法测色盼AS中2瓶基3茶甲酸含量示意罔4,4 崛液中不溜物含量的测定4, 4. 1 试剂和溶液4, 4, 1. 1 氮

8、氧化纳（GB629）榕液：244g/ L; 4, 4.1. 2 盼瞅（GB10729）乙都榕椒：1g盼瞰榕于60mL乙醇中，用水稀特写100 mL. 4, 4. 2 测定步醺”(2) 称取约3g试样（精确至0.002 g），置于600mL烧杯中，加入35mL氮氧化锅溶液（4.4. 1.口，搅拌均匀盟稀浆状，加入400mL沸燕锢水，加热至沸，保持5min。沸腾榕被用巳恒童的3号增捐式过掠器过滤，残渣用热燕铺7(8090）恍襟窒酣瞰榕掖涮入榄涤水中不显色为止，于100105烘窒髓碱掖中不溶物质最百分含最x3按式（3）计算2式中zm1一一试样质盘，um2一础清脆撮，g. 4,5 干品初熔点的测定按G

9、B2384的有关规定进行。X3 m. 4 100 m1 (3) 4.6溶解性酶的湖定4. 6.1 试剂和溶液氧靠过化销（GB629）：“g/L溶液。4. 6. 2 测定步骤GB/T 1652-94 在50mL烧杯中，加入24mL氮氧化铀梅液，再加入2g色，酣AS，攒拌加热至沸，观察其溶解就况，色酣AS应完金溶解，溶液避明，无悬浮物或抽状物。4. 7 在棉纤维上与大红色基G偶合所生成颇色的色光和强度的鉴定4. 7.1 方法原理将包酣AS试样和标样分别与大红色基G蘸氮她榕液（公硝慕2氨基甲笨重氮盐溶液）在棉纤维上偶合，对在棉纤维上所生成颜租的色光和强度进行目视比较。4. 7.2 试剂和溶液4. 7

10、. 2.1 无水乙醇（GB678); 4. 7. 2. 2 甲瞪溶液（GB685); 4. 1.2.3大红色罄G：工业品$4. 1. 2. 4 盐酸（GB622); 4. 7. 2. 5 氮氧化饷（GB629）溶液：398g/L;4. 7. 2. 6 无水乙酸铀（GB694）溶液：220g/L; 4. 7. 2. 7 亚硝酸铀（GB633）溶液：228g/L; 4. 7. 2. 8 中性息：工业品，含脂肪酸60%以上，7.5 g/L溶液p4. 1. 2. 9 业尔真红袖碱榕液：7.5 mL土尔其红袖工业品，50%）和2.5 mL氮氧化饷溶液，用农稀释烹1000 mL。4. 1. 3 测定步骤4

11、. 7. 3. 1 打底破的配制称取色盼AS栋准样品与试样各2.500 0 g（精确至0.000 2 g），放入100mL烧杯中，加2.5mL乙脾（4.7. 2. 1）相4mL水用玻璃棒调成浆状，加入1.25 mL氧辄化俐潜液（4.7. 2.日，搅拌茧讯酣AS金部榕解，加入1.25 mL甲酵溶液（4.7. 2. 2），攒拌，使色酣AS碱榕液成为透明榕液。将所制得的梅液用土尔其红袖碱溶掖（4.7. 2.的定量地移入500mL容量瓶中，并用土尔其红袖碱溶液稀释重刻度，棍匀。于四只300mL 提缸中，按表2规定配成打底掖。表2mL 染缸编号1 2 3 4 2. 5 g/mL试样溶液100 2. 5

12、g/500 mL标准样品溶液95 100 105 加土尔其红油碱溶液配成200 200 200 200 4. 7. 3. 2 打底操作将打底液掘度调雄？在40，将凹佼备就10g棉钞（或四块各熏5g棉布依次摄入打底液中，勤加翻动，保持打底翻度为40士2，打底30min，将棉纱取出均匀镜干，使含湿率为90%100%（若为棉布则取出后应在轧染机上均匀轧过，并使含温率为90%100%，但在轧染前应预先用色酣AS碱榕液将轧攘烧搅一遍），然后迅速进行显色。4. 7. 3. 3 显色液配制称取大红色基G17. 5 g于500mL烧杯中，加入37.5 mL盐酸，撒上烧杯，放暨10min用破璃棒攒动，使大红色蒜

13、G句盐酸混匀，变成乳白色糊状物。然后加入.200mL沸水，使之榕解，冷烹烹温，用水稀释至1000 mL备用。GB/T 1652-94 吸取上述溶液100mL于1000 mL烧杯中，加入4.5 mL亚硝酸铺溶液（重氟化后溶液用淀粉模化饵试纸检验应呈微蓝色，刚果红试纸检验应呈蓝色），稀释至800mL，显色前，加入15mL乙酸销溶液。4. 7. 3. 4 显色操作将已打底的四绞棉纱（或棉布）浸入显色液中，勤加翻动，显色30min，取出绞干，洗净。4. 7. 3. 5皂煮称取皂片3g，放入1000 mL烧杯中，加入400mL水，加热至沸，放入洗净的染色纱样（或布样在95100皂煮5min，取出用清水洗

14、净，绞干，在4555烘箱中烘干或晾干，然后进行比色。染色的色光和强度的评定按GB2374之规定进行，染色强度评定的允许误差为士5%。5检验规则5. 1 检验分羹表1中规定的全部项目为型式检验项目，其中(1）（7）项为出厂检验项目，第（8）项每月检验一次。5. 2 生产厂检验色酣AS应由生产厂的检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的色酣AS都符合本标准的要求。每批出厂的色酷AS都应附有一定格式的质量证明书。5.3 用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的色酣AS进行检验，检验其是否符合本标准要求。5.4 取样方法从每批（以均匀产品为一批）产品的10%袋（或桶）中取样，

15、小批时不得少于3袋（或桶）。取样时用探管探取包括上、中、下三部分的样品，取样量不得少于500g。将探取的样品仔细棍匀，装于两个清洁干燥、带磨口塞的玻璃瓶中，用石蜡密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批次和取样日期，一瓶用于检验，一瓶保存备查。5.5 复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果，即使只有一项不符合本标准要求时，则整批色酣AS不能验收。5.6 仲裁当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，仲裁机构可由双方协商确定。仲裁时应按照本标准规定的试验方法进行仲裁分析。6 标志、包磊、运输和贮存6. 1 标志色酣AS的外包装上应

16、涂刷牢固标志，注明：生产厂名称、产品名称、注册商标、产品等级、批号、生产日期和净重。每批包装好的产品都应附有质量证明书。证明书内容包括z生产厂名称、产品名称、等级、批号、生产日期、出厂日期、产品净重、产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。6. 2 包装色酷AS用内衬塑料袋的麻袋、编织袋或铁桶包装，每袋（桶净重25kg或50kg。6.3 运输运输时不接近火源，搬运时应小心轻放，避免重压，以免包装损坏。6.4 贮存色酣AS应贮存在清洁、干燥、通风的库房内，不得接近火、源。防止受热、受潮。aaHHM1mHH恤可au，” -nHZh rEhR叫EEMM回HELHHHHaa吨，EEEm叩BEEJIIIA,tJtl RME圃咽emu-HU IH: HAUMUlli inUtHt I i$UIHUH，UHtr册iIi啦H,H，lf，ijiJIHHH棚Hror JH（l（I ），