GB T 1648-2001 H-酸单钠盐(1-萘胺-8-羟基-3,6-二磺酸单钠盐).pdf

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1、中华人民共和国国家标准酸单钠盐萘胺 羟基 二磺酸单钠盐发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布前言本标准是等效采用日本工业标准 萘胺 羟基 二磺酸单钠盐 酸单钠盐 对推荐性国家标准 酸单钠盐修订而成本标准与日本工业标准 的主要差异本标准增加了膏状物产品剂型并增加了碱不溶物含量指标本标准采用外标法定量 采用内标法定量本标准采用甲醇 水为高效液相色谱的流动相 采用乙腈 水本标准采用烘干法测定水分含量 采用卡尔 费休法本标准与原国家标准 的主要差异本标准中采用反相高效液相色谱法代替原纸上层析法测定 酸双钠盐和变色酸双钠盐含量附录 为标准的附录本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释本标

2、准自实施之日起 同时代替本标准由国家石油和化学工业局提出本标准由全国染料标准化技术委员会归口本标准起草单位安阳染料厂吉化染料厂沈阳化工研究院本标准主要起草人刘玉莲程爱卿李春梅 金顺玉寇亚范本标准于 年首次发布为化工部颁标准 于 年调整为国家标准年第一次修订中华人民共和国国家标准酸单钠盐萘胺 羟基 二磺酸单钠盐代替中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 批准 实施范围本标准规定了 酸单钠盐 萘胺 羟基 二磺酸单钠盐的要求采样 分析步骤检验规则以及标志标签包装运输和贮存等 该产品主要用于染料工业和医药工业中结构式分子式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引

3、用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性包装储运图示标志化学试剂 滴定分析容量分析 用标准溶液的制备化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法染料及染料中间体水分的测定方法化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法化学试剂 气相色谱法通则要求酸单钠盐的质量应符合表 的要求表 酸单钠盐的质量要求项目指标膏状 粉状外观灰白色至米棕色或灰棕色膏状物 贮存时外观颜色允许加深灰白色至米棕色或灰棕色粉状物酸单钠盐总氨基值碱不溶物 以 计变色酸双钠盐 以 计酸双钠盐以 计水分采样膏状产品从每批产品

4、的 桶中取样 粉状产品按 中 规定的单元数采样采样时用不锈钢采样器采取包括上 中 下三部分样品 所取样品总量膏状不得少于 粉状不得少于 将采取的样品仔细混合均匀后 分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中 瓶上粘贴标签注明产品名称 批号生产厂名称和采样日期 一瓶供检验 一瓶保存备查 膏状产品不留样分析步骤除另有说明 本标准所用试剂均指分析纯试剂 水应符合 中三级水规格 本标准中所需标准溶液 制剂及制品均按 和 中的有关规定制备 检验结果的判定按中修约值比较法进行外观的评定采用目视法评定酸单钠盐含量的测定采用说明日本工业标准 未设此项规格日本工业标准 未设此项指标试剂和溶剂无水碳酸钠 溶液盐酸 水溶

5、液亚硝酸钠 标准滴定溶液终点判定用碘化钾淀粉试纸碘化钾淀粉试纸测定步骤称取 膏状 酸单钠盐样品 粉状称取 精确至 用水洗入 烧杯中加入的碳酸钠溶液 搅拌溶解后 移入 的容量瓶中 用水稀释至刻度混合均匀 用移液管吸取 样品溶液 置于预先加有 水的 烧杯中在搅拌下加入 的盐酸溶液 待此溶液达到 时 在不停搅拌下以 亚硝酸钠标准滴定溶液滴定 滴定时应将滴定管尖端插入溶液内当滴定将近终点时提高滴定管使之与液面离开再慢慢地逐滴加入亚硝酸钠标准滴定溶液经常用碘化钾淀粉试纸试验 当用玻璃棒蘸取一滴试液于碘化钾淀粉试纸上 呈现蓝色润圈 后用同样方法试验 仍呈现蓝色润圈时即为终点 在相同条件下做一空白试验分析结

6、果的表示与计算以质量分数 表示的 酸单钠盐含量 按式 计算式中 滴定样品亚硝酸钠标准滴定溶液之用量空白试验亚硝酸钠标准滴定溶液之用量亚硝酸钠标准滴定溶液的物质的量浓度样品质量与 亚硝酸钠标准滴定溶液 相当的以克表示的 酸单钠盐的质量允许差两次平行测定结果之差应不大于 取其算术平均值作为测定结果碱不溶物含量的测定试剂和溶液无水碳酸钠 溶液测定步骤称取 酸单钠盐试样膏状 粉状 精确至 置于 烧杯中加入 的碳酸钠溶液 搅拌至样品充分溶解后再用 下干燥并恒重的 号滤杯过滤 用水洗涤至对石蕊试纸不呈碱性为止然后将滤杯置于 烘箱中烘至恒重分析结果的表示与计算以质量分数 表示的碱不溶物含量 按式 计算式中

7、烘干后滤杯与不溶物残渣总质量空滤杯质量样品质量酸单钠盐的质量分数允许差两次平行测定结果之差应不大于 取其算术平均值作为测定结果酸中 酸双钠盐 变色酸双钠盐含量的测定方法提要采用反相高效液相色谱法外标法定量仪器液相色谱仪 灵敏度和稳定性符合 的规定输液泵流量范围 在此范围内其流量稳定性为检测器可变波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器色谱柱 不锈钢柱 湿法填充 固定相数据处理机微量注射器 平头注射器超声波发生器采用说明日本工业标准采用内标法定量试剂无水硫酸钠磷酸酸双钠盐按 条件进行测定时无变色酸及其它杂质峰变色酸双钠盐按 条件进行测定时无 酸及其它杂质峰色谱分离条件流动相的配制 甲

8、醇 水 溶液 内含 硫酸钠 用磷酸调 值为波长柱温室温进样量流速可根据装置不同 气候条件不同 选择最佳分离条件测定步骤标准溶液的制备称取已知含量的 酸双钠盐标样 精确至 置于 烧杯中用水溶解并转移至 棕色容量瓶中用水稀释至刻度 混匀 此溶液为 液称取已知含量的变色酸双钠盐标样 精确至 置于 烧杯中用水溶解并转移至 棕色容量瓶中 用水稀释至刻度混匀 此溶液为 液溶液都应置于避光 阴凉处保存 贮存期为半个月标准混合溶液的制备在 个已编号的 棕色容量瓶中分别按表 配制得 号标准混合溶液标准混合溶液置于暗处 使用期为一周采用说明日本工业标准采用 四丁基溴化胺 磷酸二氢钾 乙腈 水调 作流动相表 标准混

9、合溶液的制备单一标准溶液加入标准溶液液液稀释后总体积相对校正因子的测定待仪器运行稳定后 用微量注射器分别吸取标准混合溶液注入进样阀中 进行分析酸双钠盐变色酸双钠盐的相对校正因子按式 计算式中 组分 的相对校正因子标准混合溶液中组分 的质量标样 的质量分数标准混合溶液中组分 的峰面积相对校正因子需每天测定测定步骤称取 酸粉状试样约 潮品称样约 精确至 置于 小烧杯中用少量水溶解 置于 容量瓶中 用水稀释至刻度 从中吸取 置于 容量瓶中 用水稀释至刻度摇匀过滤 立即用微量注射器吸取 溶液注入进样阀中进样分析并用数据处理机进行结果处理分析结束后用过滤脱气的水冲洗仪器系统约 后再关机分析结果的计算以质

10、量分数表示的 酸 变色酸 含量 按式 计算式中 组分 的相对校正因子试样溶液中组分 的峰面积试样的质量酸单钠盐的质量分数允许差两次平行测定结果之差 酸和变色酸应不大于 取其算术平均值作为测定结果色谱图色谱图见图酸 酸 变色酸 酸图 酸单钠盐液相色谱图水分 的测定采用说明日本工业标准采用卡尔 费休法按 中烘干法进行烘干温度为检验规则检验分类表 中规定的全部项目均为出厂检验项目生产厂检验酸单钠盐应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求复验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求 应重新自两倍量的包装中采样进行复验 复验结果即使有一项指标不符合本标准要求

11、则整批产品不能验收标志标签 包装运输和贮存标志标签酸单钠盐的每个包装上都应按 中的有关规定涂上牢固 清晰的标志 注明产品名称规格注册商标 净含量生产厂名称 厂址 标准编号批号生产日期 也可将批号 生产日期打印在标签上并和产品质量检验合格的证明一起放入包装桶内的塑料袋外面包装酸单钠盐用内衬塑料袋的塑料编织袋或内衬塑料袋的铁桶或塑料桶包装每袋 桶 净含量或 其他包装可与用户协商确定运输运输中应防止曝晒潮湿和雨淋 不得强力挤压和碰撞贮存产品应贮存在阴凉干燥 通风的库房内防止受潮受热 远离火源按化学品规定贮运附录标准的附录酸双钠盐的精制方法酸双钠盐精制方法称取约 酸双钠盐膏状物于 烧杯中加入 水 加热

12、煮沸 放置冷却抽滤用热水洗涤 次 按上述方法再重复处理二次 将得到的滤饼于 的烘箱中干燥后 研碎装入茶色瓶中 测定其含量 当含量达到 以上时可使用含量的测定称取 精确至 样品 放入 烧杯中加入 水溶解将溶液移入 容量瓶中加水稀至刻度 摇匀 吸取上述溶液 于 烧杯中 分别加入 水及 浓盐酸 用 亚硝酸钠标准滴定溶液滴定至碘化钾淀粉试纸呈现蓝色润圈 不消失即为终点在同样条件下做空白试验结果的表示与计算以质量分数 表示的 酸双钠盐含量 按下式计算式中 滴定样品时亚硝酸钠标准滴定溶液之用量空白试验时亚硝酸钠标准滴定溶液之用量亚硝酸钠标准滴定溶液的物质的量浓度样品质量与 亚硝酸钠标准滴定溶液 相当 酸双钠盐的质量