GB T 1646-1994 2-萘酚.pdf

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1、中华人民共和国国家标准 萘酚 发布 实施 国家技术监督局 发布中华人民共和国国家标准 萘酚 代替 国家技术监督局 批准 实施 主题内容与适用范围 本标准规定了 萘酚的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存等要求 本标准适用于萘经磺化 中和后所制得的 萘酚 该产品主要用于染料 橡胶和油漆等工业中 分子式 结构式 相对分子质量 按 年国际相对原子质量 引用标准 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 染料中间体熔点范围测定通用方法 染料中间体水分测定通用方法卡尔 费休法及卡尔 费休改良法 技术要求 萘酚应符合下 表 要求 项目 指标 优 等品合格 品 外观灰白色薄片或粉末 贮

2、存 时允许变暗黄色或暗红色 干 品 初 熔点 萘酚 含 量 萘酚 含 量 仪器 法 化学法 仪器 法 化学法 水分 注 医药 和 香 料用的 萘酚应 完全 溶于 乙醇 中 试验方法 外观 采 用 目视 法测定 干品初熔点的测定样 品 置 于 烘箱 中 或红外灯 下于 干燥 后 按 的规定 进行 萘酚及 萘酚含量的测定 液相 色谱 法 仲裁 法 方法 提 要 采 用 正 相液相 色谱 法 用 面积归一 化法定量以求得 萘酚和 萘酚 含 量 仪器 液相 色谱仪 输液 泵 流 量范围 在此 范围 时其流 量 稳 定 性 检测 器 单波长紫外 分 光光度 检测 器或具有同 等 性能 的分 光光度 检测

3、 器 色谱柱 不锈钢柱 湿 法 填充 以 或 的 硅 胶 或性能 相 同 的 其他牌号 的 硅 胶 固 定相 微处理机 微 量 注射器 平头 试剂 无 水 乙醇 乙酸乙酯 正己烷 环 己烷 萘酚 工业标准 样 色谱 分 离条件 流 动 相体 积 配比 正己烷 环 己烷 乙酸乙酯 流 量 柱 温 常温 进样 量 可根据 装 置不同 气候条件 不同 选择最佳 分 离条件 校 正 因 子的测定 称取 精确至 标准 样 置 于 容量 瓶 中 用 无 水 乙醇 溶 解并稀释至刻 度 摇匀 立即 用 微 量 注射器 吸取 溶液 注 入 进样 阀 中 进行 分析 萘酚 萘酚及 其他 杂 质的 校 正 因 子

4、按式 计算 式中 组 分 的 校 正 因 子 若计算 其他 杂 质 校 正 因 子 时 为 所 有其他 杂 质的 平 均校 正 因 子 组 分 的质量 若计算 其他 杂 质的 校 正 因 子 时 为 所 有其他 杂 质质量 总 和 组 分 的 峰 面积 若计算 其他 杂 质的 校 正 因 子 时 为 所 有其他 杂 质 峰 面积 总 和 校 正 因 子 需每天 进行 测定 测定 步骤 称取 精确至 磨细 的试 样 置 于 容量 瓶 中 用 无 水 乙醇 溶 解并稀释至刻 度 摇匀 立即 用 微 量 注射器 吸取 溶液 注 入 进样 阀 中 进行 分析 色谱 图见 下 图萘酚液相 色谱 图 萘酚

5、 蜂 萘酚 峰 溶剂 峰 分析结 果 的 计算 萘酚及 萘酚的质量 百 分 含 量按式 计算 式中 试 样 中 组 分 的质量 百 分 含 量 组 分 的 校 正 因 子 组 分 的 峰 面积 允许 差 两次 平行 测定结 果之差 萘酚 不 大 于 萘酚 不 大 于 取 其 算 术 平 均值作为 测定结 果 化学法 萘酚 含 量的测定 方法原 理 在 碱 性 溶液中 萘酚 与碘作 用 生成 紫色 化合 物 根据 紫色 深浅程 度 用 比 色 法 确 定 萘酚 含 量 试剂和溶液 萘酚 碘 标准滴定溶液 按 有 关 规定 配 制 与 标定 氢氧 化 钠 标准溶液 按 有 关 规定 配 制 与 标

6、定 萘酚 精 制品 应 不含 萘酚 精 制方法 见附录 萘酚 饱 和溶液的制备 称取 精确至 萘酚 精 制品 放入 烧杯 中 加入 蒸馏 水 加热煮沸 萘 酚溶化后 取 下 烧杯 在 搅拌 下用 冷 水 冷却至 立即抽 滤 抽 滤过 程 中应 保持 将滤 液 收集 于 茶 色 瓶 中备用 萘酚标准 比 色 溶液的制备 称取 精确至 萘酚 放入 烧杯 中 加 蒸馏 水 加热至 使 之 溶 解 再降 温至 室 温 后 移 入 容量 瓶 中 并稀释至刻 度 混 匀 该溶液 含 萘 酚测定 步骤 称取 精确至 研 细 的 萘酚试 样 放入 烧杯 中 加 蒸馏 水 加热 至 全 溶 取 下 烧杯 剧烈

7、搅拌 打碎 油 珠 至 溶液 出现 结 晶 即可 停止 搅拌 降 温至 用 漏斗 抽 滤 于 比 色 管 中 用水 洗涤 至 体 积 为 再往 比 色 管 中 加入 氢氧 化 钠 标准溶液 并加 水 至 混 匀 于 个 比 色 管 中 分 别 加入 萘酚标准 比 色 溶液 然 后于 各管 中分 别 加入 萘酚 饱 和溶液 氢氧 化 钠 标准溶液 加 水 至 混 匀 上述 个 标 样 管 中分 别 相 当 于 萘酚 样 品中 萘酚的质量 百 分 含 量 为 最 后用滴定 管往 试 样 管 和标 样 管 中 各 加 碘 标准滴定溶液 摇匀 后 把 试 样 管 及标 样 管 放入 同 一 个 的水

8、浴 中 后 取 出 进行目 测 比 色 分析结 果 的 评 定 萘酚的质量 百 分 含 量 由 试 样 管 和标 样 管 进行 比 色 确 定 允许 差 两次 平行 测定结 果之差 不 大 于 取 其 算 术 平 均值作为 测定结 果 萘酚 含 量的测定 方法原 理 在 碳 酸 氢钠 介 质中 碘与 萘酚 进行 碘 化 反 应 消耗 的 碘 量相 当 于 萘酚和 萘酚合量 从 总 量中 扣 除 萘酚的量后 为 萘酚的量 试剂和溶液 碳 酸 氢钠 碘 化 钾 氢氧 化 钠 溶液 碘 标准滴定溶液 按 的 有 关 规定 配 制 与 标定 盐 酸 标准溶液 按 的 有 关 规定 配 制 与 标定 可

9、 溶 性 淀 粉指 示 液 溶液 测定 步骤 称取 精确至 研 细 的 萘酚试 样 置 于 烧杯 中 加 氢氧 化 钠 溶液 搅拌 使 之 溶 解 溶 解 较慢 可加热至 然 后 移 入 容量 瓶 中 用 蒸馏 水 稀释至刻 度 混 匀 用 移 液 管 吸取 溶液 放入 烧杯 中 加入 盐 酸 标准溶液 约 使 溶液对 刚 果 红 试 纸呈弱 酸性 反 应后 再 加入 蒸馏 水 碳 酸 氢钠 搅拌至 全 溶 解 此时 溶液对 刚 果 红 试 纸呈 碱 性 及 淀 粉指 示 液 于 并 在不 断 搅拌 下 用 碘 标准滴定溶液滴定 滴定 时 碘 滴定 管尖端 应 插 入 溶液 内 当 滴定 近终

10、 点 时 将 滴定 管 提 出 液 面 继续 滴定 至 溶液 呈现 浅 蓝 色 保持 不 消失 即为 终 点 空 白 试验 在 烧杯 中 加入 蒸馏 水 氢氧 化 钠 溶液 盐 酸 标准溶液 碳 酸 氢钠 碘 化 钾 及 淀 粉指 示 液 用 碘 标准滴定溶液滴定 至 溶液 呈现 浅 蓝 色 保持 不 消失 即为 终 点 分析结 果 的 计算 萘酚的质量 百 分 含 量按式 计算 式中 萘酚的质量 百 分 含 量滴定试 样时 碘 标准滴定溶液的用量 空 白 试验 时 碘 标准滴定溶液的用量 滴定 时 碘 标准滴定溶液的 实 际 浓 度 与 碘 标准滴定溶液 相 当 的 以 克 表 示 的 萘酚

11、的质 量 试 样 的质量 样 品中 萘酚的质量 百 分 含 量 允许 差 两次 平行 测定结 果之差 不 大 于 取 其 算 术 平 均值作为 测定结 果 水分的测定 按 的 有 关 规定 进行 称 样 量 乙醇中溶解度的测定 试剂和溶液 乙醇 测定 步骤 称取 精确至 萘酚试 样 置 于试 管 中 加 乙醇 振荡使 之 溶 解 然 后于 透 射 的 光 线 下 顺 试 管轴心 的 垂直线 观 察 溶液 若 溶液 为 微 现颜 色 的 透明 溶液 即为 萘酚试 样 于 乙醇 中 完全 溶 解 检验规则 检验分 类 第 章 表 中规定的 全 部 项目 为 型 式检验 项目 其 中 项 为 出厂

12、检验 项目 第 项 每 季 度 检 验 一 次 生 产 厂 检验 萘酚应 由 生 产 厂 的检验 部门 根据 本标准的要求 进行 检验 生 产 厂 应 保 证 所 有 出厂 的 萘酚 都 符 合本标准的要求 每 批 出厂 的 萘酚 都 应 附 有一 定 格 式的质量 证 明 书 用 户 验 收 使 用 单 位 有 权 按 照 本标准的 各 项 规定对所 收 到 的 萘酚 进行 检验 检验 其 是否 符合本标准要求 取 样 方法 从 每 批 以 均匀 产品 为 一 批 产品的 袋 或 桶 中 取 样 小批 时不 得 少 于 袋 或 桶 取 样时 用 探 管 探 取 包 括 上 中 下 三 部 分

13、的 样 品 取 样 量 不 得 少 于 将 探 取 的 样 品 仔 细 混 匀 装于 两 个 清洁 干燥 带 磨 口塞 的 玻璃 瓶 中 用 石蜡密封 瓶 上 粘贴 标 签 注 明 生 产 厂 名 称 产品 名 称 批 次 和 取 样 日期 一 瓶 用于检验 一 瓶 保 存备 查 复 验 如 果 检验结 果 中 有一项指 标 不 符合本标准要求 时 应 重新自 两 倍 量的包装中 取 样进行 检验 重新 检 验的结 果 即 使 只 有一项不 符合本标准要求 时 则 整批 萘酚 不能 验 收 仲裁 当 供 需 双 方对产品质量 发 生 异议 需 仲裁时 仲裁机 构 可 由 双 方 协商 确 定

14、仲裁时 应按 照 本标准规定 的试验方法 进行仲裁 分析 标志 包装 运输和贮存 标志 萘酚的 外 包装 上 应 涂刷牢 固 标志 注 明 生 产 厂 名 称 产品 名 称 注 册商 标 产品等 级 批 号 生 产 日期 和 净重每 批 包装 好 的产品 都 应 附 有 质量 证 明 书 证 明 书 内 容包 括 生 产 厂 名 称 产品 名 称 等 级 批 号 生 产 日期 出厂 日期 产品 净重 产品质量符合本标准要求的 证 明 和本标准 编 号 包装 萘酚用 内 衬塑 料 袋 的 麻袋 编织袋 或 铁桶 包装 每 袋 桶 净重 或 运输 运输 时不 接 近 火源 搬 运 时 应 小 心

15、轻 放 避免重压 以 免 包装 损坏 萘酚对 人 的 皮肤 及 眼睛 有 刺激 作 用 搬 运 时 应 戴防护 用 具 贮存 萘酚应贮存 在 清洁 干燥 通 风 的 库房 内 不 得 接 近 火源附录 萘酚的精制方法 参考 件 称取 工业 萘酚 置 于 烧杯 中 加 蒸馏 水 在 搅拌 下 加热煮沸 自 然 冷却至 室 温 后 进行 抽 滤 用 蒸馏 水 洗涤 烧杯 和 滤 饼 两次 抽 干 后 将滤 饼 放入 原 烧杯 中 仍 按 上 述 方法 处理 如 此 反 复 处理 次 后 取 出滤 饼 干燥 之 干燥 后按 碘 量 比 色 法 鉴 定 溶液 不 呈现 紫色 该 精 制品 即可作为 萘酚 精 制品 附加说明 本标准 由 中 华人民共 和国化学工业 部 提 出 本标准 由 化学工业 部 沈阳 化工 研 究院 技术 归 口 本标准 由 吉林 化学工业 公司 染料 厂 负责起草 本标准主要 起草 人 刘燕 范 放 本标准 参照 采 用 日 本工业标准 萘酚 类 萘酚 萘酚