GB T 1621-1993 工业氯化铁.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T 162193 工业氯化铁代替GBl621 79 Ferric chloride for industrial use 1 主题内容与适用范围本标准规定了工业无水氯化铁和氯化铁溶液的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以铁屑为原料采用氯化法制得的元水氯化铁和氯化铁溶液。该产品主要用作工业水处理剂、印刷制版的腐蚀剂、染料工业的氧化剂和媒染剂、有机合成工业的催化剂和制造其他铁盐、颜料的原料。分于式，FeCIJ 相对分子质最，162.21(按1989年国际相对原子质量)2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G

2、B 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB i250 极限数值的表示方法和判定方法GB 6678 化工产品采祥总贝GB 6680 液体化工产品采样通则GB 6682 实验室用水规格3 产品分类工业氯化铁分为两种型号I型为无水氯化铁;E型为氧化铁溶液。4 技术要求4. 1 外观，1型应为褐绿色晶体;n型应为红棕色溶液。4.2 _业氯化铁应符合下表要求:国家技术监督局1993-03-03批准1993-12-01实施1 2 1 GB/T 1621 93 % 指中示工页目I型E型优等品一等品合格品优等品4等晶合格品 氯化铁(FeC13)含量二三98. 7 96. 0 92.0 44.0 4

3、1. 0 38.0 氯化亚铁(FeCI，)吉量运二0.70 2. 0 4.0 0.20 0.30 0.40 不溶物吉量运0.50 1.5 3.5 。.40 0.50 游离酸(以HCItr)吉量运二O. 25 0.40 0.50 5 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682规定的兰级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601、GB603之规定制备。5. 1 氯化铁含量的测定5. 1. 1 厅法提要在酸性条件下，三价铁和破化饵反应析出碗，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定。5. 1. 2 试剂和材料5.1.2.1 破化饵

4、(GB1272); 5.1.2.2 硝酸银(GB670)溶液，10g/L; 5.1.2.3 盐酸(GB622)溶液:1+1溶液65.1.2.4 盐酸(GB622)溶液:1+49溶液;5.1.2.5 硫代硫酸销(GB637)标准滴定溶液:C(Na2S，O，)约O.1 mol/L; 5.1.2.6 可溶性淀粉指示液10g/Lo 5. 1. 3 仪器、设备一般实验室仪器和5.1.3.1 柑揭式过滤器:滤板孔径为515mo5. 1.4 分析步骤5.1.4.1 试验溶液的制备于于燥洁净的称量瓶中称取约10g 1型试样，或20g 1型试样(约15mL)，精确至O.001 g，移入250 mL烧杯中。对I型

5、试料用盐酸(5.1.2. 4)分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试料的烧杯中，加盐酸(5. 1. 2. 4)至约100mL，搅拌溶解，在50士5.C水浴中保温15mn;对E型试料用水分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试料的烧杯中，加水至约100mL，搅拌。用己于1051l0.C干燥至恒重的柑涡式过滤器抽滤，用水洗涤残渣至洗液中不含氯离子(用硝酸银溶液检查)。将滤液和洗涤液移入500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得试验溶液A。试验溶液A用于氯化铁和氯化亚铁含量的测定。保留增塌和残渣，用于不溶物含量的测定。5. 1-4.2 测定用移液管移取25mL试验溶液A(5.1.4.1)，置于250mL破量瓶中，加25m

6、L水，3g腆化钢和10 mL盐酸(5.1.2.3)，盖好瓶塞，摇匀，于暗处放置30min。用硫代硫酸销标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入3时，淀粉指示液，继续i商定至蓝色消失。同时做空白试验。125 GB/T 1621-93 5. 1. 5 分析结果的表述以质量百分数表不的氯化铁含量CX，)按式(1)计算X , c (V V,) X 0.162 2 1二一一一 . .- - X 100 , . 25 m飞500 324.4c (V - Vo) m 式巾，c一一硫代硫酸纳标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;V 滴定中消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mLsV 空白试验消耗硫代硫殷纳标准滴定溶液的体积

7、，mLzm 试料的质量，如( 1 ) O. 162 2 与).00 mL硫代硫酸纳标准滴定溶液(c(Na，S，03). 000 mol/L)相当的，以克表示的氯化铁的质量。5. 1. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果$平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.2 氯化亚铁含量的测定5. 2. 1 方法提要在硫酸和磷酸介质中，以二苯胶磺酸纳作指示剂，用重铭酸饵标准滴定溶液滴定。5.2.2 试剂和材料5.2.2.1 磷酸(GB1282); 5.2.2.2 硫酸(GB625)溶液，1+5溶液$5.2.2.3重铭酸饵阳则标准滴定溶液:dtk20207)约0.0叫/L.临用前配制。用移液管

8、移取100mL按GB601配制与标定的重错酸饵标准滴定溶液，置于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。5.2.2.4 二苯胶磺酸纳指示液5g/L. 5.2.3 分析步骤用移液管移取100mL试验溶液A(5.1.4.1).置于250mL锥形瓶中，加入20mL硫酸、5mL磷酸和34滴二苯胶磺酸纳指示液，以重错酸饵标准滴定溶液滴定至蓝紫色。5.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化亚铁含量(X按式(2)计算.X. . V X 0.126 8 , . . -:.- X 100 , . . 100 m x -: . 500 63. 4 c V m 式中c一重错酸饵标准滴定溶液的实际浓度.mol

9、/L;V 漓定中消能重错酸御标准滴定溶液的体积，mL;m一试料的质量，g;( 2 ) O. 1川与1川L重错酸御标准滴定溶液Mtkh07)=IOho川相当的，以克表示的氯12 (j GB/T 1621-93 化亚铁的质量。5. 2. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行W定结果的绝对差值不大T，1型一等品和合格品为o.1 %. I型优等品和E型为0.02%。5. 3 不溶物含量的测定5. 3- 1 仪器、设备5. 3- 1.1 电热恒温干燥箱.温度可控制为1051l0C。5.3.2 分析步骤将5.1.4.1条保留的柑涡和残渣放入电热恒温干燥箱内，在1051l0C下干燥至倔重。5

10、. 3- 3 分析结果的表述以质量百分数表示的不溶物含量(X，)按式(3)计算:X, = m1一刑。, -一-一一-X 100 m 式中-m一-t甘涡式过滤器连同残渣的质量，g;矶柑塌式过滤器的质量，g;n一试料的质量，g。5. 3. 4 允许差( 3 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于，1型一等品和合格品为O.1 %, 1型优等品和E型为0.02%。5. 4 游离酸含量的测定5. 4. 1 方法提要用氟化销与铁离子反应生成六氟合铁(m )酸兰纳沉淀，过滤除去铁离子。取定量滤液，以盼献作指示剂，用氢氧化纳标准漓定溶液滴定。5.4.2 试剂和材料5.4.2.1

11、 氟化纳(GB1264)溶液，40g/L;称取4g氟化销，置于250mL烧杯中，加入100mL水，搅拌溶解。滴加2滴盼酥指示液(5.1.2.3)，若溶液无色，用氢氧化销标准滴定溶液(5.4.2.2)中和至刚呈微红色;若溶液呈红色，则用盐酸(1十120)溶液滴至无色后，再用氢氧化纳标准滴定溶液中和至刚呈微红色。5.4.2.2 氢氧化纳(GB629)标准滴定溶液，c(NaOH)约0.05mol/L; 5.4.2.3 盼歌(GB10729)指示液10g/L 5. 4. 3 分析步骤子干燥洁净的称量瓶中称取约2g n型试样，精确至0.01日，在100mL容量瓶瓶口放一小漏斗，将试料移入容量瓶中，用少量

12、水分次洗涤称量瓶，洗液并入容量瓶中。慢慢加入80mL氟化纳溶液，加水至刻度，摇匀，放置10min 0用中速滤纸干过滤子干燥洁净的烧杯中。用移液管移取50mL滤液于锥形瓶中，加入2滴盼歌指示液，用氢氧化锅标准滴定溶液滴至微红色，30s不褪色为终点。测定后的废液按附录A规定进行处理。5.4.4 分析结果的表述以质量百分数表示的游离酸(以HCl计)含量(X.)按式(4)计算:X. = . v X 0.036 46 . 50 X 100 mx . 100 127 GB/T 1 621 - 9 3 7. 292c V . ( j ) ， 式中，c 氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; V 滴定中

13、消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL，m 试料的质量.g ; 0.036 ，16一与1.00 mL氮氧化纳标准滴定溶液Cc(NaOHl二1.000mol/LJ相当的，以克表示的;，U七笃的质哇。5. 4. 5 允许左取平行测定结果的算术平均值为测定结果s平行测定结果的绝对差值不大于O.05 %, 6 检验规则6.1 _L业氯化铁w.由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行校验。生产Plz保证所有出厂的产品都符合本标准要求。每批出广的产品都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名称、产品名称、型号、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准的编号。6. 2 使用单位有权按照本标

14、准的规定对所收到的工业氯化铁进行验收。6.3 工业氯他铁每批产品不超过I型20t , n型60t , 6. 4 无水氯化铁的采样按GB6678第6.6条规定确定采样单元数。采样时扒开表面约5cm厚的产品，将采样器自包装单元的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样，将所采样品在封闭的容器中混匀后.取出平均样不得少于500g , 1iI化铁溶液的采样，根据包装、贮运工具，按GB6680第2条规定进行。将所采样品混匀后.取出平均样不得少于500mL。将采取的样品分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的试剂瓶中，密封。试剂瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、型号、等级、批号、采样日期和采样者姓名。瓶供检验用

15、，另一瓶备查，保存期为3个月。6. 5 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求，则应重新白两倍量的包装单元中采样进行核验。核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。6.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理。6. 7 采用GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7 标志、包装、运输、贮存?1 工业氯化铁包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、产品名称、商标、型号、等级、净髦、批号或生产日期及本标准的编号。7.2 工业无水氯化铁采用三种包装方式(见7.2.1，7.2.2和7.2. 3)。r业氯化铁溶液采用两种包

16、装方式(见7.2.4和7.2. 5)。7. 2. 1 硬质纤维板桶包装。内包装袋采用聚乙烯塑料薄膜袋.规格尺寸为600mmX400 mm，厚度为0.1 mm;外包装采用硬质纤维板桶，规格尺寸，j!400mm X 500 mm，厚度为4mm，其性能和检验方法应符合有关规定。工业无水氯化铁每桶净重50kg。7.2.2 聚乙烯塑料桶包装。内包装袋采用聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸，600mm X 400 mm，厚度为0.1 mm;外包装采用聚乙烯塑料桶，规格尺寸为世360mmX500 mm，其性能和检验方法应符合有关规定。工业无水氯化铁每桶净重50kg, . 2. 3 铁桶包装。铁桶规格尺寸，j!350

17、mmX485 mm，厚度为0.5mm，其性能和检验方法应符合有关12S GB/T 1621 93 规定。工业无水氯化铁每桶净重50kg。7.2.4 专用槽车包装。工业氯化铁溶液用玻璃钢制作的槽车包装JE格尺寸应符合运输工具装载尺、的要求。7.2.5 聚乙烯塑料桶包装。塑料桶规格尺寺为360mm X 500 mm，其陀能和检验方法应符合有关规定。工业氯化铁溶液每桶净重50kg。J.3 工业无水氯化铁包装采用兰种封口方式(见7.3.1.7.3.2和7.3. 3)。L业氯化铁溶液包装采用两种封口方式(见7.3.4和7.3. 5)。7. 3. 1 用硬质纤维板桶包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳

18、人工扎口，或府与其相当的其他方式封口P纤维板桶用钉有十字形支撑木块的盖盖好，用铁皮加强筋将桶盖与桶体钉牢。7. 3. 2 用聚乙烯塑料桶包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用号其相当的其他方式封口，塑料桶在桶盖与桶口之间垫以橡胶垫圈密封。7. 3. 3 用铁桶包装时，对于中开口桶用压盖形式密封，焊牢:对全开口桶在桶盖与桶口之间垫以半圆形憬胶垫圈密封，并用带有锁孔的弧形卡环卡紧，用铅封牢。7. 3. 4 用专用槽车包装工业氯化铁溶液时，槽车口用铁盖盖严、卡牢。7.3.5 用聚乙烯塑料桶包装工业氯化铁溶液时，塑料桶加内盖封口，外盖内加橡胶垫圈，拧紧。7.4 工业氯化铁在运输过程中应

19、有遮盖物，防止雨淋，装卸时应避免撞击。7. 5 工业无水氯化铁应贮存在干燥通风的库房内，不宜露天堆放。工业氯化铁溶液应贮存在专用钢铁贮罐和槽车中。12 ) GB/T 1 621 - 9 3 附录A氟化铀废液的处理(补充件)将废液收集于500mL烧杯中，加入10g工业氯化铁，搅拌，充分反应后排放。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院、青岛化工厂和成都化工厂负责起草。本标准主要起草人李文强、李景鸽、万学道、崔一峰、高家思s本标准参照采用德国标准DlN19602-87水处理用三氯化铁和日本工业标准J1SK1447-5号(88年确认)(工业三氯化铁溶液。