GB T 1615-1994 工业二硫化碳.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T 1 61 5 - 94 工业一硫化碳一代替GB1615 79 Carbon disulfide for industral use 1 主题内容与适用范围本标准规定了工业二硫化碳的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求。本标准适用于含碳原料与硫蒸气作用，并经蒸馆制得的二硫化碳。该产品主要用于宝产粘胶纤维、玻璃纸、农药、橡胶助剂、浮选剂和作为化工原料、溶剂及航空的加速剂等。分子式CS，相对分子质量，76.14C按1989年国际原子量)2 引用标准GB 190 危险货物包装标志GB 191 包装储运图示标志GB/T 601 化学试剂滴定分析

2、(容量分析)用标准溶液的制备GB/丁3化学试剂试验方法中所用制J及制品的制备GB/T 615 化学试剂沸程测定通用方法GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678 化工产品采祥总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 12463 危险货物运输包装通用技术3 技术要求3. 1 外观无色透明液体。3. 2 工业二硫化碳应符合下列要求:指t 项目优等品等品合格品馆出率(45.646. 6.C.101. 32 kPa下)(V/V).%二三97. 5 97.0 96.0 密度(20C) .g/ml. 1. 262 1.265 1. 262 1. 267 不挥发物含量，%

3、三二。.0050.007 0.01 串起述原物以H，S计)吉量.%运。.00020.000 5 0.000 8 硫酸盐通过检验通过检验讲离酸通过检验通过愤验硫及其他硫化物通过检验通过检验国家技术监督局1994-08-23批准1995-06-01实施102 GB/T 1615-94 4 试验方法牛二标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液，制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GR/T603之规定制备。4. 1 馆出率的测定4. 1. 1 方法提要用蒸馅的方法测定试样沸程在45.646. 6 C下的馆出体积。4.

4、1.2 仪器、设备4. 1.2. 1 支管蒸馆瓶符合GB/T615.4.1条要求p4. 1.2. 2 测量混度计.符合GB/T615.4.2条要求，温度范围。50C ; 4.1.2.3 辅助温度计分度值为1C.温度范围。50C;4.1.2.4 冷凝器:符合GB/T615.4.4条要求，4. 1.2.5 接收器:符合GB/T615.4.5条要求;4.1.2.6 气压汁。4. 1. 3 分析步骤在通风良好的通风橱内，按GB/T615图5所示安装好蒸饱装置，其中去掉蒸馆瓶的外罩，改为用水浴加热蒸锢，接收器外部用冰水浴冷却。记录在内大气压及室温。4. 1.3. 1 观测沸程温度的计算按GB/T615

5、.5. 25. 5条计算。4.1.3.2 蒸馆用清洁干燥的接收器量取100土0.5mL温度为510C的试样，注入蒸馆瓶中，不得使之流入支管，加数粒清洁干燥的沸石，用插好温度汁的塞子塞紧装有试样的蒸馈瓶。使温度计和蒸f留瓶的轴线重合，并且使水银球上端与蒸馆瓶支管内壁的下边缘在同水平线上。辅助温度计附在主温度计上，水银球位于主温度-t塞上部分水银柱高度的1/2处。将接收器(不必干燥)置于冷凝管下端，使冷凝管日进入接收器部分不少于25mm，也不低于100mL刻度线，口部用以水润湿的滤纸覆盖，接收器置于510C水浴中。接通冷却水，将蒸馆瓶的球形部分浸入预先热至约50C的水浴中，控制从加热开始到第一滴冷

6、凝液滴入接收器的时间为510mino记录流出第一滴冷凝液时的温度(初馆点)及辅助温度计读数。控制水浴温度在75C左右，馆出速度35mL/min.水浴液固始终不超过二硫化碳液菌。当温度计读数刚超过终馆点温度(按第4.1. 3. 1条校正后)时，立即取下水浴，放置5min，记录馆出液体积。当经第4.1.3.1条校正后的初馆点温度不低于45.6C时，馆出液体积数值即为馆出率。4. 1. 4 允许差取平行1月l定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。4.2 密度的测定4. 2. 1 方法提要用密度计测定试样密度，再按公式换算成20C下的密度。4.2.2 仪器、设备4.2

7、.2.1 密度计2密度范围1.2401. 300 g/mL.分度值为0.001g/mL; 4.2.2.2 温度汁:温度范围。50，分度值为O.5C 0 4.2.3 分析步骤将试样i主入200mL量筒中，放入密度计，待密度计悬浮稳定后读取密度(弯月面下j读数).并测103 GB/T 1615-94 量试样温度。4.2.4 分析结果的表述二硫化碳的密度(，)按式(1)计算 -， + O. 001 5 (t - 20) 式中:二一试样在，C下的密度，自/mL;r 测定密度时试样的温度，OC ; O. 001 5 密度随温度变化的校正系数。4.2.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平

8、行测定结果的绝对差值不大于0.001g/mLo 4.3 不挥发物含量的测定) l ( 4. 3. 1 仪器、设备4. 3. 1.1 蒸发血;100 mL; 4. 3. 1.2 水浴z温度可控制在6070C; 4. 3. 1.3 烘箱z温度可控制在100105C0 4.3.2 分析步骤用50mL量筒准确量取40+1mL试样，置于己在100105C下烘干至恒重的蒸发皿中，于6070 C的水浴上蒸发至干，然后在100105C烘箱中烘至恒重。4.3.3 分析结果的表述以质量百分数表示的不挥发物含量(几)按式(2)计算.x 生二m，1 40 X， . ( 2 ) 式中:m)一二蒸发皿的质量，g;m，一蒸

9、发皿及不挥发物的质量，g;p，一二硫化碳的密度，g/mL。4.3.4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。4.4 碗还原物含量的测定4.4. 1 方法提要用破标准滴定溶液滴定试样，微过量的确指示终点。4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 腆(GB675) ;c(l/2I，)约0.01mol/L标准滴定溶液。用移液管移取10mL按GB/T601制备的破标准滴定溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至完l度，摇匀。4.4.3 仪器、设备4.4.3.1 微量滴定管z分度值0.02mL; 4.4. 3. 2 破量瓶;150 mLo 4.4.4 分析

10、步骤用清洗干燥的模最瓶称取约50g试样，精确至O.1 g，用模标准滴定溶液i商定，每次加入12滴，盖仁瓶盖摇动15S，直至二硫化碳层中出现稳定的粉红色为止。4.4.5 分析结果的表述以质量百分数表示的破还原物(以H，S计)含量(X，)按式(3)计算2X. = c X V X 0.017 , -一一-一一-一一-X 100 作2( 3 ) 10 ,1 GB/T 1615-94 式中z殃标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V 滴定所消耗腆标准i商定溶液的体积，mL;m一一试料的质量，g;0.017 与.00 mL碗标准滴定溶液(c(/2I，)=.000 mol/L)相当的，以克表示的硫化氢质量。4

11、.4.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00002%。4.5 硫酸盐含量的测定4. 5. 1 方法提要试样用水萃取，分出水相后用硫酸顿比浊法检验。4.5.2 试剂和材料4.5.2.1 盐酸(GB622)，1十1溶液;4.5.2.2 氯化领(GB652) , 100 g/L溶液。4. 5. 3 仪器、设备4.5. 3. 1 梨形分液漏斗，100mL; 4.5. 3. 2 比色管，25mL。4.5.4 分析步骤量取25土1mL试样置于分液漏斗中，加25mL水，振荡5min，静置分层，分离，保留水相(溶液A)。取溶液AI0mL置于比色管中，加1滴盐酸

12、溶液，1mL氯化领溶液，混匀，在15min之内溶液不得呈现混浊。4.6 游离酸含量的测定4. 6. 1 试剂和材料4.6.1.1 蓝色石葱试纸。4.6.2 分析步骤取4.5.4条溶液A约2mL，置于比包管中，用蓝色石草草试纸检验，试纸应不变红。4. 7 硫及其他硫化物试验4. 7. 1 方法提要二硫化碳中的硫及其他硫化物与求反应，形成硫化隶，观察隶球表面颜色。4.7.2 试剂和材料4.7.2.1隶HG3-1072)。4. 7. 3 试验步骤取试样2mL注入试管中，加1滴乖(直径约34mm)，振荡5mno观察乘球表面:优等品和一等品采球应保持有金属光泽，其表面可变至浅黄色，但隶球应不变形。5 检

13、验规则5. 1 本标准中所列的全部技术指标项目为型式检验项目，在正常生产情况下，半个月至少进行一次型式检验。其中馆出率、密度、不挥发物含量、硫酸盐、游离酸、硫及其他硫化物等六项指标项目为出厂检验项目.应按批检验。5.2 T业二硫化碳应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括:生产厂名、产品名称、净重、等级、批号或生产日期，产品质量符合本标准的证明以及本标准编号。5. 3 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。5. 4 二硫化碳每批重量不超过60to 105 GB/T 161

14、5-94 5. 5 按GB/T6678第6.6条规定确定采样单元数。采样时用玻璃采样器全液位采样。所取试佯量不少于1000 mL j昆匀后装入清洁的带磨口寨的棕色玻璃瓶中，瓶上粘贴标簇，注明.生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日期及采样者姓名，送交检验部门检验。5.6 检验结果中如有项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装中采取试样进行检验，检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。5. 7 当供需双方对产品质量发生异议时，按照全国产品质量仲裁检验暂行办法之规定办理。5.8 本标准采用GB1250规定的修约值比较法判定结果是否符合标准。E 标志、包装、运输、贮存6

15、. 1 二硫化碳包装容器上应涂刷牢固清晰的标志，其中包括z生产厂名、产品名称、商标、等级、批号、净重和毛重、本标准编号以及GB190中规定的标志7易燃液体和标志14有毒品非示志.GB191中规定的标志3向上标志。6. 2 工业二硫化碳用铝桶包装，铝桶符合GB12463.5.2条要求，桶壁厚不小于2mm，顶部有圆型螺丝开口.用盖拧紧，并用垫圈密封。每桶二硫化碳重100kgo 二硫化碳液面t应覆盖510cm厚清洁水层。6. 3 工业二硫化碳的运输应严格执行危险货物贮存、运输规定，运输过程中应有遮盖物，防止日晒，严防撞击。在运输过程中注意检查桶及桶盖的完整，遇有渗漏应立即换桶，采用虹吸法换桶，严禁倾

16、倒，作业场所周围50m内严禁烟火。6.4 二硫化碳应贮存于远离火源、热源的低温、通风良好的仓库内，严禁日光曝晒，温度高于35C时应采取降温措施。本品久放，尤其在日光照射下会逐渐变质，故贮存期以出厂之日起优等品和-等品为二个月，合格品为六个月。7 安全要求7.1 二硫化碳是极易燃的挥发性液体，闪点低，爆炸范围宽，自燃温度低于120C.与暴露的蒸汽线路或普通灯泡的表面接触都能导致点火。二硫化碳的生产与使用必须严格遵守有关的安全规定。工硫化碳燃烧时可用干粉或二氧化碳灭火器灭火，切勿用四氯化碳灭火器灭火。7.2 二硫化碳有毒，高浓度蒸气会产生麻醉效应.使人失去知觉。液体和蒸气都能刺激眼部，长期吸入低浓度蒸气也会造成慢性损害神经系统，以致产生视力衰退，神志不安与麻痹、瘫痪等症状。二硫化碳溅:11皮肤上应用水冲洗，再用肥皂洗净。眼部受剌激须用水冲洗.如果进入口内，立即漱口，对溅入眼内和口内的患者应送医院治疗。7.3 工业二硫化碳用后的空桶应立即用冷水冲洗.再用热水洗净。附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化工部天津化工研究院归口。本标准由天津化工研究院、辽阳电化厂、本溪市化工厂负责起草。本标准主要起草人张静娟、吴红杰、何小记、郑孝巨、张徐德。本标准于1979年首次发布。本标准参照采用日本工业标准JISKI421-1978(88年确认)(工业二硫化碳儿106