GB T 1610-1999 工业铬酸酐.pdf

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1、G/T 1610 1999 前本标准优等品等同采用俄罗斯标准l【兀:T254日，1977(1992)(工业格酸赔技术条件中的A级，等品、合格品优于俄罗斯标准中的日级、日级。试验方法中除硫酸盐含量的测定俄罗斯标准采用光电比色法，本标准采用目视比浊法外，其他项目的测定方法均等同采用俄罗斯标准rOCT2548 ,1 977 ( 992)中规定的方法。本标准与原国标相比:扩大了标准的适用范围，调整了水不溶物含量指标;在试验操作细节做相应的改进，使之更严谨完善，增大了批量，增加包装规格;增加了测定水不溶物后玻璃砂土甘塌的处理方法，作为附录A，本标准自实施之日起，同时代替GB/T1610-1989。附录A

2、为标准的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会归口。本标准起草单位化工部天津化工研究设计院、济南裕兴化工总厂、重庆农药化工集团有限公司、河北络盐化工有限公司、J肯钢集团黄石无机盐厂。本标准主要起草人:刘淑英、都健、玄曼玲、韩英魁、程西JiI、杨春玉。本标准于1979年首次发布.1989年第一次修订。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会负责解释。139 中华人民共和国国家标准GB/T 1610-1999 工业错酸目代替GB/T1610-1989 Chromic anhydride for industrial use 1

3、 范围本标准规定了工业络酸醉的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业铭酸醉。该产品主要用于电镀、制造颜料及制造氧化触媒的原料、氧化剂、织物媒染等。分子式，CrO，相对分子质量，99.99(按1997年相对原子质量)2 sl用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订.使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 190-1990 危险货物包装标志GB 191-1990 包装储运图示标志GB 325-1991包装容器钢桶GB/T 602一1988化学试剂杂质测定用标准溶

4、液的制备GB/T 603一1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678-1986 化工产品采样总则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvSO 3696 ,1 987) 3 要求3. 1 外观:紫红色片状物。3. 2 工业格酸所应符合表1要求表1要求指标工贸目优等品一等品合格晶铅酸自干CCr():l)吉量.%二三99.7 99. 5 99. 0 水不溶物吉量.%三二0.02 0.05 o. 10 硫酸盐(以S04十)吉量.%0.06 O. 15 。30制(N，)含量.%三豆0.05 国家质量

5、技术监督局1999-06-08批准1999-12-01实施1 1 () GB!T 1610-1999 4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和GB!T6682中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB!T602、GH!T603之规定制备。安全提示:试验中所用的硫酸、磷酸、盐酸均为腐蚀品，操作时比小心。4. 1 络酸畔含量的WJ4. 1. 1 方法提要在峻性介质中，一价铁离子可六价铭离子发牛氧化还原反应，根据硫酸亚铁馁标准滴定溶液的消耗量测定锚酸西干含量。4. 1.2 试剂和，材料4.1.2.1 磷酸;4.1.2.2 硫酸溶液

6、zl十的4.1.2.3 硫酸溶液1+8; 4. 1.2. 4 尤水碳酸纳溶液，2g!L; 4.1. 2.5 邻苯氨基苯甲酸指示液1g!L; 配制:称取0.1g邻苯氨基苯甲酸，溶于100mL(2 g!L)碳酸纳溶液中。4.1.2.6 二苯胶磺酸纳指示液，5g!L; 4. 1.2. 7 基准重格酸饵溶液，cO!6K2Cr20，)约为0.15mol!L , 配制称取约7.5g于105110C烘干至恒重的基准重错酸饵，精确至O.000 2 g.用水溶解f1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。基准重铭酸梆溶液浓度c，按式0)计算:c, 0!6K2Cr20 ,) =一一m49.03 X V 式中:n

7、l称取基准重恪酸僻的质量，g;49.03 重铅酸饵0!6K2Cr20，)的摩尔质量.g!mol; V 容量瓶容积.L，4.1.2.8 硫酸亚铁饭标准滴定溶液c(Fe(NH, )2 (SO, )，)约为0.2mol!L, ( 1 ) 配制称取约80日硫酸亚铁锻(Fe(NH，)2(SO，)， 6H，0).溶于300mLO+8)硫酸溶液中，再加入700 mL水。摇均。该溶液使用时标定。标定.用移液管移取25mL基准重错酸饲济液置于500mL锥形瓶中，加入150mL水，15mI (l.t的硫酸溶液.5mL磷酸，用硫酸亚铁锁标准滴定溶液滴定至黄绿色，然后加入1mL邻苯氨基苯甲酸指示液，继续滴定至紫红色变

8、为绿色为终点。硫酸亚铁饭标准滴定溶液浓度c按式(2)计算V 1 C1 -V一式中:V 1 移取的基准重恪酸饵溶液的体积，mL;c, 基准重络酸何溶液的实际浓度.mol!L; V 滴定所消耗的硫酸亚铁锻标准滴定溶液的体积，时，。4.1.3 分析步骤. ( 2 ) 称取约5gTI05110C炊干至恒重的试样，精确至O.000 2 g 0加水溶解，全部移入500时，容iif瓶中，稀fI至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液置于500mL锥形瓶中，加150mL水、15mL (l十4)硫酸附液.5mL磷酸，用硫酸亚铁锁标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色，加入1mL邻苯氨基苯14 I GB/T 16101

9、999 甲酸指示液，或5滴二苯胶磺酸纳指示液，继续滴定至紫红色变为绿色为终点，同时做空白试验。如有争议，以邻苯氨基苯甲酸指示液为仲裁法。4. 1.4 分析结果的表述以质量百分数表示的铅酸西干(Cr3)含量(X，)按式(3)计算:X1(V Vnk 0.033336666 (V Vo)c , -X 100 I 25 , - m ( 3 ) m飞- 500 式中，V 商定试验溶液所消糙的硫酸亚铁镀标准滴定溶液的体积，mLgv。滴定空白溶液所消耗的硫酸亚铁镀标准i商定溶液的体积，mI斗c 硫酸亚铁镀标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m 试料的质量，g;。.033 33 与1.00 mL硫酸亚铁镀标准

10、滴定溶液c(Fe(NH)2(S，)，1.000 mol/L相当的以克表示的错酸酶的质量。4. 1. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.2 水不溶物含量的测定4. 2. 1 仪器、设备4.2.1.1 玻璃砂柑隅z孔径515m;4.2.1.2 电烘箱:温度能控制在105110C。4.2.2 分析步骤称取约10 50 g试样，精确至O.000 2配置于400mL烧杯中，根据称样量，对应加水150300 mL，盖上表面皿，加热至沸。在沸水浴中保温1h，用预先烘至恒重的玻璃砂土甘祸抽滤，用热水洗涤至滤板无色，将玻璃砂柑桶连同水不溶物于105110C

11、烘至恒重。测定水不溶物后玻璃砂站锅的处理方法见附录A(标准的附录), 4. 2. 3 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(X，)按式(4)计算:X，二空L二翌lX 100 m 式中:刑1玻璃砂增锅和水不溶物的质量，gj m , 玻璃砂地塌的质量，g;m一-试料的质量，g。4.2.4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.008%。4. 3 硫酸盐含量的测定4. 3. 1 方法提要盐酸介质中，硫酸根与领离子生成臼色细微的硫酸领沉淀，悬浮在溶液中，与标准溶液比浊。4. 3. 2 试剂和材料4.3.2.1 氯化锁$4. 3.2.2 盐酸溶液，1十1;

12、4.3.2.3 氯化领溶液，100g/L; 4.3.2.4 硫酸盐标准溶液，1mL溶液含有0.05mgS，。配制.按GB/T602配制O.100 mgS，/mL后准确稀释1倍使用。4. 3. 2.5 不含硫酸根的铅酸厨溶液，1mL溶液含有0.05gCr3, 142 . ( 4 ) GB/T 1610-1999 同(!帘，称最约50g工业铅酸酶，精确至0.01g，景于500mL烧杯中，加300mL水溶解，加热歪沸，加入4g氯化锁，保持沸腾10min，静置过夜，用孔径515m玻璃砂土甘塌抽滤，滤液注入1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀。4. 3. 3 分析步骤称取(10.0土O.01) g

13、或Cl2.5土。.01)g试样，置于500mL烧杯中，加100mL J).:溶解，加热至沸后，再微沸10min，取出冷至室温，转移至200mL或250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用热水洗净的定性慢速滤纸过滤，弃去初使50mL滤液，用移液管移取5mL滤液，置于50mL的1号比色管中.用移液管移取5mL盐酸溶液、5mL氯化领溶液，摇匀。加水使溶液体和、至50mL，摇匀。在3040 C水浴中放置30min，其浊度不大于硫酸盐标准比浊溶液。硫酸盐标准比浊溶液的制备z另取2号、3号、4号50mL比色管分别用移液管移取5mL不含硫酸根的错酸所溶液，各比色管分别依次用移液管移取5mL盐酸溶液、5mL

14、氯化锁溶液，摇匀。然后向2号、3号、4号比色管分别移入3.00mL、7.50mL、15.00mL硫酸盐标准溶液，与试验溶液同时同样处1型。生产厂可根据实际需要，制备不同的标准比浊溶液，以较精确测出试样中硫酸盐含量。4.4 饷含量的测定4. 4. 1 方法提要在原f吸收分光光度计上，于589nm处，采用标准加入法测定试样中纳含量。4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 纳标准溶液:lmL溶液含O.1 mgNa; 4.4.3 仪器、设备4.4. 3. 1 原子吸收分光光度计2配有纳空心阴极灯。4.4.4 分析步骤称取Cl.OO土O.01) g试样，置于100mL容量瓶中，加水溶解，用水稀释至刻度，摇

15、匀。必要时干过滤。用移液管分别移取10mL试验溶液置于四个100mL容量瓶中，于2号、3号、4号容量瓶中分别移入1.00、2.00、3.00mL纳标准溶液，各容量瓶分别用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度iJ二，于波长589nm处，空气乙快火焰，用水调零.测定其吸光度。以测定液中加入纳的含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为测定液中纳含量。4.4.5 分析结果的表述以质量百分数表示的销(Na)含量(X3)按式(5)计算:x、1103mE、=-L一一一一一X100 J 10 ，- m m x -一一. 100 式中m，从曲线上查出试验溶液中的含销

16、量，mg;m一一试料的质量，g0 4.4.6 允许差取两次测定结果的平均值为测定结果，平行测定结果之差不大于0.005%。5 检验规则5. 1 本标准规定的所有项目为出厂检验。5. 2 每批产品不超过50t 0 . ( 5 ) 5. 3 按照GB/T6678-1986的6.日的规定确定采样单元数。每一铁桶为一包装单元。采祥时，用采样器将产品表面拨开.在10cm深处采样，从每个选取的包装单元中，取出不少于50g的样品.将所采的143 GB/T 1610-1999 样品i昆匀后梭四分法缩分至约500g，汪即装入两个清洁干燥带磨口塞的广U瓶中，密封。瓶上粘贴标辛辛，注明:生产1名、产品名称、等级、批

17、号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备杳，j|1口产品保(f六个月.备杳。5. 4 上业铅酸西应由生产厂的质量监督检验部门投本标准的要求进行检验.生产厂向保证每批出r.的产品都符合本标准的要求。5.5 试验结果如有4页指标不符合本标准要求时，山草新自两倍量的采样单元数的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。5. 6 采用GB1250-.1989的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是台符合标准。6 标志、标签6. 1 止:业格酸由于包装铁桶上应育牢固清晰的标志，内容包括生产f名、厂址、产品名利、商标、等级、净含量、批号或生产

18、日期和本标准编号，以及GB190中规定的标志11氧化剂标志、标志14有毒品标志和(月3191巾规定的标志3向上标志。6. 2 每批出厂的工业铅酸西干都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含挝、批号或生产H朗、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7 包装、运输、贮存7.1 王业铅酸所采用GB325中的全开口钢桶中的直开口钢桶包装.其规格尺寸符合GB325-1991 中友3规定，钢桶厚度符合GB325中轻型桶的规定。每桶净含量为25kg、50kg和100kg 0 7.2 T业格酸西干在运输过程巾应有遮盖物，防止日晒、雨淋、包装破损，不得倒置。禁止与易燃物和有机物j

19、C运。7.3 正业锵酸自干!范贮存在通风、干燥的库房内，防止日晒、受潮，防击、远离易燃物，禁止与有机物向仓共贮。7.4 在符合本标准贮存运输条件下，工业铭酸酶产品贮存期为一年。贮存期满后，使用前应检验是否符合本标准的要求。B 安全8. 1 铅酸百f是强氧化剂，当它和易燃物接触时，会引起着火或爆炸。8. 2 恪酸罔:有毒，当空气中络酸西干含量超过允许浓度时，可能会引起鼻粘膜溃烂，皮肤上有破口时，会造成不易全愈的溃烂;眼睛受到侵害时，会发生结膜炎，还可能失明。格酸Jlf吸入体内会引起严重中毒。8. 3 凡与锵酸酣接触的工人，必须遵守下列基本规则:t作前必须穿着符合标准规范的工作服;必须使用个人专用的保护面罩，在工作时经常注意通风装匠的正常运行，遵守个人卫生规则，工作结束务必淋浴;皮肤上有破伤处应涂敷防护药膏。1 1 1 GB/T 1610-1999 附录A(标准的附录)测定水不溶物后玻璃砂土甘塌处理方法A1 试剂和材料A1. 1 盐酸溶液1+4; A 1.2 氨水乙二胶四乙酸二锅(EDTA)混合溶液制备，100g乙二胶四乙酸二纳(EDTA)溶解于1000 mLCl十的氨水溶液中。A2 处理方法将测定水不j在物Jn玻璃砂土甘塌先用盐酸溶液煮沸30min，用水洗净。再用氨水乙二胶四乙酸一纳(EDTA)昆合溶液煮沸30min，用水洗净，用热水抽滤后烘干至恒重使用。1.40)