GB T 1610-1989 工业铬酸酐.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC 661.876 工业错酸哥GB 1610 - 8 9 Chromic anhydride for industrial use 代替GB161 o 79 1 主题内容与适用范围本标准规定了工业锚酸酶的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于用重铅酸制和硫酸反应制得的工业锚酸醉。该产品主要用于电镀、制造氧化触媒的原料、氧化剂、织物媒染剂等。分子式:Cr03分子量:99.99(按1985年国际原子量)2 引用标准GB 190 危险货物包装标志GB 191 包装贮运图示标志GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602

2、 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6678 化工产品采样总则GB 6679 固体化工产品采样通则3 技术要求3. 1 外观:紫红色片状物。3. 2 工业锚酸自于应符合表l要求:表1% 指标指tJ;项目优等品一等品J口L订岳坦了口口门铭酸西f(Cr3)含量 99. 7 99. 5 99.0 水不溶物含量主二o. 02 O. 03 0.10 硫酸拴(以Sd1-)含量4二O. 06 O. 15 0.:10 纳(Na)含量4二O. 05 中华人民共和国化学工业部1989-03-1批准1989-12-01实施GB 1610 - 89 4 试验方法

3、本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馆水或相应纯度的水。试验中所需标准榕掖、杂质标准榕液、制剂及制品的制备方法，在没有注明其他规定时，均按GB 601、GB602、GB603之规定制备。4. 1 铭酸西干含量的测定4. 1. 1 原理在酸性介质中，二价铁离子与六价锚发生氧化还原反应，根据硫酸亚铁镀标准溶液的消耗量测定铭酸醉含量。反应式如下:6Fe2+十Cr20+14Ht= 6Fe3t十2Cr3+ 7H20 4. 1.2 试剂和榕液4. 1. 2. 1 硫酸(GB625): 1 +4溶液。4. 1. 2. 2 硫酸(GB625):1+8溶液。4.1.2.3 磷酸(GB12

4、82)。4.1.2.4 无水碳酸饷(GB639): 2 g/L溶液。4.1.2.5 邻苯氨基苯甲酸:1 g/L溶掖。配制:称量O.1 g邻苯氨基苯甲酸，溶于100mL碳酸纳溶被(4.1.2. 4)中。4. 1. 2. 6 重恪酸饵(GB1259):基准试剂，c(l/6K2Cr207)为0.1500mo1/L的标准溶破。配制:称量7.3545g于105110C烘至恒重的基准重错酸饵，精确到0.0002g，用水溶解于1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4. 1. 2. 7 硫酸亚铁接(GB661) :cCFe(NH1)2(S01)2.6H20J约为0.2mo1/L的标准海液。配制:称量约80

5、g硫酸亚铁镑，榕于300mL硫酸榕掖(4.1.2.2)中，再加700mL水，摇匀，该溶被使明前标定。标定:用移准管移取50mL重铅酸押标准溶液(4.1.2.6)置于500mL锥形瓶中，加入150mL水、15 mL硫酸溶液(4.1.2.1)、5mL磷酸(4.1.2.剖，用硫酸亚铁锻标准榕液(4.1.2.7)滴定至榕液呈黄绿色，然后加入2mL邻苯氨基苯甲酸榕攘(4.1.2.5)，继续滴定至紫红色变为绿色为终点。硫酸亚铁锻标准洛液放度c按式(1)计算:V X 0.1500 r芒v 式中:V，-重锚酸押标准洛被(4.1.2.们的体积，mL;V击t滴定:肖:艳硫酸亚铁锁标准榕液(4.1.2.7)的体积，

6、mL。4. 1. 3 测定手续. ( 1 ) 称量约5g于105lLO-C烘至恒重的试样，精确到0.0002g，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移掖管移取25mL试液置于500mL锥形瓶中，加入150mL水、15mL硫酸溶掖(4. 1. 2. 1)、5mL磷酸(4.1.2.3)，用硫酸亚铁锻标准溶被(4.1.2.7)滴定至溶液呈黄绿色，然后加入2mL邻苯氨基苯甲酸溶液(4.1.2.5)，继续滴定至紫红色变为绿色为终点。4. 1. 4 结果的表示和计算以质量百分数表示的恪酸昕(Cr03)含量X按式(2)计算:X ( 2 ) GB 60 - 89 式中:V一一滴定消耗硫酸

7、亚铁锁标准溶掖(4.1.2. 7)的体积，mL;c一一硫酸亚铁镀标准溶液(4.1.2. 7)的浓度，mol/L;m一一试样质量，g;o. 03333一一与1.00 mL硫酸亚铁镀榕液c(Fe (NH4)2 (S04)2 6H20J = 1. 000 mol/L)相当的错酸酶的质量，g。两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。4.2 水不榕物含量的测定4.2. , 仪器和设备一般实验室用仪器和4.2. ,. , 增塌式过滤器:滤板孔径515m。4.2.2 测定手续称量约1O 50 g试样，精确到0.01g，置于400mL烧杯中，根据称样量，对应加水150300mL，盖上表面

8、皿，加热至沸，在沸水浴中保温1h，用预先烘至恒重的增塌式过滤器(4.2. 1. 1)抽滤，用热水洗谦至滤板无色，将增塌式过滤器(4.2.1.1)连同水不溶物于105110C烘至恒重。4.2.3 结果的表示和计算以质量百分数表示的水不榕物含量均按式(3)计算:们=旦乙二二旦!_X 100 ( 3 ) m 式中:mj一一啃塌式过滤器(4.2.1.1)的质量，趴m2-cp燥后士甘塌式过滤器与水不溶物的质量，g;m一一试样质量，g，两次平行测定结果之差不大于0.008%，取其算术平均值为测定结果。4. 3 硫酸盐含量的测定4.3. , 原理在盐酸介质中，硫酸根与顿离子生成白色细微的硫酸顿沉淀，与标准榕

9、液比浊，反应式如f:4. 3. 2 试剂和榕液4.3.2. , 盐酸(GB622) :1 + 1榕液。4.3.2.2 氧化顿(GB652)。Ba2斗+SO/ = BaS04 4.3.2.3 氯化锁(GB652): 100 g/L悔液。配制:称量约100g氧化锁，精确至IJ0.01 g，加水洛解，全部移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.3.2.4 无水硫酸饷(HG3-123): 0.050 mgSOdmL的标准溶液。按GB602配制O.100 mg SO./mL后，准确稀释1倍使用。4.3.2.5 不含硫酸根的锚酸醉榕破:O. 05 g Cr03/mL。配制:称量约50g工业络酸町，

10、精确到0.01g，置于500mL烧杯中，加300mL水榕解，加热至沸，加入4g氯化顿(4.3. 2. 2) ，保持沸腾10min，静置过夜，用滤板孔径为515in的增塌式过滤器抽滤，滤液注入1000r此容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀。4.3.3 测定手续称量10.。或12.5g试样，精确到0.01g，置于250mL烧杯中，加100mL水溶解，加热至沸后，再微沸10 min，取出冷至室温，移至200或250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用热水流净的定性慢速滤GB 60 - 89 纸过滤，弃去初始50r此滤攘，用移液管移取5mL滤液，置于50mL的1号比色管中，在50mI，.的2号、3号、4号

11、比色管中，分别用移液管移取5mL不含硫酸根的锚酸醉榕被(4.3.2.5)，各比色管分别依次用移液管移取5mL盐酸溶液(4.3.2.1)、5mL氯化顿溶液(4.3.2.3)，摇匀。然后向2号、3号、4号比色管中分别移入3.00mL、7.50mL、15.00 mL硫酸盐标准溶液(4.3. 2. 4)，各比色管分别加水使溶液体积至50 mL，摇匀，在30400C水播中放置30min后比浊。4.3.4 结果的表示和计算以质量百分数表示的硫酸盐(以sOt)含量均按下列计算:若1号管烛度不大于2号管，则X3运0.06;若1号管油度不大于3号管，则X30.15;若1号管出度不大于4号管，则x30.30o4.

12、4 饷含量的测定4.4. , 原理通过测定试模和标准液所产生的原子蒸气对锅元素的特定波长的辐射的吸收度来确定试样中制元素含量。4.4.2 试剂和溶被4.4.2. , 氧化铀(GB1253)基准试剂:O. 100 mgNa/mL的标准溶掖。4.4.3 仪器及条件4.4.3. , 仪器:原子吸收分光光度计。4.4.3.2 光源:纳空心阴极灯。4. 4. 3. 3 波长:589 nm。4.4.3.4 火焰:乙快-空气。4.4.4 测定手续称量1.0 g试样，精确到0.01g，置于100mL容量瓶中，加水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤。用移液管分别移取10mL试液，置于四个100mL容量瓶中

13、，于2号、3号、4号容量瓶中分别移入1. 00 mL、2.00mL、3.00mL氯化锅标准溶被(4.4.2.1)，各容量瓶分别用水稀释至J度，摇匀。以水为对照，将仪器的吸光度调整到零，然后测定吸光度，作浓度对吸光度的曲线，将曲线反向延长与横轴相交处，即为饷元素的改度。4.4.5 结果的表示和计算以质量百分数表示的饷(Na)含量均按式(4)计算2X4 = 100 Xc ._ 100c 100 =一10。mX一一X103 100 式中:c一从曲线上查出试样中纳元素的浓度，mg/mL;m 试样的质量，g。两次平行测定结果之差不大于0.005%，取其算术平均值为测定结果。5 检验规则. ( 4 ) 5

14、. , 工业锚酸酣产品应由生产厂质量监督检验部门进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。5. 2 使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的工业络酸醉进行质量检验，检验其是否符合本标准的要求。5. 3 每批产品的重量不超过10t。GB 1610 - 89 5.4 取样方法z取样时，取样桶数按表2确定。取样时，用取样器将产晶表面拨开，在10cm深处取样，所取试样量不少于500g，分装于两个磨口瓶中。瓶上粘贴标笋，注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号和取样日期，一瓶送检验部门检验，另一瓶保存三个月，出口产品保存六个月，备查。表2选取取样桶数的规定总的包装桶数选取的最少取样桶数1-1

15、0 全部桶数11-49 11 50-64 12 65-81 13 82-101 14 102-125 15 126-151 16 152-181 17 182-216 18 5.5 如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的取样桶数的包装桶中取样进行核验，检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。5.6 当供需现方对产品质量发生异议时，按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 工业恪酸哥用铁桶密封包装，每桶净重50kg和100kg。6.2 每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号

16、、批量和本标准编号。6.3 包装桶上应涂有牢固的标志，内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号、毛重、净重和本标准编号及其商标。包装桶上还应涂刷GB190规定的图9氧化剂标志和图11有毒品标志以及GB191中规定的图3向上标志。6. 4 工业锚酸哥产品贮运时应注意防潮、防热、防击、远离易燃物。6.5 在符合本标准贮存运输条件下，工业锚酸酶产品贮存期为1年。贮存期满后，使用前应检验是否仍符合本标准要求。7 安全要求7. 1 锚酸哥是强氧化剂，当它和易燃物接触时，会引起着火或爆炸。7.2 锚酸哥有毒，当空气中锚酸酶含量超过错酸酶允许浓度时，可能会引起鼻粘膜溃烂;皮肤上有破口时，会造成不易痊愈的溃

17、烂;眼睛受到侵害时，会发生结膜炎，还可能失明。错酸醉吸入体内会引起严重中毒。7.3 凡与锚酸酶接触的工人，必须遵守下列基本规则z工作前必须穿着符合标准规范的工作服;必须使用个人专用的保护面罩;在工作时，经常注意通风GB 1610 - 89 装置的正常运行F遵守个人卫生规则J;工作结束务必淋浴F皮肤上有破伤处应涂敷防护药膏。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院、济南裕兴化工厂负责起草。本标准主要起草人刘淑英、汪兆禄、吴放厚、宋又群。本标准参照采用苏联国家标准OCT2548-77(工业铅酸醉)Nol修改，从82年7月1日起执行)。