GB T 1587-1992 工业碳酸钾.pdf
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1、中华人民共和国国家标准-GB 1587-:-92 工业碳酸仰代替GB1587 79 Patassium carbonate for industrial use 1 主题内容与适用范围本标准规定了工碳酸何的技术要求、试脸方法、检验规则以及标志、钮装、运输和贮存。本标准竭用于电解碾化、法、离子交换法等工艺制得的工业碳酸何。该产品用于合成气脱碳、电子管、玻璃、搪瓷、印染、电焊条、影片显路、无机盐和思像管破壳的原料。分子式:K2CO:1相对分子质量:138.20(按1987年国际相对原子质量)2 引用标准GB 191 钮装储运罔示标志GB 601 化学试剂j商定分析(容量分析)用标准榕液的制备GB
2、602化学试剂杂质测定用标准溶液的.制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 3049 他工产品中铁含量测定的通用方法邻菲即叶中分光光度法GB 3050 元机化工产品中氧化物含量测定的通用方法电位梢定法GB 6678 他工产品采样总则GB 6682 实验室闲在规格3 产品分型Iill.碳酸例分为两种樊型:I现为般工业用。n ,盟主要用于制造显像管玻壳。4 技术要求4. 1 外观:白粉状或颗,粒状。,4.2 工业碳酸饵庶符合下表要求。国家技术监督局1992-09-01批准1993-07们实施GB 1587-92 % 指标指标项目型E望优等品一等品合格品碳酸御(KZC03)含量
3、飞99.0 98.5 96.0 99.0 氯化物以KCIt)含量主三0.01 0.10 0.20 0.03 硫化合物以K2S04it)含量王三0.01 。.100.15 0.04 铁(Fe)含量三二0.001 0.003 0.010 0.001 水不溶物含量运二0.02 .05 0.10 0.04 约烧失量运二0.60 1.00 1.00 0.80 注z约烧失量指标1(适用于产品包装时检验用。5 试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均捷分析纯试剂和GB6682中规定的主缀录。试验中所需标准搭液、杂贡挥准潜模、制1ft)及制品,在没有注瞬其他规定时,均按GB601、GB602、GB
4、 603之规定最i备。5.1 碳酸辑含量的2固定5. 1. 1 鼓辙滴定法5. 1. 1. 1 方法提要酸酸费在水溶壤中呈喊住。用盐酸标准滴定禧攘滴定试验禧攘,根据盐酸标准痛定需攘的消耗量,扫除碳酸锅、碳酸钙、碳酸镜能消耗量,确定碳酸挥的含量。5. 1. 1. 2 试剂和材料5. 1. 1. 2. 1 盐酸(GB622) :c(HCl)约为.0.5mol/L的标准滴定溶掖;5.1.2.2 漠甲酷绿(HG3-1220)-甲基红(HG3-958)渥合指示夜。5. 1. 1. 3 仪器、设备5. 1. 1- 3. 1 高温炉z能控制在270300.C下工作。5. 1- 1.4 分析步骤林取约1g于2
5、70300C灼烧至恒重的试祥,精确至0.0002go置于250mL锥影瓶中,加50mL 水需解。如入5滴漠甲酷绿-甲基红混合指示液,用盐酸标准滴定溶液漓定至蓓破自绿变为暗红色。将禧液煮沸2min.冷却后,继续漓定至暗红色,在30s内不褪色即为终点。同时散空白试验。5. 1. 1. 5 分析结果韵表达以质量百分数表示的磺酸挥(K2C03)含量(Xj)按式包)计算:(V - V,) c X 0.069 10 XJ =,飞-_;_:_ .:.-.:.-=-X 100 - 3. 006-5.686贝m 6 910(V - Vo) c =mu=3.006町-5. 686x4 式中:V一一滴定试验榕液所消
6、耗的盐酸标准滴定溶液韵律积.mL;Vo一一滴定空白试整搭液济消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;c一一盐酸际准滴定洛液(5.1. 1. 2. 1)的实嚣法度,面。l/L;. ( 1 ) GB 1587-92 m一一试料的质量,g;0.06910-与1.00mL盐酸栋准漓定需液(c(HCD= 1. 000 moI/L)相当的以克表示的碳酸楞的质量;X3 接黑本挥准第5.2条摆u得的模含量,%; X4 接黑本标准第5.3条酒i得的钙、镜以Mgt十的含量,%; 3.006一一将锅换算为磋酸押的系数p5.686一一将镜换算为碳酸挥的系数。所得结果应表示至一位小数。5.1.1.6允许差商次平行模i定结果
7、之差不大于0.3%.取其算术平均量为测定结果。5. ,. 2 四苯黯押重量法(仲裁法5. ,. 2. 1 方法提要在弱鼓性分质中,藏酸铮与四苯翻销生成回苯黯捍沉淀。提据国苯翻挥沉淀的质量扣除氯先挥、硫酸挥的质量计算碳酸挥的含量。5.2.2 试剂和材料5. .2.2.1 无水乙醇(GB678); 5: ,. 2. 2. 2 冰乙酸(GB676): 1十9洁琼;5. ,. 2. 2. 3 四苯翻锅(HG3-1164) :34 g/L乙醇溶液p霞制z称取3.4g四苯醋鳞,溶于100mL无水乙醇(5.1.2.2.1)中,必要时过露后备用。5. ,. 2. 2. 4 四苯蹦铮;制备:称取0.2g藏酸绸(
8、GB1397),精确至0.001g。洛于300mL水中,加入5漓甲基红指示液,用乙酸溶液谓至红色,于水洛上加热到40C.在撞拌下加入45mL因苯穰锅乙醇溶液,放置10min,取下,冷至室温,用清洁的增塌式过滤器抽擂,用5%的乙董事溶液洗涤.转移沉淀,抽干,取下结塌式过捷器,用10 mL无水乙醇分五段沿培塌式过滤器壁洗涤,抽于。5. ,. 2. 2. 5 因苯穰挥z乙醇悟和溶液:配制:将告tl得的四苯穰费,加入50mL95%乙醇(GB679) ,950 mL水,充分振荡使之惶和。使ffl前干过滤05. .2.2.6 甲基红(HG3-958) : 1 g/L乙醇擂液。5.2.j仪器、设备5. ,.
9、 2. 3. , 增堪式过捧器z捷扳孔径515m。5. ,. 2. 3. 2 高温炉:能控制在270300C下工作。5.1.2.4 分析步骤费:取o.80. 85 g于270300C的烧至恒重的试样,精确至0.0002 go洛F水,移入500mL容量瓶中,用水稀释至IJ度.摇匀。如试验溶液浑浊,剥需干过滤,弃去帮始1015mL攘攘。后移液管移取25 mL试验j容;在于100mL烧杯中,如35mL水,1滴甲基红指示液,用乙酸珞被谓至红色。于水浴上加热到40C 0在撞拌下逐滴加入8.5mL四苯翻纳乙醇溶液,放肯100mino取下,冷至室温。用已于120-125 C下棋至恒重的增辑式过滤器抽墟。黑四
10、苯髓专甲乙醇饱和溶液转移沉淀,并每次用15mL西苯翻挥乙醇饱和榕被洗涤沉淀34次,抽干。取下培揭式过捷器。用2mL无水乙醇沿增揭式过捷器壁洗一次,抽干。于120-125C下干燥至恒重。5. ,. 2. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的磺酸铸(KZC03)含量(Xz)按式。)计算z2.192 8 zz=zv25100一(0.9269x5十0.793lx6) m x- 500 GB 1587-92 385.6m, =一一百._J一(0.9269町十0.7931x6)式中:ml一一四苯棚押沉淀的质量.g;m 试料的质量.g;O. 192 8一一将四苯棚饵换算成碳酸僻的系数;X5二一按照本标准第,
11、.5.4条测定的氧化物(以KClT十)的含量.%;X6一一按照本标准第5.5条测定的硫化合物(以K2S01计)的含量.%;0.926 9一一将氧化饵换算为碳酸饵的系数;0.793 1一一将硫酸押换算为碳酸饵的系数。所得结果应表示至一位小数。5.1.2.6 允许差两次平行测定结果之差不大于0.3%.取其算术平均值为测定结果。5.2 锦含量的测定5.2.1 方法提要 ( 2 ) 铀在高温火焰中发射具有确定波长的特征光,其光强度与试验溶液中纳离子浓度成正比。通过测R发射光的强度测定试样中铀的含量。5.2.2 试剂和材料5.2.2.1 碳酸押(光谱纯):20g/L溶液;5.2.2.2 锅标准溶液:0.
12、1mg Na/mL。5.2.3 仪器、设备5.2.3.1 火焰分光光度计5.2.4 工作曲线的绘制在一系列250mL的容量瓶中,各加入10mL碳酸押溶液。再分别加入O.00.2. 50.5. 00.10. ()(). 15.00.20.00.25.00.30.00 mL的纳标准溶掖。用水稀释至费l度,摇匀。使用火焰分光光度i十.在波长589 nm处.以水调零,测量吸光度。以纳含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.2.5 分析步骤称取约0.2g试样,精确至0.0002g。置于烧杯中。加少量水溶解,转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度.摇匀。使用火焰分光光度计,在波长589nm处,
13、以水调零。测量试验溶液的吸光度。5.2.6 分析结果的表述以质量百分数表示的纳(Na)含量(X3)按式(3)计算:m1 X 103 , ml X3二X100 =( 3 ) m (1 - Xg) , 10m(1一句)式中:ml从工作曲线上查得的试验溶液中铀的含量.mg;m一一试料的质量.g;X9一一按照本标准第5.8条测定的灼烧失量.%。所得结果应表示至二位小数。5.2.7 允许差两次平行测定结果之差:测定值在.01%0.10%为不大于0.005%;测定值在0.10%以上为不大于0.05%。取其算术平均值为测定结果。5.3 钙、镶总量的测定5.3.1 方法提要在pH均10时,在氨-氯化锻缓冲榕液
14、中.Ca2十、Mg21与EDTA生成络合物。模据EDTA标准滴走潜液的消娓最确定钙、楼总最。5.3.2 试剂和材料5.3.2.1 盐酸(GB622):1+1溶液$5.3.2.2 氨水(GB63 1) :2+3槽液s5.3.2.3 氟氧化镀锻忡榕液甲,pH均10,5.3.2.4 镜标准溶液:1rng Mg/mL, GB T!f87-;92 ,配制:称取1.660 g于800t灼烧窒帽童的氟化镇.榕于25mL盐酸及少量水中,移入1000mL容撞瓶中,用水稀释3夜刻肢,播匀。5.3.2.5 乙二股四乙酸二销(EDTA)(GB1401):c(EDTA)约为.05mol/L的标榄滴定榕破;5.3.2.6
15、 锵黑T指示剂。5.3.3 仪器、设备5.3.3. 微量滴定管:分度值为0.02mL. 5.3.4分析步骤称取约5g试样,精确至0.01g.置于250mL锥形瓶中:加90mL水溶解。加盐酸溶液中和交pH句4时以pH试纸检查)。加热煮沸5min.冷却。用移液管移取5.mL鳞栋准溶液,用氨水调节pH句8(以件f试纸检验)。加入5mL氨幽氟化锻缆冲糟鞭甲,加0.1g锵熙T指示剂,摇匀。用EDTA标准滴定溶液淌定烹潜液由紫红变为蓝色。在30国内不褪色即为终点。除不加试样外,与试样同时间条件下做空白试验。5.3.5 分析结果的表述以质量百分数表示的钙、镇(以Mgt十)总最(x.)按式(4)计算:V-Vo
16、).cXO.02431U, _ - : - _. - - X 100 x. m(1 , X9) 一2.431(Vvo) c m(1岛)式中:V一一滴定试验溶液消糙的配DTA标准滴定溶液的体积,mL;Vo-滴定空白试验溶液消耗的EDTA标准滴定熔液的体积,mL;c一-EDTA标准滴定溶液的实际浓度.mol/L,m-试料的质量,g;X9 -按照本标准第5.8条测定的灼烧失盘,%,. ( 4 ) 0.024 31一一与1.00mLEDTA标准斓定榕液cEDTA)=1.000 mol/LJ相当的以克表示的模的质i载。所得结果脱表示烹二位小数。5.3.6 允许裁两次平行测定结果之楚:涮定值在0.01师问
17、。.10%为不大于0.005%,测定值在0.10%以上为不大于0.05%。取其算术平均值为测定结果。5.4 氯化物含量的测定5.4.1 方法提要在呈酸性的乙醇水榕液中,以银硫化银为测量电极,甘习毛电极为参比电椒,用硝酸银标准滴定榕液滴定,借助于电位突跃确定其反应终琪。5.4.2 试剂和材料5.4.2.1 氟化御(GB10736) :c(KCl)=O. 005 mol/L棉樵溶液$配制t称取1.864 g于500-600 C灼烧茧髓寰的藕准氟化僻,精确至队001g,置于烧杯中.力p尔榕GB 1587-92 解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾.用移液管移取10mL溶液置于100m
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