GB T 13293.4-1991 高纯阴极铜化学分析方法 5-Br-PADAP分光光度法测定锑量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法5-Br-PADAP分光光度法测定锦量H iher purity copper cathode Determination of antimony content 2- C (-5-bromo-2-pyridyl )azoJ一5diethylaminophenol spectropbotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定f高纯阴极铜中饼含量的测定方法。GBlI13293451 本标准逅用F高纯阴极铜中锦含量的测定。测定范围，0.000 05 % 0.001 ;C 2 引用标准c;n 1. ,1 标准化t作导则化学分析方法标

2、准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定Cfl 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料用硝酸溶解。在微硝酸性介质中周二氧化锚载带锦与苇体铜分离l1(;H25(人). 2 mol汀，酸度F锦(111)与2-(5澳2日比院偶氮)-5二乙氨基苯附和1生成紫红色元织fT物.用生在来取.r分光光度计波长610nm处测量其吸光度。4 试剂4. 1苯。4.2 氨水(pO.90日/mL)，4.3硝酸。+l)4.4 硫酸c(H州)二5m叫01川/凡LJ4.5 硫酸过氧化氧i混昆合溶液.每10omL热硫酸(4.1)中加入2mL过氧化氢(p川1.1川l只叮/mL)。4.6

3、 硫酸锚(MnSO， H盹，0)溶液(50g/L)。4.7 商银酸饵1容液(32g/L)。4.8 碗化何溶液(250g/Ll。4.9 硫Jll.t(溶液(100g/Ll。4.10 抗坏血般溶液(50日/U，用时现配。4. 11 2-(5-澳-2毗院偶氮)-5-_:乙氨基苯酣C5-Br-PADAI)乙醇浴液(0.1旦/L):林l，2,) mg J 1, PADAP溶于无水乙醇巾，移入250mL容量瓶中，用元水乙醇稀称主刻度，也匀。国家技术监督局1991-12-14批准1992-1001实施548 G!T 13293.4-91 4.12 锦标准1Jt:存溶液1年椒O.125g1t届锦(99.99%

4、)白于250mL烧杯中，jJII入7mL俯梭(pl们R!mL) , Jll热U1;完全恪解，冷却后移入25口rnL容量瓶叶1, )jj!j0. 000 50O. 001 0 随时试料做空臼试验。6. 3 测定去I试2.00 1.000 料86. 3. 1 将试料(6.1)眈于250mL烧杯中，加入1020mL硝酸(-!.3).盖1:表JIll.低混IJII热王完金济解.继续蒸发至试液体积为Z.3m L, 6. 3. 2 加入150mL水.边搅拌边加入氨水(4.2)t:出现沉淀，滴加硝酸(4.3)至77EJ定消失坪过监lmL.加入1.5 rnL硫酸锺溶液(1.6)，加热歪梯，边搅拌边加入1mL高

5、锤酸饵溶液(，1.7).盖上去血，煮沸5min.过挠、.用热水洗激烧杯及沉淀约10次，用20mL硫酸过氧化氢混合洛液(1.5)计数次111虑!lj三洛解沉淀J.原烧杯中，并用少量水洗涤滤纸12次，低温加热驱除过氧化氧Jr燕(-，-。6.3.3 用SmL硫酸q.4)微热?有解残渣，移入125mL分液漏斗中，再用3mL水洗烧杯次.t先液Jf入原液c6. 3. 4 jJl入2.0mL腆化饵溶液(4川、2.0mL硫服珞液(4.川、5.0mL优坏血般济液(4.1CJ)、4.0mL 5-Br-PADAP乙醇溶液(4.11).每加一种试剂均需混勾。加入10.00mL苯(4.1) ，振荡1min，静投约10

6、mm 6. 3. 5 用干燥吸管将部分有机相移入lcm吸收阻巾，以塔自试验溶液为参lt.r分Jt)t J1t l 度K6111 nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的锦量。6.4 J二作曲线的绘制6. 4. 1 移取0.0.25，0.50，1.00.2.00.3.00.1.00.5.00mL 锦标准溶液(4.13)，分别注T-组125mL 分液漏斗中，补加硫酸(4.4)至5mL.加入3mL水，以下按6.3. 4条进行。6.4.2 将部分有机相移入1cm吸收阻中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长610nm处测坠其吸光度。以锦量为横坐标，吸光i主为纵也标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按1;式计算锦的百分含量, X 10 Sb0. 000 100. 00030 o. 000 30 O. 000 60 0. 000 600. 001 00 本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人薛汝粥。550 表2 / 允1午差O. 000 05 0.00010 0.000 15 。.000 25