GB T 13293.3-1991 高纯阴极铜化学分析方法 塞曼效应电热原子吸收光谱法测定铬、锰、镉量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法塞曼效应电热原子吸收光谱法测定艳、锤、锦量Higher purity copper cathode-一Determination of chromium, manganese and cadmium contents Zeeman effect eledrothermal atomic a悦。rptionspectrometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定f高纯阴极铜中铭、锤、铺含量的测定方法。CB/T 13293.3 91 本标准适用于高纯阴极铜中锡、锤、镇含量的测定。测定范围，0.00005%O.001%o 2 引用标准(;

2、H . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理试料用硝酸溶解，将一定体积的试液注入电热原子化器中，用寒曼效应原T吸收光谱仪，分另IjT i.皮长357.9nm、279.5nm、228.8nm处测量锚、锤、铺的吸光度。在标准溶液中含有与试液相同浓度的制基休。4试J制备溶液和分析用水均为2次蒸馆水。实验所用器皿均用硝酸(4.3)浸泡12h后用水彻底清洗。4. 1 硝酸(p.42 g/mLl，高纯。4.2 硝酸(1+)。4.3 硝酸0+19)。4. 4 钢溶液(OOmg/mL)，称取20.00日金属铜(含铜99.99%，含恪、锤

3、、锅分别99.95%)啻二r150 mL烧杯中.hll人10mL硝酸(1. 2)，盖仁表皿.低混hu热至完全溶解，冷却至室温。移入500mL容量瓶巾曳用水平前释全刻度，悦匀此溶液1mL含500问链。4. 9 锦标准贮存溶液.移取10.00mL短标准贮存溶液.4(.1. 8)于500m1.容量瓶中.用水稀释至刻度，i滋生L此溶液1mL 含10月馁。4.10 锤标准溶被移取10.00mL短标准贮存溶掖H(4. 9)于500mL容量瓶中，ilJ水稀轿子巨刻度昆匀。此i在液1mL 2;- O. 2 11g锚。4. 11 锚标准贮存浴液A称取O.250 0吕金属锅(99.95%)肯于150mL烧杯巾.力

4、11入10mL硝酸(4.2) ，盖上去皿，低温加热至完全济解.冷却至室温。移入5110mL容量瓶中，用水稀释圭勿j度，li匀c此溶液1mL 含5(闯闯锅。4.12 锅标准贮存榕液移取5.00mL锅标准贮存溶液A(4.11)于500rnL容量瓶巾，用水稀释至刻度J过生J此溶液1mL含5月锅。4.13 锅标准溶液移取10.00mL铺标准贮作情i液B(4.12)于500mL容量瓶中，用水稀ff交划度，混仨L此j容恢1mL含O.1月锅。5 仪器原子吸收克谱仪，配有电热原子化器.1时铭、短、俑空心阴极灯。仪器配备有塞曼效应背景校正装置U仪器上作条件见附录A(参考件)。6 分析步骤6. 1 试料按表1称取

5、试样，精确至0.001g , 表1锅(或锤、俑)含量.%试料，g分取试液体帜.rnLO. 000 05O. 000 1 l. 000 9:敏0.000 1-0.000 5 2.00C oh r j 二0.0005-0.001 Z.OOC 10 6. 2 空内试验用同批硝酸(4.2)li司时溶解金属铜(含铜99.99%咽含格、锤、俑分别0. 000 IOO. 000 30 0. 000 30 0.000 60 0. 000 6O. 001 0 546 允许差。.000 05 O. 000 09 O.OO( 18 O. 000 3 ,_:_,.; /飞JGB/T 13293.3-91 附录A仪器工

6、作条件(参考件)使用PE5100型原子吸收光谱仪咽ZHGA-GOO电电热原手化器测定各兀素的参号!作条件见忐.10 表Al7L 章C, Mn i皮长1nnl 357. 9 279. 5 光L普通带电nm。7O. 2 一一一一r.r电流，m八10 5 石理智热解涂层加平台热解涂层加平台进样f在L20 温度时问温度阶段步序E 斜坡升温保持T 原90 5 20 90 了干燥2 130 5 .,0 150 化辛主灰化3 1 300 5 25 1 200 序原子化4 2 500 。7 2 400 情除5 2 650 1 10 2 650 冷却6 20 l 20 20 注，采用最大功率升温。测量峰面积。(忌除原子化停气外.其他程序氯气流量均为300mL/min。附加说明t丰标准由中国有色金属工业总公司提出。卒标准由北京矿冶研究总院负责起草。牛;标准由北京矿冶研究总院起草。/拉标准仨要起草人冯渝清、高介平、杨家芝。20 时间斜坡升温b 5 5 。I 1 Cd 22k.8 。76 热解涂层加平台20 混度时间保持E 斜坡下|温保J寺30 9lJ 飞J30 30 110 十O唱一一 20 5时)J130 7 1 300 。10 2 650 1 0 20 20 20 SH