GB T 13293.13-1991 高纯阴极铜化学分析方法 燃烧-碘酸钾滴定法测定硫量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法燃烧一硝酸辑:商定法测定睛量CB!T 13293.13 91 Higher purity copper c,athode Determinaton of sulphur content Combu吭ion-potassiumiodate titrmetric method 1 主题内容与适用范围4王际准规定了向纯阴极锅中硫含量的测定方法。木标准:适用于高纯阴极铜中硫含量的测定。测定范围，0.0004%-0.003%。2 51用标准c; B 1. .1 标准化t作号则化学分析方法标准编写规定(;B 1167 冶金产品化学分析方法标准的也则及一般规定3

2、方法原理试料在约1200 C氧气流巾燃烧，硫转化成一氧化硫被微酸性溶液吸收，生成的亚硫酸川硝酸押标准滴定榕液滴右。按消耗映酸何标准滴定溶液的体积计算硫含量q4试JIlJ4. 1 淀粉溶液UOg/Ll称取1g叮溶性淀粉，以少量水调成糊状，加入50mL沸水井搅拌均匀.占沸约1mln.冷却，用水稀释100 mL.i民匀。用时现配。4. 2 住眼吸收液:将80mL盐酸(1.5十98.5)、1mL 理化饵溶液(30日IL)和3mL淀粉1容ifE(41)iti克 4. 3 础酸t甲标准贮存济液Cc 0/日KIO，lO. 005 mol/LJ，称取0.1780g殃酸何(基准物质)溶于水叶J.恪人1000 m

3、L棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.4 日再酸御标准滴定溶液Cc (1 !6KIO, )=0. 0005 ml!LJ 4. 4. 1 配制移取100mL碗酸饵标准贮存溶液(.3).置于1000 mL棕色容量瓶中，用水稀释i到度昆乞J0 4.4.2 怀定1司取3份1.000 g紫铜标样(硫含量0, 001 oo. 0030 6. 2 测定G/T 13293.13- 91 一65GU r21 的尘世沾。电头图2氧化硫吸收瓶表1试料.g3.000 2.000 6.2.1 接j且管式电妒电源，用i周压变压器分23次逐渐加大电压.在12h内将炉温升奇、1二00t_. 6. 2. 2 J测定硫装1f

4、:内通入氧气，关闭出气活葱，调整装置全不漏气6.2.3 十氧化硫吸收瓶内加入约25mL盐酸吸收液(4.2) .以O.15-0.20 L1 m.n i流民通人氧气.甘滴入础酸御标准淌定溶被(4.4)至吸收液呈浅蓝色不jll为IL6.2. 4 :Iif试料(0.1)平铺于预饶过的瓷舟(5.7)中n6. 2. 5 将怪有试料的资用)目镰销合金钩迅j直推入管式电炉巾瓷管(5.9)的高IJf5( ，在即JH4忧胶挤在15、585 GB/T 13293.13-91 瓷管rH若吸收液倒吸，则关l羽出气口两:通活窑，预热l，._.2 min hi再打开出气n叫通沾;在). 6. 2. 6 当吸收瓶内吸收液蓝色

5、升始退色时，立即用硝酸抑标准滴定滚液(A.1)满足笔吸收液(1-:j lHI; 内保持浅蓝色不退为终点(测定23个试料后，需更换吸收液)。7 分析结果的计算与表述按式(2)计算硫的百分含量gcx v X 0.01603 S(%) = u / 1. v. J,. V X 100 、.(二Jm 式中c一一腆酸御标准i商定溶液(4.4)的实际浓度.ml/L;v 滴定消耗碗酸锦标准i商定溶液(4.1)的体积，mLl m 试料的质量.g , 。.01603一与1.OOmLE蝇酸锦标准滴定熔液cc (l/6KIO，)二L口00mol/I.J相当的硫的质驻-gn8 允许美实验室之间分析结果的差值用不大于表2所列允许差。硫吉量O，00040O，00060 0, 0006O. 0010 0. 0100. 0030 附加说明.本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人黄月华。586 表2。/it i干革O.OU025 0, 0003 0.0005