GB T 13258-2008 工业五硫化二磷.pdf

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1、ICS 7110099G 85 囝雷中华人民共和国国家标准GBT 1 3258-2008代替GBT 132581991200806-04发布工业五硫化 磷Technical phosphorus pentasulfide200812-01实施宰瞀髁鬻瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会微19刖 菁GBT 1 3258-2008本标准代替GBT 13258 1991工业五硫化二磷。本标准与GBT 132581991相比主要变化如下：增加了前言；五硫化二磷(P4S。)的相对分子质量由444495改为444545。修改了规范性引用文件的内容；增加了安全提示；增加了采样和试样的制备；修订了二乙基二硫

2、代磷酸得率的计算公式；修订了二异丁基二硫代磷酸得率的计算公式；修改了检验规则的内容；修改了标志、包装、运输和贮存的内容；删除了附加说明的内容。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SACTC 63SC 7)归口。本标准起草单位：南化集团研究院、南通宝胜化工有限公司。本标准主要起草人：冯俊婷、邹惠玲、李辉、贺艳、刘春娣、张汝爱。本标准为第一次修订。工业五硫化二磷GBT 13258-20081范围本标准规定了工业五硫化二磷的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业五硫化二磷。该产品主要用于制造化学农药、润滑材

3、料的添加剂、浮选剂及维生素等。分子式：PtS-o相对分子质量：444545(2005年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190危险货物包装标志GBT 191包装储运图示标志GBT 601化学试剂 标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002，ISO 63531：1982，Reagents fo

4、r chemical analysis Part 1：General test methods，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603 2002，ISO 63531：1982，Reagents for chemical analysisPart 1：General test methods，NEQ)GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 60031金属丝编织网试验筛GBT 6678 2003化工产品采样总则GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008，ISO 3696：1987，MOD)GB 12268危险货物品名表

5、GBT 15258化学品安全标签编写规定3要求工业五硫化二磷应符合表1的规定。4采样41采样产品按照GBT 6678 2003中76的规定确定采样单元(桶)数。采样应使用专用的铝制采样管(直径约为20 mm的空心管)，从选出的各桶中，沿每桶的纵向厚度，各采样约200 g。42试样的制备将采取的全部样品迅速倾倒于一平坦的表面上，用四分法缩分，然后各取约250 g作为实验室样品和保留样，分别装入清洁、干燥的广口瓶中，加盖密封，然后贴上标签，注明生产单位、样品名称及样品编号、产品批号及批量、样品量、采样日期、采样者。分析测定时，应先取出广口瓶上部(23)mm的试样，弃去。再盖上瓶塞，振摇数次，充分混

6、匀样品，供称样用。1GBT 1 3258-2008表1指 标指标名称优级品 一级品 合格品粉状品 黄色 黄至黄绿色 黄绿至灰黄色外观片状品 黄色 黄至黄绿色 黄至深绿色磷(P)的质量分数(以P计) 276282 273283 267286硫(S)的质量分数(以S计) 717723 710725 700730终熔点 276 274 273熔距 2 3 3升华残余物的质量分数 025 040 060铁(Fe)的质量分数(以Fe计) 0004 001二乙基二硫代磷酸得率 85 85 85醇试验二异丁基二硫代磷酸得率 95 92 90粉状品(850 pm标准筛筛余物) 2 2 2粒度或片厚片状品片厚m

7、m 05 05 055试验方法安全提示本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GBT 6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备。51五硫化二磷的外观通过目测试样的颜色来决定。52磷的质量分数的测定称量法(仲裁法)521原理试样用过氧化氢一氨水溶液分解。在酸性介质中，正磷酸根离子与喹钼柠酮生成黄色磷钼酸喹

8、啉沉淀。过滤、洗涤、干燥、称量所得沉淀。522试剂5221盐酸。5222硝酸溶液：1+1。5223过氧化氢溶液：1+5。使用时现配。5224氨水溶液：1+2。使用时现配。5225喹钼柠酮试剂：a) 称取70 g钼酸钠(Na。MoO。2Hzo)溶解于150 mL水中，制得溶液8；b) 称取60 g柠檬酸溶解于85 mL浓硝酸和150 mL水的混合液中，冷却，制得溶液b；c) 在不断搅拌下，慢慢地将溶液a加入到溶液b中，制得溶液C；d)量取5 mL喹啉试剂，加入到35 mL浓硝酸和100 mL水的混合液中，冷却后，在不断搅拌下缓慢地加到溶液C中，放置24 h，过滤，滤液中加入280mL丙酮，用水稀

9、释至1 000mL，混匀，贮存于棕色瓶中，避光、避热。2GBT 1 3258-2008523仪器5231 电热干燥箱：可控温度在18CC。5232玻璃滤器：滤板孔径(515)pm。524分析步骤5241试液的制备称取(o4o6)g试样，精确至0000 1 g，迅速置于干燥的500 mL锥形瓶中，盖上瓶塞，轻轻摇动，使试样均匀地分布于瓶底。加入预先混合好的100 mL过氧化氢溶液(5223)和50 mL氨水溶液(5224)的混合液，盖上瓶塞(瓶塞用滤纸垫好)，轻轻振摇，静置(13)h，煮沸15 rain后，加入30 mL盐酸(5221)，再煮沸25min。冷却后将溶液移人250 mL容量瓶中，用

10、水稀释至刻度，干过滤，弃去最初部分滤液，所得滤液即为供以后分析用的试液A。按上述步骤同时制备空白试液B。5242测定用移液管吸取10mL试液A(5241)，置于400mL高型烧杯中，加入10mL硝酸溶液(5222)和50 mL水，加热至沸。加入35 mL喹钼柠酮试剂(5225)，盖上表面皿，摇动，加热煮沸1 min，冷却至室温。用预先干燥至恒量(精确至0000 1 g)的玻璃滤器(5232)过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀(12)次，每次用水约25 mL，将沉淀完全移入玻璃滤器中后，继续用水洗涤，洗涤用水共约(125150)mL。将玻璃滤器连同沉淀置于180 0C电热干燥箱(523

11、1)内，干燥45 min，移人干燥器中冷却，称量。同时用空白试液B做空白试验。525结果计算磷(P)的质量分数W，数值以表示，按公式(1)计算：。、一!竺!二竺!茎!：!100(1) m式中：m，磷钼酸喹啉的质量的数值，单位为克(g)；m：空白试验所得磷钼酸喹啉的质量的数值，单位为克(g)；m分取试料的质量的数值，单位为克(g)。0014 00磷钼酸喹啉换算为磷的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于02。53磷(P)的质量分数的测定分光光度法531原理试样用过氧化氢一氨水分解。在硝酸溶液中，钼钒试剂与磷酸根生成磷钼钒的黄色络合物，在440 nm波长处，用分

12、光光度计测其吸光度。532试剂5321硝酸。5322磷酸二氢钾。5323硝酸溶液：1+3。5324钼钒试剂：a)称取50 g钼酸铵(NH。)。Mo，O。4H。03，精确至001 g，溶解于500 mL水中，加热至5060，冷却，过滤，制得溶液a；b)称取15 g偏钒酸铵，精确至001 g，溶解于250 mL水中，加热至5060。0。如果钒酸盐3GBT 13258-2008溶解时呈黄色，应在加热前添加数滴氨水。将溶液过滤，冷却，添加250 mL硝酸溶液(5323)，制得溶液b；c)边搅拌边将溶液a注人溶液b中，再加入350 mL浓硝酸(5321)，充分搅拌。此溶液可长期保存。5325磷(P)标准

13、溶液：0100 mgmL。称取0439 4 g置于以硫酸为干燥剂的干燥器中干燥过的磷酸二氢钾(5322)，精确至0000 1 g，溶于水中，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。533仪器分光光度计；具有440 nm波长。534分析步骤5341工作曲线的绘制向6个100 mL容量瓶中分别加人磷标准溶液(5325)2000 mL，2400 mL，2800 mL，32Oo mL，36oo mL，40OO mL，各相应含磷20 mg，24 mg，28 mg，32 mg，36 mg，40 mg。然后加水至约70mL，再加入25mL钼钒试剂(5324)，用水稀释至刻度，摇匀，放置(2030

14、)min。在分光光度计上于440 nm波长处，用l cm吸收池，以含20 mg磷的标准溶液作参比，测量标准显色溶液的吸光度。以磷质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。5342测定用移液管吸取(57)mL试液A(5241)，置于100 mL容量瓶中，加水至约70 mL，再加人25 mL钼钒试剂(5324)，用水稀释至刻度，摇匀，放置(2030)min。在分光光度计上于440 nm波长处，用1 cm吸收池，以含20 mg磷的标准溶液作参比，测量其显色溶液的吸光度。同时用空白试液B做空白试验。535结果计算从试液A的吸光度值减去空白试验的吸光度值，根据所得吸光度值差从工作曲线上查得相应

15、的磷质量。磷(P)的质量分数w：，数值以表示，按公式(z)计算：w：一堕益芝1007H式中：m。从工作曲线上查得的磷的质量的数值，单位为毫克(rag)；m分取试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于03。54硫的质量分数的测定称量法541原理试样用过氧化氢氨水分解。在酸性介质中，硫酸根离子与氯化钡反应，生成硫酸钡沉淀。过滤、洗涤、灼烧、称量所得的沉淀。542试剂和材料5421盐酸。542，2氯化钡溶液：10 gL。5423硝酸银溶液：10 gL。5424氨水溶液：1+1。5425甲基红指示剂：1 gL乙醇溶液。4GBT 1 3258

16、-20085426慢速定量滤纸。543仪器5431恒温水浴：能控制温度60。5432高温炉：能控制温度800。5433瓷坩埚：容量为30 mL。544分析步骤吸取2500 mL试液A(5241)，置于500 mL烧杯中，加入(34)滴甲基红指示剂(5425)，用氨水溶液(5424)中和至溶液呈黄色，加入3 mL盐酸(5421)和400 mL水，加热煮沸，以(58)mLmin的速度滴加煮至近沸的75 mL氯化钡溶液(5422)，加热至沸，在60C的恒温水浴(5431)中静置(2024)h。趁热用慢速定量滤纸(5426)过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子存在为止(以硝酸银溶液检验)。把滤纸连同沉淀置于

17、预先灼烧至恒量(精确至0000 1 g)的瓷坩埚(5433)中，干燥沉淀，灰化滤纸，在800的高温炉中灼烧15 min，取出稍冷，移入干燥器中冷却后，称量。545结果计算硫(s)的质量分数”。，数值以表示，按公式(3)计算：竺!丕!：!100 m式中：m。灼烧后沉淀的质量的数值，单位为克(g)；m分取试料的质量的数值，单位为克(g)；0137 3硫酸钡换算为硫的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于03。55熔点和熔距的测定551原理用毛细管法在双浴式熔点测量装置上测定试样的初熔点和终熔点，终熔点和初熔点之差即为熔距。552仪器5521 圆底烧瓶：容积250

18、 mL，直径80 mm，口径约30 iTlm。5522试管：长(10011 0)mm，直径20 mm。5523胶塞：外侧有出气孔。5524测量温度计：校正过的全浸式温度计，最大读数为300。C，分度不大于05C。5525辅助温度计：分度为l。5526毛细管：内径(o812)mm，管壁厚为(o15o2)mm，长度约(5060)mm，一端熔封。5527玻璃管：高约800 mm，内径约15 mm。553分析步骤按图1所示，将烧瓶、试管、温度计以及胶塞连接在一起，向烧瓶中注入约其34体积的硫酸(或液体石蜡)，并向试管中加入硫酸(或液体石蜡)，试管中的液面与烧瓶中的液面应处在同一高度。为将试样填装于毛细

19、管中，首先将其敞口端插入磨细的试样中，然后敞口朝上竖正。取一干燥玻璃管(5527)直立于瓷板或玻璃板上，将毛细管从玻璃管上端沿玻璃管内壁自由下落(56)次，直至毛细管内的试样紧缩至(23)mm高为止。将测量温度计(5524)固定于试管中，不得触及管壁或管底，辅助温度计(5525)附着于测量温度计的上端，使其水银球在测量温度计露出胶塞上的水银柱中部。将装有试样的毛细管附着于测量温度计上，使试样部分与测量温度计水银球的中部处在同一高度。加热烧瓶，当测量温度升至接近试样熔点尚低约lO。C时，控制升温速度为每分钟1左右，当试样5GBT 1 3258-2008局部出现液化时的温度为初熔点，试样完全熔化时

20、的温度为终熔点，同时记录辅助温度计的读数。注1：由于热的硫酸触及人体会引起严重烫伤，所以加热时必须非常小心，容器外壁应预先擦干，加热应均匀，防止局部过热，致使容器破裂，操作者应戴上护目镜。注2：勿使试样或其他有机物触及硫酸，否则硫酸将变成棕黑色，有碍于熔点的观察。若发生上述情况，可酌加少许硝酸钠(或硝酸钾)晶体，加热后即褪色。1毛细管；2辅助温度计；3测量温度计；4胶塞；5胶塞；6试管；7圆底烧瓶。图1熔点测定装置示意图554结果计算5541终熔点的计算五硫化二磷的终熔点t，数值以摄氏度()表示，按公式(4)计算tt1+o000 16h(f1一t2)式中：t，观察到的终熔点的数值，单位为摄氏度

21、CC)；t。一一辅助温度计的读数的数值，单位为摄氏度()；测量温度计露出胶塞上部的水银柱高度的数值，单位为摄氏度()0000 16汞的表观膨胀系数，单位为每摄氏度(1)。5542熔距的计算五硫化二磷的熔距出，数值以摄氏度()表示，按公式(5)计算：6GBT 1 3258-2008At=tt7 (5)式中：f按5541中公式(4)计算的终熔点的数值，单位为摄氏度()；tt初熔点的数值，即观察到的初熔点按公式(4)计算的结果，此时公式(4)中的t。应为观察到的初熔点读数的数值，单位为摄氏度(X2)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于l。56升华残余物的质量分数的测

22、定561原理试样在氮气中于(500520)温度下升华，称量残余物。562试剂和材料氮气。563仪器5631管式炉：能控制温度(500520)。5632高温炉：能控制温度(500520)以及(800900)。5633石英试管：长约250mm，直径约25mm。5634石英导气管：一支长约300 ram；另一支长约100 mrn，直径约6 mm。5635瓷舟：82 mm12 mm9 mm。5636洗气瓶：250 mL。564分析步骤按图2所示，连接测定升华残余物的装置，将管式炉接通电源，用(23)L氮气吹洗系统(1015)rain。一氨气一氨气1管式炉；2热电偶；3装有高氯酸镁或五氧化二磷的U型管；

23、4盛有10氢氧化钠溶液的洗气瓶；5缓冲瓶；6石英试管；7瓷舟。图2升华残余物测定装置示意图在(500520)温度下，灼烧瓷舟至恒量，称量，精确至0000 1 g。取约1 g试样迅速置于称量瓶中，称量，精确至0000 1 g。把称量瓶中的试样移入瓷舟中，称取空称量瓶的质量，精确至0000 l g。将盛有试料的瓷舟置于石英试管(5633)中，盖上管塞，通氮气吹洗5 rain。停止通气，将石英试管插入预先加热至(500520)的管式炉中，驱赶五硫化二磷20 min，并在低温区域冷凝。然后从管式炉中取出试管，接通氮气流。冷却后，小心地用夹子从石英试管中取出瓷舟。移置于干7GBT 13258-2008燥

24、器中冷却，称量，精确至0000 1 g。注：清除沉积于石荚试管上部的五硫化二磷，可先用机械方式擦拭，再用浸上碱液的抹布擦拭，然后用蘑有乙醇的抹布擦净清理过的表面，当石英管壁上生成炭黑的黑圈时，可在(800900)温度下，在空气中灼烧除去。565结果计算升华残余物的质量分数w。，数值以表示，按公式(6)计算 一旦卫100m1一m2式中：m瓷舟的质量的数值，单位为克(g)；砒装有试样的称量瓶的质量的数值单位为克(g)；m：空称量瓶的质量的数值，单位为克(g)；m。升华后瓷舟和残余物的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于o04。57铁的质量

25、分数的测定571原理试样用过氧化氢一氨水分解。用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH为29时，二价铁离子与邻菲嗲啉生成橙红色配合物。在510 IllTx波长处，用分光光度计测其吸光度。572试剂5721硫酸。5722硫酸铁铵NH。Fe(SO；)：12Hzo。5723盐酸溶液：2+1及l+2。5724氨水溶液：4+1及I+4。5725抗坏血酸溶液：20 gL。5726乙酸一乙酸钠缓冲溶液：pHi45。5727邻菲罗啉溶液：2 gL。572，8铁(Fe)标准溶液：0100 mgL。5729铁(Fe)标准溶液：0010 mgL。将铁标准溶液(5728)用水准确稀释10倍。此溶液使用时

26、配制。57210 2，4-二硝基酚指示剂：1 gL。称取01 g 2，4-二硝基酚，溶于5 mL乙醇中，用水稀释至100 mL。573仪器分光光度计：具有510 rim波长。574分析步骤5741工作曲线的绘制用移液管吸取0 mL，I mL，2 mL，4 mL，6 mL，8 mL，10 mL铁标准溶液(5729)，分别置于7个100 mL容量瓶中，加水至约40 mL，加入2滴2，4一二硝基酚指示剂(57210)，按照先浓后稀的原则，逐滴加入氨水溶液(5724)中和溶液至黄色，再用盐酸溶液(5，723)调节至恰为无色，所用盐酸不得过量。加入25 mL抗坏血酸溶液(5725)，摇匀，静置5 min

27、，加入10 mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(5726)，5 mL邻菲哕啉溶液(5727)加水至刻度，摇匀，放置20 rain。在分光光度计上于510 nln波长处，用3 cm吸收池，以水为参比，测量标准显色溶液的吸光度。以从每个标准显色溶液的吸光度值中减去空白溶液的吸光度值的差值为纵坐标，相应的铁质量为横坐标，绘制工作曲线。8GBT 1 3258-20085742测定吸取(50100)mL试液A(5241)，置于烧杯中，小心蒸发至体积约(2030)mL，冷却。将溶液定量地移人100 mL容量瓶中，注意溶液总体积不超过40 mL。以下按5741中“加入2滴2，4一二硝基酚指示剂用3 cm吸收池，以水为

28、参比”的步骤进行操作，测量试液的吸光度。同时用空白试液B做空白试验。575结果计算从试液的吸光度值减去空白试验的吸光度值，根据所得吸光度值差从工作曲线上查得相应的铁质量。铁(Fe)的质量分数W。，数值以表示，按公式(7)计算：w；一竺!丕盟二i00 m式中：m，从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为毫克(rag)；m分取试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0001。58醇试验二乙基=硫代磷酸得率的测定581原理以二甲苯为介质，在70温度下，五硫化二磷与乙醇反应生成二乙基二硫代磷酸。取部分反应产物，以溴甲酚绿一甲基红为指示剂，用

29、氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。582试剂5821二甲苯。5822无水乙醇。5823氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)一05 molL。5824溴甲酚绿一甲基红混合指示剂。583仪器5831可调速电动搅拌器。5832恒温水浴：能控制温度(6580)。5833 250 mL四颈烧瓶及与之相配的冷凝管、玻璃塞。5834与冷凝管相连接的两个250 mL洗气瓶。5835玻璃滤器：滤板孔径(1540)pm。584分析步骤5841 二乙基二硫代磷酸的合成按图3所示，连接合成-7,基二硫代磷酸装置。称取约2775 g试样，精确至001 g，边搅拌边通过粗颈玻璃漏斗将试样倾人预先装有50 mL二甲苯(582

30、”的四颈烧瓶中。将四颈烧瓶在恒温水浴上加热到65。C，到达规定温度后，停止加热，通过分液漏斗小心地往四颈烧瓶中加入32 mL无水乙醇(5，822)，注意反应不得过分激烈。以连续添加无水乙醇的方式，维持反应物温度为70左右，并避免反应物过多地起泡沫。加完全部无水乙醇后，在(6870)下恒温2 h，并用可调速电动搅拌器不停地搅拌。2 h后停止搅拌，使反应物冷却，将反应物定量地转移到100 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。如反应后沉淀物较多，则需用玻璃滤器过滤。GBT 13258-20081温度计；2配料孔；3磨口搅拌器；4电动机；5橡皮密封圈；6连接冷凝管和吸收系统的应接管；7回流冷凝管

31、；8反应烧瓶；9带水浴的可调电炉；10缓冲瓶；1l装有100 gL的氢氧化钠溶液的吸收瓶。图3合成装置示意图5842二乙基二硫代磷酸的测定向250 mL锥形瓶中倒人50 mL无水乙醇(5822)，加入(1012)滴现配的溴甲酚绿一甲基红混合指示剂(5824)，用氢氧化钠标准滴定溶液(5823)滴定至溶液颜色由红变绿。取200mL合成产物(5841)，置于另一250mL锥形瓶中，加入上述中和过的乙醇，充分摇匀，并迅速用氢氧化钠标准滴定溶液(5823)滴定至溶液颜色由红变绿。585结果计算二乙基二硫代磷酸的得率w。，数值以表示，按公式(8)计算：”。一羧畿100一型40rn”5一ii而丽“一式中：

32、V滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；m分取试料的质量的数值，单位为克(g)；M五硫化二磷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(iV：444545)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于06。59醇试验二异丁基二硫代磷酸得率的测定591原理在80温度下，五硫化二磷与异丁醇反应生成二异丁基二硫代磷酸。取部分反应产物，以溴甲酚绿一甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。】0GBT 1 3258-2008592试剂5921异丁醇。5922无水乙醇。592

33、3氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)一o1 molL。5924溴甲酚绿一甲基红混合指示剂。593仪器同583。594分析步骤5941 二异丁基二硫代磷酸的合成将四颈烧瓶上安插回流冷凝管及温度计的磨口颈孔用塞子塞上，连同搅拌器一起称量，精确至01 g。往四颈烧瓶中加入约67 g试样，塞上塞子，重新称量，精确至01 g，按质量之差计算五硫化二磷的试料量。按图3所示连接装置。在搅拌器不停搅拌下，慢慢加入160 mL异丁醇(5921)与五硫化二磷混合，控制反应温度不超过80。异丁醇全部加完后，将四颈烧瓶置于80的恒温水浴中，不停地搅拌，维持这一温度2 h。反应结束(停止搅拌，凭目视观察，四颈烧瓶中呈

34、单相溶液)后，将四颈烧瓶冷却至室温，卸下冷凝管和温度计，塞上瓶塞，称量，精确至01 g。根据反应后四颈烧瓶的质量与空四颈烧瓶的质量之差，计算在异丁醇中所生成二异丁基二硫代磷酸(反应产物)的质量。如称取的试样在异丁醇中溶解不完全，用玻璃滤器过滤反应产物于抽滤瓶中，从反应产物的质量中减去不溶物的质量。5942二异丁基二硫代磷酸的测定称取约05 g由5941制得的反应产物，精确至0000 l g，溶解于中和过的乙醇中，加入(1012)滴现配的溴甲酚绿一甲基红混合指示剂(5924)，用氢氧化钠标准滴定溶液(5923)滴定至溶液颜色由红变绿。595结果计算二异丁基二硫代磷酸的得率Wt，数值以表示，按公式

35、(9)计算： w，一最端100一幽40ram2”7一i对i又r丽“一式中：V滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；m，反应产物的质量的数值，单位为克(g)；m：供滴定的反应产物的质量的数值，单位为克(g)m试料的质量的数值，单位为克(g)；M五硫化二磷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(M=444546)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于06。510粒度或片厚的测定5101粒度的测定51011原理粉状五硫化二磷的粒度，以850 pm试验筛筛余量表示。试样用8

36、50 pm试验筛过筛，称量筛余物。51012仪器试验筛：850tm，符合GBT 60031中R403系列孔径尺寸。11GBT 13258-200851013分析步骤筛分应在通风橱中进行。称取五硫化二磷试样50 g，精确至01 g，置于850 Pm试验筛中，配上筛底，盖上筛盖，振荡过筛，直至筛余量不再减少为止，称量筛余物，精确至001 g。51014结果计算850 pm试验筛筛余物的质量分数w。，数值以表示，按公式(10)计算：，8；：7n1100 (10)，n式中：m，筛余物的质量的数值，单位为克(曲；m试样的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对

37、差值应不大于o5。5102片厚的测定51021原理用游标卡尺直接测量片状五硫化二磷的厚度。51022仪器游标卡尺：精度10 pm。51023分析步骤用清洁的不锈钢镊子夹取片状五硫化二磷，迅速用游标卡尺测量其厚度，取(510)个样品的测量平均值作为测定结果。6检验规则61 五硫化二磷由生产企业的质量检验部门按批检验，生产企业应保证每批出厂的五硫化二磷符合本标准的要求，并附有质量证明书，其内容包括：产品名称、产品等级、生产企业名称、生产企业地址、商标、批号、生产日期、净含量、本标准编号等。62使用单位在收到五硫化二磷的15 El内，有权按照本标准的检验规则和试验方法对其进行检验，核准其质量是否符合

38、本标准的要求。当供需双方对产品质量发生异议时，应由有资质的第三方检验机构进行仲裁检验。63检验用的样品，由质检部门专人随机按桶采样，采样总量不得少于1 kg。64检验结果按GBT 1250中规定的修约值比较法判定是否符合本标准，若检验结果有一项不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中取样复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。7标志、包装、运输和贮存71每个五硫化二磷的包装桶上，均应涂刷牢固标志，其内容包括：产品名称、产品等级、生产企业名称、生产企业地址、商标、批号、生产日期、净含量、本标准编号等。72每一包装桶上均应具有符合GB 190规定的“易燃固体”标志和G

39、BT 191规定的“怕雨”标志。73包装净含量分为50 kg桶、100 kg桶、200 kg桶，或根据客户要求决定包装量。74五硫化二磷应用移动顶或宽口钢桶包装，桶身有两道外凸环筋(钢板厚10 ITlm以上的)，或两组若干道波纹，桶El边缘与桶底组装应双重卷边，桶身与桶盖或箍圈配套卡牢扣紧并加橡胶密封圈。内包装用塑料薄膜，袋口双层扎口或热合封口，应严密不漏。用户如有特殊要求，可按供需双方协议办理，但应符合有关部门对危险品运输的规定。75五硫化二磷在运输过程中应加遮篷，不得与易燃、易爆物品混装，不得撞击和倒置。1 2GBT 13258-200876五硫化二磷应贮存于干燥、通风、阴凉库房内，贮存场

40、地应防火防潮，并不得与易燃、易爆物品混贮。77五硫化二磷的化学品安全标签应符合GB 15258的规定。8安全81五硫化二磷属于GB 12268规定的一级遇湿易燃物品，有毒、易燃、易爆、易因震动和撞击而起火。当燃烧着的产品遭水淋时，发生爆炸，并放出硫化氢气体。五硫化二磷粉尘着火的浓度低限为573 gm3。生产场所操作区内，其空气中有毒物质的最高允许浓度是：磷化氢为03 mgm3；磷为003 mgm3；硫化氢为10 mgm3。82五硫化二磷着火时，用砂、二氧化碳灭火器熄灭；小面积着火时，则用石棉毯覆盖。83制造及包装五硫化二磷的操作必须使用不产生火星的工具，操作人员应穿戴劳动防护用品。84五硫化二磷的生产和化验场所，必须安装通风装置。85工作环境禁止吸烟、迸食和饮水。