GB T 13219-2010 氧化钪.pdf
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1、道写ICS 77. 120.99 H 65 和国国家标准主t.、中华人民GB/T 13219-2010 代替GB/T13219-1991 亢化氧Scandium oxide 2011-11-01实施2011-01-14发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会/ 伪d防罚崎寸huw 数GB/T 13219-2010 前言本标准代替GB/T13219-1991(氧化就。本标准与GB/T13219-1991(氧化坑相比,主要变化如下:一一按GB/T17803-1999(稀土产品牌号表示方法的规定采用数字牌号;一随着萃取工艺进步,将161025、161020、161030
2、产品牌号合并为161030产品牌号,并从目前铝锐合金对氧化坑的产品需求出发,重新确定了161055、161050、161040、161035、161030产品牌号的考核指标;一一对原标准的试验方法部分进行了调整。本标准由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。本标准由湖南稀土金属材料研究院负责起草。本标准由有研稀土新材料股份有限公司参加起草。本标准主要起草人:翁国庆、刘荣丽、黄蓉、庞思明、张耀静。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 13219-1991. I GB/T 13219-2010 氧化毓范围本标准规定了氧化坑的要求、试验方法、检验规则与标志、包装、运输、贮存。
3、本标准适用于以铁白粉生产过程中水解母液、辑渣、铁生产排放的氯化烟尘等为原料,用萃取法、离子交换法或萃取色层法等制得的,供激光、电光源、原子能、电子、冶金等领域用的氧化坑。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定GB/T 12690. 2 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法重量法测定稀土氧化物中灼减量3 要求3. 1 化学成分氧化坑的化学成分应符合表1规定。需方如有特殊要求,供需双方可另行协议。表1产品
4、牌号161055 161050 161040 161035 161030 REO,不小于99 99 99 99 99 Sc,03/REO,不小于99.999 5 99.999 99.99 99.95 99.9 稀土(La+Ce+Pr+Nd+Sm+Eu+ Gd+Tb+Dy+Ho+Er+Tm+ 0.000 5 0.001 0.01 0.05 0.15 杂质Yb十Lu+Y).Oy/REO SiO, 0.001 0 0.001 5 0.002 0 0.010 0.020 Fe, 03 0.0005 0 0.000 5 0.001 0 0.005 0 0.020 化学成CaO 0.001 0 0.001
5、 5 0.003 0.015 0.030 分(质量杂质含ZrO, 0.000 50 0.001 5 0.003 0 0.030 0.10 分数)/%量,不Al, 03 0.050 I 0.000 50 0.000 50 0.001 0 0.003 0 大于非稀土TiO, 0.001 0 0.003 0 0.005 0 0.010 0.050 杂质CuO 0.000 50 0.002 0 0.005 0 0.020 V, Os 0.000 50 0.000 50 0.000 50 0.002 0 MgO 0.000 50 0.000 50 0.000 50 Na, O 0.000 50 0.00
6、0 50 0.001 0 NiO 0.000 50 0.000 50 0.000 50 灼减,不大于1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1 G/T 13219-2010 3.2 外观3.2. 1 产品为白色粉末状,产品纯度越高颜色越白。3.2.2 产品必须洁净,元肉眼可见夹杂物。4 试验方法4. 1 稀土总量CREO)的分析方法参照附录A的规定进行。4.2 稀土杂质含量的分析方法参照附录B的规定进行。4.3 非稀土杂质含量分析方法参照附录C的规定进行。4.4 灼减量的分析方法按GB/T12690. 2的规定进行。4.5 数值修约按GB/T8170的规定进行。4.6 产品外观用目视
7、检查。5 检验规则5. 1 检查与验收5. 1. 1 产品由供方质量检验部门进行检验,保证产品符合本标准的规定,并填写产品质量证明书。5. 1. 2 需方应对收到的产品进行检验,如检验结果与本标准规定不符,应在收到产品之日起2个月内向供方提出,由供需双方协商解决。如需仲裁,可委托双方认可的单位进行,并在需方共同取样。5.2 组批产品应成批提交检验,每批应由同一牌号的产品组成。5.3 检验项目每批产品应进行化学成分和外观的检验。5.4 取样与制样化学成分的仲裁取样按表2规定进行。每件(袋)数取样量不少于10g,将试样充分混匀后,以四分法迅速缩分至试样所需量,装人试样袋密封。表2件(袋)数15 6
8、49 50 100 I 100 取祥件(袋)数件(袋)数的100%5 件(袋)数的10%,I件(袋)数的平方根,取整数| 取正整数5.5 检验结果判断化学成分仲裁分析结果与本标准规定不符时,则从该批产品中取双倍试样对不合格项目进行重复试验,如仍有一项结果不合格,则判定该批产品不合格。外观检验结果与本标准规定不符时,则直接判定该批产品不合格。2 GB/T 13219-2010 6 标志、包装、运输、贮存及质量证明书6. 1 标志、包装6. 1. 1 每桶(箱、袋)外注明:供方名称、产品名称、牌号、批号、净重、毛重、出厂日期及防潮标志或字样。6. 1.2 产品分装于双层塑料袋或塑料瓶中,每袋(瓶)
9、净重0.1kg、0.25kg、0.5kg、1峙。再将袋(瓶)置于铁桶(木箱、纸箱或塑料箱)内,每铁桶(木箱、纸箱或塑料箱)净重0.5kg、1kg、5kg、10kgo 6.2 运输、贮存产品运输时严防淋雨吸潮,需存放于干燥处,不得露天堆放。6.3 质量证明书每批产品应附上质量证明书,注明:a) 供方名称;b) 产品名称和牌号;c) 批号;d) 净重和件数;e) 各项分析检验结果及检验部门印记;f) 本标准编号;g) 出厂日期。3 GB/T 13219-2010 A.1 范围附录A(规范性附录)氧化毓化学分析方法稀土总量的测定重量法本方法规定了氧化镜中稀土总量的测定方法。本方法适用于氧化镜中稀土总
10、量的测定。测定范围:90.0%99. 5%。A.2 方法原理试料经盐酸溶解,用氨水沉淀稀土以分离钙、镜。沉淀用盐酸溶解,草酸沉淀稀土沉淀灼烧后重量法测定氧化稀土总量。A.3 试剂A. 3.1 盐酸(1.19 g/mL)。A.3.2 盐酸(1十1)。A.3.3 氨水(1+1)。A.3.4 草酸溶液(50g/L)。A.3.5 草酸溶液(20g/L)。A.3.6 氨白氧化镀溶液(20g/L),用氨水CA.3. 3)调至pH910。A.3.7 甲酷红指示剂(1g/L),用z.m享配制。A.4 设备高温炉,温度950.C。A.5 试样氧化物试样于950.C灼烧1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量。A
11、.6 分析步骤A.6.1 试料称取0.3000 g试样(A.5),精确至O.OOOlg.A.6.2 测定A. 6. 2.1 测定次数称取二份试料,进行平行测定,取其平均值。4 GB/T 13219-2010 A. 6. 2. 2 空白实验随同试料做空白实验。A.6. 2. 3 将试料(A.6. 1)置于300mL烧杯中,加20mL水,10mL盐酸(A.3. 2),低温加热至溶解完全,蒸发至1mL左右。冷却至室温,加100mL水,加热煮沸使盐类榕解。滴加氨水(A.3. 3)至沉淀出现,并过量20mL。继续加热煮沸,取下稍冷。A. 6. 2. 4 趁热用中速定量滤纸过滤。用氨-氧化镀溶液(A.3.
12、 6)洗涤烧杯23次,洗沉淀56次。弃去滤液。A. 6. 2. 5 将沉淀连同滤纸放入原烧杯中。加3mL盐酸(A.3. 1),捣碎滤纸,加100mL沸水,在不断地搅拌下,缓慢加近沸的100mL草酸榕液(A.3.的,加23滴甲酣红指标剂(A.3. 7),用氨水(A.3. 3) 调至溶液恰呈黄色。煮沸或于80oC90 oC保温40min,冷却至室温,静置4h。A.6.2.6 将溶液(A.6. 2. 5)用慢速定量滤纸过滤。用带有橡皮头的玻璃棒擦洗杯壁。用草酸溶液(A. 3. 5)洗烧杯3次,洗沉淀810次。弃去滤液。A. 6. 2. 7 将沉淀(A.6. 2. 6)连同滤纸放入己恒重的铅增塌中。低
13、温灰化后,于950oC高温炉中灼烧60 min,取出后放入干燥器中冷至室温,称其质量。反复灼烧至恒重。A.7 分析结果的表述按式(A.1)计算稀土氧化物总量的质量分数(%): q - m? - m , ) X 10-6 (RExOy) =_:_:_:;Zl 100 mo 式中:m3-一一稀土氧化物总量与铅增塌的质量,单位为克(g);mz一一铅培塌的质量,单位为克(g); m1一一空白的质量,单位为克(g);m。试料的质量,单位为克(g)。A.8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表人1所列允许差。表A.1稀土氧化物总量(质量分数)/%90. 095.。95. 099. 5 A.9 质量保证
14、与控制. ( A.1 ) 允许差/%0.4 0.5 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核。5 GB/T 13219-2010 B.1 范围附录B(规范性附录)金属统及其氧化物化学分析方法楠、铺、错、敏、锐、铺、轧、钝、铺、敏、饵、铝、信、售和花量的测定方法1.电感辑合等离子体光谱法本方法规定了氧化镜中氧化拥、氧化铺、氧化错、氧化铁、氧化侈、氧化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化钦、氧化饵、氧化锤、氧化铺、氧化倍和氧化忆量的测定方法。本方法适用于氧化镜中氧化铺、氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化移、氧
15、化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化锤、氧化镜、氧化倍和氧化纪量的测定。测定范围见表B.L本方法也适用于金属镜中锢、销、错、敏、毒委、铺、轧、铺、铺、钦、饵、铝、错、镇和专乙量的测定。表B.1氧化物质量分数/%氧化物质量分数/%氧化锵O. 001 0-0. 10 氧化铺0.001 0-0. 10 氧化销0.001 0-0. 10 氧化钦0.001 0-0.10 氧化错0.001 0-0.10 氧化饵0.001 0-0. 10 氧化钦0.001 0-0. 10 氧化银0.001 0-0. 10 氧化销0.001 0-0.10 氧化馆0.001 0-0. 10 主4化侈0.001 0
16、-0. 10 氧化铅0.001 0-0. 10 氧化辛L0.001 0-0. 10 氧化忆0.001 0-0.10 氧化镇0.001 0-0.10 B.2 方法原理试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氢等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响。B.3 试剂B. 3.1 过氧化氢(30%)。B.3.2 盐酸0+1)。B.3.3 盐酸。+19)。B. 3. 4 硝酸。+1)。B.3.5 氧气(99.99%)。B.3.6 氧化坑基体溶液:称取5.0000 g经900.C灼烧1h的氧化毓(99.9995%).置于200mL烧 GB/T 13219-2010 杯中,加20mL盐
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