GB T 13199-1991 水质 阴离子洗涤剂的测定 电位滴定法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水质阴离子洗涤剂的测定电位滴定法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质阴离子洗涤剂的测定电位滴定法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了测定污染水体中阴离子洗涤剂的电位滴定法本标准采用直链烷基苯磺酸钠以下简称作标准物其烷基碳链的平均数为平均分子量为本标准适用于测定污染水体中的阴离子洗涤剂本标准的测定下限和测定上限当滴定剂十六烷基溴化吡啶以下简称的滴定度为时其测定下限为其测定上限为水样适当稀释测定上限可以扩大干扰试样中存在的能与生成比离子缔合物更稳定的离子缔合物的阳离子干扰测定产生负误差能与生成比更稳定的离子缔合物的阴离子干扰测定产生正误差在电极

2、的能斯特响应区内一些无机和有机离子产生干扰的允许量见表表干扰物对甲基苯磺酸根氨基磺酸铵苯酚苯胺干扰物浓度浓度倍原理以电极为工作电极饱和甘汞电极为参比电极组成工作电池以为滴定剂对污染水体中阴离子洗涤剂进行电位滴定在工作电极的能斯特响应区内电池电势与阴离子洗涤剂浓度有如下关系阴式中电池电势其值与所用参比电极接界电位膜的内表面膜电位等有关能斯特方程的斜率即电极的级差阴阴离子洗涤剂离子的活度当温度一定时电极的和是常数滴定反应白色沉淀随着的滴入水样中的浓度不断下降相应地电池电势也将随之升高在等当点附近溶液中将有一个突变电池电势也将发生突变用二阶微分法求出滴定终点由终点所对应的消耗量毫升数求得样品中阴离子

3、洗涤剂的量试剂除非另有说明分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂去离子水或同等纯度的水硫酸次氯酸钠碱溶液安替福民有效氯含量不小于硫酸溶液氢氧化钠溶液称氢氧化钠溶于水中摇匀次氯酸钠溶液有效氯为稀释次氯酸钠碱溶液制得左右保存保存期半月标准储备液用减量法准确称取标准品称准至溶于新煮沸放冷的水中在容量瓶中定容左右保存标准工作溶液吸取储备液于容量瓶中用新煮沸放冷的水定容然后取此液于容量瓶稀释至标线该液应在使用当天配制供标定用电极活化液量取储备液于容量瓶中用新煮沸放冷的水定容左右保存电极内充液在储备液中加入氯化钠溶解后转入容量瓶中定容左右保存标准滴定溶液称取左右溶于新煮沸放冷的水中并在容量瓶中定容其

4、滴定度约为用标准工作溶液进行标定标定时取标准工作溶液用所配溶液进行电位滴定仪器一般实验室仪器和数字式离子计或酸度计精度为电极级差以上饱和甘汞电极微量滴定管微孔可拆卸式过滤器型混合纤维滤膜精密试纸注玻璃器皿需用铬酸洗液清洗采样及样品采集和保存样品应使用清洁玻璃瓶水样采集后用硫酸溶液酸化至并视样品的清洁度决定是否需要过滤滤器可用慢速定量滤纸或滤膜试样应尽快分析若需保存应将其调至于冷藏可保存三天步骤试料试样含量时取样体积为时取样体积为试料分别置于烧杯内预处理无色废水试料调试料值至待测有色废水试料每有色废水试料中加滴次氯酸钠溶液测其值用硫酸溶液调值至混匀在电炉上加热至冒气冷却至室温用氢氧化钠溶液调至待

5、测电位滴定电极和仪器的准备电极需在活化液中浸泡半小时若长时间不用则要浸泡过夜离子计或酸度计需预热半小时将活化好的电极和甘汞电极插入放有搅拌子的水杯中清洗边搅拌边记电势需用水多次清洗直到两次清洗的电池电势相差为说明电极已清洗完毕此时的电池电势记为水滴定在试样杯内放入搅拌子将电极和甘汞电极插入水样中边搅拌边滴定每加入一定体积的记录相应的电池电势由于滴定终点时电池的电势一般与水相近因此可用水估计终点滴定开始时加入体积可多些终点附近应尽可能以单位体积增量的电势变化变化明显为标准少些一般每次加且应在电势变化时读取电势终点时最大用二阶微分法确定滴定完毕后电极需用水多次清洗至电势稳定若当天不再使用将电极从水中取出戴好电极帽注电极的使用需符合电极产品说明书的有关规定分析结果的表述阴离子洗涤剂的含量以计由下式给出式中标准滴定溶液的实际浓度试料体积标准滴定溶液的体积与标准滴定溶液相当的以克表示的的质量精密度和准确度六个实验室协作试验测定含和的统一分发标准溶液的分析结果见表表电位滴定法的精密度和准确度样品浓度重复性相对标准偏差再现性相对标准偏差相对误差附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出本标准由北京轻工业学院北京纺织科研所负责起草本标准主要起草人何亚明江天本标准委托中国环境监测总站负责解释