GB 8198-1987 杀虫环原药含量分析方法.pdf

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1、GB 819887 本标准适用于杀虫环原药含量的测定。 有效成分：N，N-二甲基-1，2，3-三硫环己烷-5-胺乙二酸盐。 结构式： 分子式：C7H13NO4S3分子量：271.38（1983年国际原子量） 1 方法提要 首先将杀虫环用氨水中和，以正己烷萃取。然后通过薄层层析法将N，N-二甲基-1，2，3-三硫环己烷-5-胺从样品中分离出来，用紫外分光光度法在265nm处测定吸光度。 2 仪器 层析缸； 玻璃板：20cm20cm； 紫外分光光度计； 紫外灯：254nm； 容量瓶：25ml； 移液管：10ml、5ml； 刻度吸管：1ml； 分液漏斗：60ml； 砂芯漏斗：G3G5。 3 试剂 硅

2、胶-GF254：薄层层析用；正己烷：分析纯； 乙醚（HG 3100276）：分析纯； 页码，1/3GB 8198872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM819800K.htm 无水乙醇（GB 67878）：分析纯； 甲醇（GB 68379）：分析纯； 氨水（GB 63177）：分析纯，11氨水溶液； 广范试纸：pH114； 杀虫环标准品：含量99.5。 4 测定步骤 4.1 层析板的制备 采用平铺法涂制（每块板约10g硅胶-GF254，板厚0.5mm），放水平处风干后，在1105烘箱中烘2h左右，取出，放入干燥器中备用。 4.2 标准曲线的制作 称取杀

3、虫环标准品0.125g（准确至0.0002g）置于25ml容量瓶中，加蒸馏水溶解并稀释至刻度，准确吸取10ml置于60ml分液漏斗中，加1+1氨水中和至pH为8左右（以广范试纸检定），以正己烷萃取二次，每次准确加入5ml，合并正己烷液，用1ml刻度吸管准确吸取上述正己烷溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml分别置于容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀。 将上述不同浓度标准液，依次放入1cm石英比色槽内，以无水乙醇为参比，在紫外分光光度计上选择波长265nm处为定量吸收峰，测定吸光度 D，以 D为纵坐标，标准液浓度 c为横坐标作图，得到一条过原点的直线（如图1）。 图 1 标准曲线 页码，2

4、/3GB 8198872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM819800K.htm 4.3 薄层分离 称取含杀虫环有效成分50mg（准确至0.2mg）左右的原药于60ml分液漏斗中，加蒸馏水使之全部溶解，加11氨水中和至pH8左右（以广范试纸检定），以正己烷萃取二次，每次准确加入5ml正己烷，合并正己烷液，用1ml刻度吸管准确吸取正己烷溶液0.6ml，在一块已活化好的层析板上距底边3cm、两侧各1.5cm处，将样品点成细直线，把薄层板的两边各刮去5mm宽的硅胶，以防止展开剂沿着边缘扩散，在距薄层板的顶边3cm处，平行于顶边刮去1mm宽的硅胶，此带作为展开

5、剂展开的上限。待点样溶剂挥发后，将板直立于充满展开剂（乙醚和甲醇，混合溶剂体积比为955）饱和蒸气的层析缸中，板浸入溶剂的深度为710mm，当展开剂上升到预先划好的界限，从缸中取出，放入通风柜中，让板上溶剂挥发，再将板放到紫外灯下显色，将板上 Rf0.37左右处含有N，N-二甲基-1，2，3-三硫环己烷-5-胺的谱带划出，然后将谱带全部转入砂芯漏斗中，以21ml无水乙醇分三次洗脱，每次7ml，洗脱液接收在25ml容量瓶中，并定容备用。此乙醇洗脱液可用来测定。以不点样的薄层板做如上操作，得到空白液，作为参比。 4.4 样品的定量 将经薄层分离后的乙醇洗脱液，倒入1cm石英比色槽内，以空白液为参比，在紫外分光光度计上，选择波长为265nm处测定，得到样品的吸光度 D。 5 计算 在标准曲线上查出吸光度 D的相应浓度 c。 样品中杀虫环的百分含量（ X）按下式计算： 本方法平行相对偏差在2.0以内。 X= c/1000/ m（0.6/10）100 式中： c 标准曲线查出的吸光度 D的相应的杀虫环的质量，mg；m 样品量，g。页码，3/3GB 8198872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM819800K.htm