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    GB 8198-1987 杀虫环原药含量分析方法.pdf

    • 资源ID:265882       资源大小:105.23KB        全文页数:3页
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    GB 8198-1987 杀虫环原药含量分析方法.pdf

    1、GB 819887 本标准适用于杀虫环原药含量的测定。 有效成分:N,N-二甲基-1,2,3-三硫环己烷-5-胺乙二酸盐。 结构式: 分子式:C7H13NO4S3分子量:271.38(1983年国际原子量) 1 方法提要 首先将杀虫环用氨水中和,以正己烷萃取。然后通过薄层层析法将N,N-二甲基-1,2,3-三硫环己烷-5-胺从样品中分离出来,用紫外分光光度法在265nm处测定吸光度。 2 仪器 层析缸; 玻璃板:20cm20cm; 紫外分光光度计; 紫外灯:254nm; 容量瓶:25ml; 移液管:10ml、5ml; 刻度吸管:1ml; 分液漏斗:60ml; 砂芯漏斗:G3G5。 3 试剂 硅

    2、胶-GF254:薄层层析用;正己烷:分析纯; 乙醚(HG 3100276):分析纯; 页码,1/3GB 8198872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM819800K.htm 无水乙醇(GB 67878):分析纯; 甲醇(GB 68379):分析纯; 氨水(GB 63177):分析纯,11氨水溶液; 广范试纸:pH114; 杀虫环标准品:含量99.5。 4 测定步骤 4.1 层析板的制备 采用平铺法涂制(每块板约10g硅胶-GF254,板厚0.5mm),放水平处风干后,在1105烘箱中烘2h左右,取出,放入干燥器中备用。 4.2 标准曲线的制作 称取杀

    3、虫环标准品0.125g(准确至0.0002g)置于25ml容量瓶中,加蒸馏水溶解并稀释至刻度,准确吸取10ml置于60ml分液漏斗中,加1+1氨水中和至pH为8左右(以广范试纸检定),以正己烷萃取二次,每次准确加入5ml,合并正己烷液,用1ml刻度吸管准确吸取上述正己烷溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml分别置于容量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀。 将上述不同浓度标准液,依次放入1cm石英比色槽内,以无水乙醇为参比,在紫外分光光度计上选择波长265nm处为定量吸收峰,测定吸光度 D,以 D为纵坐标,标准液浓度 c为横坐标作图,得到一条过原点的直线(如图1)。 图 1 标准曲线 页码,2

    4、/3GB 8198872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM819800K.htm 4.3 薄层分离 称取含杀虫环有效成分50mg(准确至0.2mg)左右的原药于60ml分液漏斗中,加蒸馏水使之全部溶解,加11氨水中和至pH8左右(以广范试纸检定),以正己烷萃取二次,每次准确加入5ml正己烷,合并正己烷液,用1ml刻度吸管准确吸取正己烷溶液0.6ml,在一块已活化好的层析板上距底边3cm、两侧各1.5cm处,将样品点成细直线,把薄层板的两边各刮去5mm宽的硅胶,以防止展开剂沿着边缘扩散,在距薄层板的顶边3cm处,平行于顶边刮去1mm宽的硅胶,此带作为展开

    5、剂展开的上限。待点样溶剂挥发后,将板直立于充满展开剂(乙醚和甲醇,混合溶剂体积比为955)饱和蒸气的层析缸中,板浸入溶剂的深度为710mm,当展开剂上升到预先划好的界限,从缸中取出,放入通风柜中,让板上溶剂挥发,再将板放到紫外灯下显色,将板上 Rf0.37左右处含有N,N-二甲基-1,2,3-三硫环己烷-5-胺的谱带划出,然后将谱带全部转入砂芯漏斗中,以21ml无水乙醇分三次洗脱,每次7ml,洗脱液接收在25ml容量瓶中,并定容备用。此乙醇洗脱液可用来测定。以不点样的薄层板做如上操作,得到空白液,作为参比。 4.4 样品的定量 将经薄层分离后的乙醇洗脱液,倒入1cm石英比色槽内,以空白液为参比,在紫外分光光度计上,选择波长为265nm处测定,得到样品的吸光度 D。 5 计算 在标准曲线上查出吸光度 D的相应浓度 c。 样品中杀虫环的百分含量( X)按下式计算: 本方法平行相对偏差在2.0以内。 X= c/1000/ m(0.6/10)100 式中: c 标准曲线查出的吸光度 D的相应的杀虫环的质量,mg;m 样品量,g。页码,3/3GB 8198872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM819800K.htm


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