GB 31632-2014 食品安全国家标准食品添加剂 镍.pdf

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1、. . 中华人民共和国国家标准2015-01-28发布食品安全国家标准食品添加剂镇GB 31632-2014 2015国07回28实施1：飞中华人民共和国也立哈哈合国家卫生和计划生育委员会,., 中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加剂镇GB 31632 2014 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址.en 总编室，（010)68533533发行中心，（010)51780238读者服务部，（010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本88012301/16 印张0.5字数1

2、2千字2015年7月第一版2015年7月第一次印刷* 书号：155066 1-49809定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107. 电r . , F 1 范围食品安全国家标准食品添加剂镇GB 31632-2014 本标准适用于食品添加剂镇。食品添加剂镰分为海绵镇和负载型镇，海绵镰是以镰、铝合金粉为主要原料，经混合、研磨、活化、洗涤制得F负载型镰是以二氧化硅等为载体，以镰盐为活性中心，经洗涤、干燥、活化、成型制得。2 化学名称、分子式和相对分子质量2.1 化学名称镇2.2 分子式Ni 2.3 相对分子质量58.69（按2011年国际相对原

3、子质量3 分类食品添加剂镰根据用途的不同分为两类z海绵镖，多用于脏和多元酶的催化加氢p负载型镇，多用于食用油的催化加氢4 技术要求4. 1 感官要求应符合表1的规定表1感官要求要求项目海绵镰负载型镰色泽灰黑色、黑色黑色状态颗糙状颗糙状检验方法取适量试样置于已有25mL水的50mL烧取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下杯中，在自然光下观察色泽和状态观察色泽和状态1 GB 31632-2014 4.2 理化指标应符合表2的规定。表2理化指标指标项目检验方法海绵镰负载型镰镰（Ni)含量以于基计，w)/%二83.0 附录A中A.4.1镰（Ni）含量（w)/%10.0 30.0 A.4.2 2 .,

4、 . , GB 31632-2014 附录A栓验方法A. 1 曹示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T603规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3 鉴别试验A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 盐酸。A.3.1.2 澳水。A.3.1.3 氨水。A.3.1.4 丁二嗣后乙薛潜液：10g/L，称取1g丁二酣脂，榕解于100mL的95%乙醇中，A.3.2 鉴别方法A.3.2

5、.1 海绵镇称取约0.1g试样溶于约2mL盐酸中，用水稀释至20mL.取5mL试被于比色管中，加几滴澳水，用氨水调至微碱性，加入2tnL 3 mL的丁二酣脂乙醇潜液，产生强烈的红色，并有沉淀产生。A.3.2.2 负载型镇取5mL试样溶被（A.4.2.4.1）置于试管中，加几滴澳水，用氨水调至微碱性，加人2mL 3 mL的丁二圃脂乙酶榕攘，产生强烈的红色，并有沉淀产生。A.4 镇（Ni)含量的制定A.4.1 方法一一一适用于海绵镇A.4.1.1 方法提要试样加酸溶解，在氨性介质中，镰与丁二嗣后乙薛榕液生成红色丁二酣脂镰的沉淀，然后洗净沉淀烘干称重。A.4.1.2 试剂和材料A.4.1.2.1 无

6、水乙障3 GB 31632-2014 A.4.1.2.2酒石酸。A.4.1.2.3 氨水A.4.1.2.4 氯气。A.4.1.2.5 盐酸溶液：1+1.A.4.1.2.6 丁二嗣后乙酶溶液：10g/L，称取lg丁二酣后，溶解于100mL的95%乙晖中。A.4.1.2.7 硝酸银癖液：17 g/L. A.4.1.3 仪器和设备A.4.1.3.1 电热恒温水浴A.4.1.3.2 玻璃砂土甘塌z谑极孔径5m 15 m. A.4.1.3.3 电热恒温干燥箱：120土2。A.4.1.4 分斩步骤A.4.1.4.1 干燥试样的制备称取约5g温试样，置于20mL烧杯中，加10mL无水乙酶，摇动烧杯，静置，待

7、乙蹲澄清后倾去，重复以上步骤5次。将试样转移至预先于100105的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的30 mL的圆底烧瓶中，在约60电热恒温水搭上真空加热干燥5h，用氮气将烧瓶恢复到常压并冷却至室温，称量烧瓶和干燥试样的质量。曹示z海绵镇干燥时易自蝶，处理时应小心谨慎。A.4.1.4.2 试梓溶攘的制备在200mL烧杯中加入30mL水，加入上述干燥试样，用50mL的盐酸溶液冲洗烧瓶，洗液并人烧杯，缓慢加热烧杯使试样潜解，然后冷却至室温，用中速滤纸过滤溶液至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到试样溶液。A.4.1.4.3 测定移取5mL试样溶液置200mL烧杯中，加2g酒石酸和100mL水，加

8、热到约80，加30mL的丁二酣后乙醇溶液，加氨水至溶液呈微碱性，将此混合物置于蒸汽播上加热20min，用预先于120士2的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的玻璃砂土甘捐过滤，用热水洗涤至捷液中不含氧离子（用硝酸银溶液检验，将玻璃砂蜻捐置于120士2电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。A.4.1.5 结果计算4 海绵镰（Ni)含量的质量分数叫按式（A.D计算z(ma -m2) 250 0.203 2 n/ lOOYo 1 (m1 -mo）5川式中zma 一一玻璃砂增桶和沉淀物质量，单位为克（g);m2 一一玻璃砂蜻塌的质量，单位为克（g)I 25。一一试样溶液的总体积，单位为毫升（mL);0.203

9、2一一一丁二嗣后镰换算成键的系数；m1 一一烧瓶和干燥试样的质量，单位为克（g);mo 一一烧瓶的质量，单位为克（g);( A.1) GB 31632-2014 5 分取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.4.2 方法二一一适用于负载型镇A.4.2.1 方法提要试样经灰化后加酸溶解，在氨性介质中，镰与丁二酣后乙醇潜液生成红色丁二酣后镰的沉淀，然后洗净沉淀烘干称重。A.4.2.2 试剂和荷料A.4.2.2.1 酒石酸。A.4.2.2.2 氨水。A.4.2.2.3 盐酸。A.4.2.2.4 丁

10、二酣后乙障榕液：10g/L，称取1g丁二国后，溶解于100mL的95%乙蹲中。A.4.2.2.5 硝酸银溶液：17g/L. A.4.2.3 仪器和设备A.4.2.3.1 电热恒温水播。A.4.2.3.2 玻璃砂土甘捐z滤板孔径5m 15 m. A.4.2.3.3 高温炉：650士20。A.4.2.3.4 电热恒温干燥箱z120士2。A.4.2.4 分新步骤A.4.2.4.1 试梓溶班的制备在100mL毒增捐中放入一半无灰滤纸的纸浆。称取约2g试样，精确至0.0002 g，放于纸浆上部。置于电炉上缓慢升温，使硬脂谶瞄缓慢地融入纸浆，使有机物质缓慢；燃烧、炭化，再将瓷蜻塌放入高温炉中，在650士2

11、0下继续加热2h，至碳化完全，冷却，加20mL盐酸，全部移入200mL烧杯中，在蒸汽播上小心蒸发至干，冷却，加20mL盐酸，温热助潜（试样中含有硅不能完全禧解，移人500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。A.4.2.4.2 测定用中速滤纸干过滤，移取50mL滤液置于500mL烧杯中，用水稀释至250mL，按照上述海绵锦的分析步骤A.4.1.4.3从“加2g酒石酸和100mL水.”开始进行操作。A.4.2.5 结果计算负载型镇（Ni)含量的质量分数Wz按式（A.2）计算z(m1 -mo ) 500 0.203 2 Wz = ，时100%mx a ( A.2 ) 式中zm1 一一玻璃砂蜻捐和沉淀物的质量，单位为克（g);mo 一一玻璃砂蜻捐的质量，单位为克（g)I 500 一一试样榕液的总体积，单位为毫升（mL);立ONlNmFm阂。GB 31632-2014 0.203 2一一丁二嗣后镇换算成媒的系数z一一试样的质量，单位为克（g);50 一一分取试样溶液的体椒，单位为毫升（mL).试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。m 侵权必究书号：155066 1-49809 * 版权专有14.00元定价gGB 31632-2014 打印日期t2015年7月8日F002A