GB 31631-2014 食品安全国家标准食品添加剂 氯化铵.pdf

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1、. 中华人民共和国国家标准2015-01-28发布食品安全国家标准食品添加剂氯化镀GB 31631-2014 2015”07-28实施f飞中华人民共和国申舍今：E驾雾之I主组三和Ji-戈。昼三苦苦委主Jn圣主a咽中华人民共和国国家标准食晶安全国家标准食品添加剂氯化镇GB 31631-2014 告中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址.en 总编室，（010)68533533发行中心，（010)51780238读者服务部，（010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销锋开本88012301/16

2、 印张0.5字数14千字2015年7月第一版2015年7月第一次印刷铸号g155066 1-49808定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 , 1 范围食品安全国家标准食品添加剂氯化镀GB 31631-2014 本标准适用于联合制碱法、直接中和法、复分解法或离子交换法生产的食品添加剂氯化镜。2 分子式和相对分子质量2. 1 分子式NH4Cl 2.2 相对分子质量53.49（按2011年国际相对原子质量3 技术要求3. 1 感官要求应符合表1的规定。表1感盲要求项目要求检验方法白色色浑状态结晶或结晶状粉末取适量试样置于50mL烧杯中，

3、在自然光下观察色泽和状态3.2 理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法氯化镀（NH.CD含量以干基计，w)/%二主99.5 附录A中A.4干燥减量（w)/%运二0.5 A.5 灼烧残渣（w)/%唱二0.4 A.6 铅（Pb)/(mg/kg)骂王2 GB 5009.12 无机碑（以As计）（mg/kg)二2 GB 5009.11或GB5009.76 澄清度通过试验A.7 1 GB 31631-2014 附录A检验方法A. 1 警示本检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎！如搬到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.2 一艘规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他

4、要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的主级水。试验中所用标准滴定榕液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603规定制备。所用溶液在未注明用何种潜剂配制时，均指水溶液。A.3 鉴别试验A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 硝酸。A.3.1.2 氨水溶液12+3.A.3.1.3 硝酸银溶被142g/L. A.3.1.4 氢氧化锅榕液：40g/L。A.3.1.5 红色石革试纸。A.3.2 鉴别方法A.3.2.1 氯离子的鉴别取约0.2g试样，加20mL水溶解，如硝酸银溶液即产生白色沉淀，此沉淀不禧于硝酸，榕于过量的氨水榕液中

5、。A.3.2.2 镜的鉴别取约0.2g试样，加20mL水溶解，加入氢氧化铀榕液，释放出有剌激昧的气体，该气体可使湿润的红色石莓试纸变蓝。A.4 氧化镜（NCl)含量（以干基计）的测定A.4.1 试剂和材料A.4.1.1 氢氧化铺溶液：400g/L. A.4.1.2 硫酸潜液：c(_!_H2S04)=0.5 mol/L. 2 A.4.1.3 氢氧化铀标准滴定溶被1c(Na0H)=0.5 mol/L. 2 、A.4.1.4 甲基红亚甲基蓝混合指示液。A.4.1.5 广泛pH试纸。A.4.1.6 元氨的水。A.4.2 仪器和设备GB 31631-2014 A.4.2.1 蒸锢装置z按图A.1装备蒸馆

6、装置，或使用其他具有相同蒸馆能力的定氮蒸锚仪，仪器的磨口连接处应涂硅脂密封。说明zA一一蒸馆瓶zB一一防溅球瓶zc一冷凝管（7球）; D一一吸收瓶sE一一导流管单位为毫米A 圄A.1藕锢装置圈A.4.2.2 蒸锢加热装置：1000 W 1 500 W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。A.4.2.3 防爆沸颗粒z沸石或毛细玻璃管。A.4.3 分桥步黯称取约0.9g试样，精确至0.0002 g，置于蒸锢瓶中。加300mL无氨的水，摇动使试料溶解。加入几粒防爆沸颗糙，将蒸锢瓶连接于蒸锢装置上。在吸收瓶中用移掖管移入50.0mL硫酸溶液，加4滴5滴

7、甲基红亚甲基蓝混合指示液，加适量水，将导流管出口位于吸收被液面下约1.5cm. 从蒸馆瓶口加入20mL氢氧化铀禧液，马上塞上防榄球管开通冷却水，开启蒸铺加热装置，沸腾GB 31631-2014 时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸锢出至少150mL馆出液后，用广泛pH试纸检查流出的液滴，如不呈碱性则结束蒸锢用少量水冲洗导流管的下端，取下吸收瓶。用氢氧化铀标准滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液，至溶液呈灰绿色为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定潜液除外与测定试验相同。A.4.4 结果计算氧化镀（N凡CD含量以干基计的质量分数W1按式

8、A.D计算zW1= a -Vi) c M A 100% ( A.1 ) 式中zVo 一一空白试验所消耗的氢氧化锦标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL);V1 一一滴定试验榕液所消艳的氢氧化铀标准滴定榕液的体积，单位为毫升（mL);c 一一氢氧化铺标准滴定禧液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L);M 一一氯化镜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moDM(NH,CD=53.49;m 一一试样的质量，单位为克（g);W2 一按A.5测定的干燥减量的质量分数F1 000一换算园子。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5 干燥减量的测定

9、A.5.1 仪器和设备A.5.1. l 电热恒温干燥箱：100105。A.5.1.2 称量瓶z抖Omm 30 mm。A.5.2 分析步骤称取约5g试样，精确至0.0002 g，置于预先于100105的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶中，于100105下干燥至质量恒定。A.5.3 结果计算干燥减量的质量分数W2按式（A.2）计算E式中zW2巳二旦旦100%m m1一一称量瓶和试样干燥前的质量，单位为克（g);m2一一称量瓶和试样干燥后的质量，单位为克（g);m一一试样的质量，单位为克（g）。( A.2 ) 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值

10、不大于0.05%。4 GB 31631-2014 A.6 灼烧残渣的制定A.6.1 仪器和设备A.6.1.1 噩蒸发皿z容为50mL. A.6.1.2 高温炉z能控制温度为500600。A.6.2 分析步骤称取约10g试样，精确至0.01g，置于预先于500600的高温炉中灼烧至质量恒定的瓷蒸发皿中，置于电炉上加热升华，直至无白烟冒出为止，置于500600的高温炉中灼烧至质量恒定。A.6.3 结果计算灼烧残渣的质量分数W3按式（A.3）计算z式中zW3壁上二旦旦100%m m1一一灼烧后瓷蒸发皿和残渣的质量，单位为克（g);mz 资蒸发皿的质量，单位为克（g);m一一试样的质量，单位为克（g）

11、。00( A.3) 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.7 澄清度试验A.7.1 试剂和材料A.7.1.1 放度标准贮鲁溜称取1.00g已于105干燥至质量恒定的硫酸胁，加适量水溶解，必要时可在40的水搭中温热溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀辞至刻度，摇匀，放置4h6h.取此榕液与等体税的六亚甲基四腊梅液。00g/L）混合，摇匀，于25士1下避光静置24h，制得浊度标准储备液。该溶液放置于阴凉、避光处保存，使用期为2个月，使用前摇匀。A.7.1.2 浊度标准原班用移液管移取15.0mL油度标准贮备液，置1000mL容量

12、瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取适量榕液置于1cm比色皿中，使用可见分光光度计，以水调零，于550nm波长处测定溶液的吸光度，其吸光度应在0.120.15之间。该椿被应在48h内使用，使用前摇匀。A.7.1.3水本试验所用的水均为新煮沸并放冷的GB/T6682规定的三级水。A.7.2 仪器和设备比色管z容积100mL，内径15mm 16 mm，平底，无色，一套比色管的玻璃颜色和刻线高度应立ONlFmFm阁。GB 31631-2014 相同。分析步骤A.7.3 温度标准溶渣的制备用移液管移取5.0mL浊度标准原液，置于100mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置5min. 诙榕液现用现配，使用前充分摇匀。A.7.3.1 测定称取10.00g士0.01g试样，置于比色管中，加适量水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。在黑色背景上，于漫射光下，从水平方向观察比较，试样榕液所产生的浊度小于浊度标准溶液产生的浊度即为通过试验。注z测定应在试样洛液配制后的5min内完成A.7.3.2 侵极必究” 书号：155066 1-49808 版权专有14.00元定价zGB 31631-2014 打印日期：2015年7月8日F002A