YS T 424.5-2000 二硼化钛粉末化学分析方法.氧量的测定.pdf

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1、YS/T 424 , 5- 2000 前L一一日本标准是在广泛收集二制化铁粉末的生产厂家和用户意见的基础上，通过大量hJK试验并再次征求有关单位意见后编制而成。本标准所测定的氧量是试料中的总氧含量。本标准采用丁灵敏、准确、可靠的情气好;融主I外呗4;:;二;测定核级碳化棚中的氧量。本标准遵守GB/T 1. 4 .1988 标准化王作导则化学分析方法标准编写规ktGB!丁1467.1978 冶金产品化学分析方法标准的总目IJ及4般规定术标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准IB中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人，xl若鸣、肖彩林、奉冬文、廖寄乔也ZU7 1 范围中

2、华人民共和国有色金属行业标准末化学分析方法氧量的测定Methods for chemical analysis of titanium diboride powder一Determinationof oxygen content 本标准规定了二棚化铁粉末中氧含量的测定方法。本标准适用于二舰化钦粉末中氧含量的测定。测定范围:不大于5.0%。2 方法原理YS/T 424. 5 2000 在助熔剂存在下，试料置于经高温脱气处理过的石墨增锅中，在载气流中高温熔融.试申斗中的主tt白还原为-氧化碳释出，再通过氧化铜转化炉转化成二氧化碳后进入红外吸收检测器，仪器(1:与Jimll注其付红外能的吸收值，并进

3、行计算显示结果。3 试剂和材料3. 1 净化剂(铜屑)。3. 2 氧化铜。3. 3 元水过硫酸续。3. 4 玻璃棉。3.5 石墨士甘塌。3.6冰乙酸-硝酸盐酸混合溶液:75mL冰乙酸(1.05 g/mU、25mL硝酸Cp1.42 g/rnL)与hnliji 酸(pl.19 g/mU混匀。3. 7 锡囊。3.8 镶篮将镰篮置于5060C:的?昆合溶液(3.6)中浸泡3060s后，在冷水流中冲洗2飞JZIR811.而在丙回国中清洗，用冷风干燥后置于干燥器中备用，清洗后的镰篮需在4h内使用。3. 9 载气(氮气或氧气):99.99%。3. 10 动力气:氮气或压缩空气。3. 11 石墨粉s光谱纯。3

4、. 12 标准样品.氧含量为O.02%O. 1 %。4仪器脉冲加热情气熔融红外吸收定氧仪(工作条件参见附录A): 脉冲加热炉功率.不小f7 kW; 脉冲加热炉电流:1180A; 检测灵敏度:1月/g0 国家有色金属工业局2000-03 -29批准268 2000-10.01实施YS/T 424. 5-2000 5 试样样品粒度应不大于0.074mm。6 分析步骤6. 1 试料按在l称取试料.精确度应符合表1要求;独CL地进行3次测定，取具平均值。青氧量.%O. 10 0. 101川卜1. OO2. 00 2. OO3. 00 3. O5. 00 6. 2 仪器准备表16. 2. 1 按附录A确

5、定测定的条件，按仪器说明书准备好仪器待用。6. 2. 2 校正可寻臼6.2.2.1 输入1.000 0 g质量值p试料量，g1.000 0.1000 O. 050 00 O. 030 00 O. 020 OC 6.2.2.2 将锡囊内空气挤出并卷紧，置于一个镶篮内，然后将其置于进样装置中a6.2.2.3 向石器增锅中加入0.2g石墨粉，放到下电极上，关闭炉子;一一一6.2.2.4 按仪器说明书中校正空白步骤进行操作，重复35份，得到-组重现性较好的结果，并用这些分析结果计算空白值。6. 2. 3 校正仪器6. 2.3. 1 称取1g标准样品，精确至O.000 1 g; 6. 2.3.2 用锡囊

6、包裹标准样品并卷紧后，置于一个镇篮内，并将其置于进样装置中56. 2.3.3 向有墨柑锅中加入口.2g石墨粉，放到下电极上，关闭炉子;6. 2.3. 4 按仪器说明书中校正仪器步骤进行操作，重复35份，得到-组重现性较好的结果，并用这些分析结果计算校正值。6. 3 测定6. 3. 1 用锡囊将试料包裹并卷紧后置于-个镇篮内，并将其置于进祥装置中;6. 3. 2 向石墨士甘锅中加入0.2g石墨粉，放到下电极上，关闭炉子s6. 3. 3 按仪器说明书中分析步骤进行操作，仪器自动扣除空白值后显示并打印出氧的国分含景。7 分析结果的表述氧含量(%)由汁算机自动算出。所得结果表示至二位小数。8 允许羞实

7、验宅间的分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。269 YS/T 424. 5 .2000 表2 古氧量允许是一-乏工0.500.02 0. 5()2. 00 。.05 2.00-5.00 。12270 YS!T 424. 5-2000 附录A(提示的附录)使用TC-436EF-400氮/氯分析仪;:l氧的参考工作条件载气氨气99.99%; 输入氮气压力，O.4MPa;最短分析时间:35的比较水平，1.00; 分析功率601)1) W; 分析电流，J I)() A; 脱气功率;7 (1 00 W; 脱气电流，1180A; 脱气时间210的分析延时220问熔炉控制2功率，而思士甘均:77G-4.13石堪柑锅.775-431内套。27l