YS T 424.4-2000 二硼化钛粉末化学分析方法.碳量的测定.pdf

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1、YS! 424.4 - 2000 前工兰仨2本标准是恨据我国工棚f民主粉末生产和使用情况，以反多年来积累的分析经验.在大增试驳的基面1:t编制而成u本标准采用了高频感!当加热红外能吸收方法测定碳含量。本标准遵守:GB/T 1. 4 1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB!T 1467 1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由国家有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准主要由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草囚本标准主耍起草人:奉冬文、刘若鸣、肖彩林、廖寄乔。263 呵.1 范围中华人民共和国有色金属行业标准二珊化铁粉末化学分析方法碳量的测定Methods fo

2、r chemical analysis 0 1 titanium diboride powder - letermination of carbon content 本标准规定了三删化铁中碳的分析方法。本标准适用于二棚化铁中碳含量的测定。测定范围，0.001川4.00%。2 方法原理YS/、424.42000 在助熔剂存在下，在高频感应炉内通人氧气流，使试料在高温下燃烧.碳生成三氧化碳气体j迁入红外吸收池，仪器自动测量其对红外能的吸收值后，计算并显示结果。3 试剂和材料3. 1 净化剂和催他剂3. 1. 1 元水过氯酸楼;3. 1. 2 烧碱石棉;3. 1. 3 破璃棉.3. 1.4 脱脂棉;

3、3. 1. 5 镀钊硅胶。3. 2 助熔剂.高纯鸽、锡、铁混合助熔剂。3. 3 士甘祸=陶瓷士甘塌(直径25mmX25 mrr仆，使用前所在大于I100 (氧气流中灼烧l-l.J h，:Zt甘ikr下燥器内冷却备用(两天内存放)。3. 4 标准样品含碳量。.0:l0%4. 00%。4 仪器高频红外气体分析仪。仪器i二作条件参见附录/0高频炉功率L0 kW2. 5 kW o 频率，6.0MHz，检测器关敏度，0.1fg/go 5 分析步骤5. 1 试料称取1.0g试样，精确至0.001日。国家有色金属工业局2000- 03 -29批准164 2000-10-01实施YS!T 424.4-2000

4、 独立地进行3次测定，取其平均值。5.2 空白试料随同试料做空白试验。5. 3 测定5. 3. 1 仪器准备按附录A确定的E作条件，及仪器说明书准备好仪器待用。5.3.2 仪器的稳定性通过燃烧几个样品来调整和稳定仪器p仪器通氧循环分析几次，再将空臼调整至苓。5.3.3 仪器的校正科取1g(精确至0.0001 g)标准钢样(3.4)置于增塌(3.3)中，加入助熔剂(3.2)，将I甘锅放到炉子支座上.升到燃烧位置，按仪器说明书中自动校正步骤进行操作，重复做35个钢样，选择重现性较好的三个结果作修正值，对仪器修正后，再做一个标样，确认分析结果在误差范围之内。5. 3. 4 空白的校正称取1g(精确至

5、O.000 1日)标准锵样子(3.4)增祸(3.3)中，加入约1苗助熔剂(3.2) ，将士甘塌放到炉f的支座t.升到燃烧位置，按仪器说明书中自动校正空白步骤进行操作，重复做35个钢样，得到一个重现性较好的平均结果，通过自动校正空白的方式扣除标准钢样中碳的百分含量，得到的空白值贮存于计算机中;在空白值确定后，按步骤5.3再重复一次标准钢样的测定，使测定结果稳定在误差范围内.再选择一l与彼测试样含碳量相当的标样复验。5. 3. 5 将试料(5.)置于地揭(3.3)中，加入助熔:ifIJ(3.2)。5.3.6 将增锅放到炉子的支座上，升至燃烧位置，按仪器说明书中自动分析步骤操作，仪器自动扣除空白值后

6、显示并打印出碳的百分含量。6 分析结果的表述碳的百分含量由计算饥自动算出。所得结果应表示至二位小数。若碳含量小子。10%时，表示至三位小数;小子0.010%时，表示至四位小数。7 允许差实验室|时分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表I% 碳古量允许差o. 001 OO. 009 0 o. 000 7 一一一0.009-0.035 0.002 0. 035O.1:;O 0.003 0.15-0.95 0.01 0.95-4. 0.02 265 YS/T 424.4- 2000 附录A(提示的附录)LECO CS-444高频感应红外吸收碳硫分析仪器工作条件载气| 输入轼/飞11力氧气(%)MPa 卡一-99. S I (). 3S-. 4() 266 在统气体HifJ MPa 二二二L一l?jJ力气lJTt应L/min 轼气、jm，ttt L/min lO O