YS T 424.3-2000 二硼化钛粉末化学分析方法.铁量的测定.pdf

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1、YS/T 424.320 前占3日本标准是在广泛收集二珊ft铁粉末的生产厂家和用户意见的基础上，通过大量方法试验并再次证求有关单位意见后编制而成。本标准采用了用焦硫酸饵熔样，不需分离直接以1.10-.氮杂菲光度法测定棚化铁粉末中铁茧的方法。本标准遵守EGB/T ). 41988 标准化工作导则化学分析方法标准编写现定GB/T 1467 1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T 77291987 冶金产品化学分析分光光度法通则本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人:肖彩林、刘若鸣、奉冬文、廖寄乔。250 1

2、范围中华人民共和国有色金属行业标准二棚化铁粉末化学分析方法铁量的测定Methods for chemical analysis of titanium diboride powder- -Dctermination of iron content 本标准规定了二棚化铁粉末中铁量的测定方法。本标准适用于二棚化铁粉末中铁量的测定。测定范院，0.05%0. 50%。2 方法原理YS!T 424. 3- 2000 试料以焦硫酸御熔融，以稀硫酸浸取，用拧棱酸络合钦，铁(11 )用盐酸瓷胶还!原为铁(川，在pH51T.布，二价铁离子与1.10二氮杂菲生成红色络合物，于分光光度汁波长508nm处测量其吸光度

3、。3 试剂3. 1 焦硫酸例(粉状) 3. 2 硫酸(1+9)。3. 3 拧橡酸j容液(500g/Ll。3.4 盐酸注胶溶液(lOOg!L)o3. 5 乙酸纳熔液(2mol/Ll。3. 6 刚果红试纸。3.7 1.10二氮杂菲(2.5g/1乙醇溶液)。3. 8 铁标准贮存榕液:称取经llOC烘2h后的兰氧化二铁(基准试开rj)0.1430 g.置于2GOmL烧杯中.加40mLCl十1)盐酸，盖上表面阻，低温加热溶解，冷却，移入1000时，容量瓶中，用水稀释i刻度-7昆匀。此溶液每毫升含100吨铁。3. 9 铁标准溶液:移取25.00mL铁标准贮存溶掖(3.8)置于250mL容量瓶中，以水稀释至

4、主IJ度，混匀。此溶液每每于|含10月铁。4 仪器分光光度计。5 试样样品粒度应不大于0.104mm. E分析步骤6. 1 试料国家有色金属工业局2000-03 -29批准2000-10-01实施261 YS/T 424.3-2000 按表1称取试样。表l铁吉量.%试料量.g焦硫戳梆(3.).g O. 05O. 10 O. 500 0 8 0. 10O. 20 0.300 0 f 0. 200. 5.Q O. 100 0 6 独立地进行3次测定，取其平均值。6. 2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于30mL瓷增塌中.按表1加焦硫酸梆(3.j)并拌匀

5、，盖上增锅盖，于吗弗炉中在650C熔2.-_3min，除去水分，再在750C熔至红色流体(约需20min)。取出，冷却，直r预先加有50 mL硫酸(3.2)的烧杯内，温热溶解熔块，并以热水洗净土甘塌。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，昆匀。分取试液10.00mL置于50时，容量瓶中。6.3.2 加入5mL拧攘酸溶液(3.3)及2mL盐酸垣胶溶液(3.4).混匀。放入一小块刚果红试纸(3.们，用乙酸锅溶液(3日中和至刚果红试纸恰好变成红紫色，加入5mLl，lO二氮杂菲溶液(3.7) ，用水稀释至刻度.i昆匀。置于8090C水路中加热5min，取出，冷却至室跑。6.3.3 将部分溶液移入3c

6、m吸收皿中，以水为参比，于分光光度计508nm处测量其吸光度。6.3.4 减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。6. 4 工作曲线的绘制6. 4. 1 移取0.00.0.50.1.00 , 2. 0口，4.00.6.00.8.00mL铁标准溶液(3.9).分别置子-组50mL容量瓶中，加水至10mL，以下按6目3.26. 3. 3操作。6.4.2 减去试剂空白的吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的表述按式(1)计算铁的百分含量z叩lVfIX 10.-5 Fe(%) = :.2古万7一一X100 . ( 1 ) 式中:m 从工作曲线上查得的铁量，阔，vo-试液的总体积，mL;mo一一试料的质量，g;V , 分取试液的体积，mL.，所得结果应表示至二位小数。若铁含量小于0.10%时，表示至三位小数。B 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 铁常量允许差O. 0500. 10 0.013 0. 10O. 20 0.02 0. 20O. 50 0.03 262