YS T 423.5-2000 核级碳化硼粉末化学分析方法.氧量的测定.pdf

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1、YS/T 423. 5-2000 前全主仁Z本标准是根据核级碳化棚粉末的生产和使用的实际情况以及多年来大量分析实践经验.牛二着易于广泛采用的原则编制而成。本标准所测定的氧量是试料中的总氧含量。本标准采用了灵敏、准确、可靠的情气熔融主I外吸收法测定核级碳化棚中的氧量。本标准遵守:GB/T 1. 4-1988 你准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T 1467二1978冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人;如j若鸣、肖彩林、奉冬文、廖寄乔。248 1 范围中华人民共和国有色金属行业

2、际准核级碳化础粉末化学分析方法氧量的测定Melhods for chemical analysis of nuclear-grade boron carbide powder一Determination of oxygen content 本标准规定了核级碳化棚粉末中氧含量的测定方法。YS/T 423. 5-2000 本标准适用于核级碳化棚粉末及芯块中氧含量的测定。测定范围不大于5.0%。2 方法原理在助熔剂存在下，试料置于经高温脱气处理过的石墨地锅中，在载气流中离温熔融，试料中的氧被1:r-原为一氧化碳释出，再通过氧化铜转化妒转化成二氧化碳后进入红外吸收检测器，仪器自动测量其对红外能的吸收值

3、，并进行计算显示结果。3 试剂和材料3. 1 净化剂(铜屑)。3. 2 氧化铜。3. 3 无水过硫酸馁。3. 4 坡璃悔。3. 5 石婴土甘塌。3. 6 冰乙酸硝酸盐酸混合溶液，75mL冰乙酸(1.05 g/mL)、25mL硝酸(1.42 g/mLl与2时，盐民主(1.19 g/mL)昆匀。3. 7 锡囊。3. 8 镇怪:将悚篮宦于5060C的混合溶液(3.6)中浸泡3060s后，在冷水流中冲洗2-3min，再在内自同中清洗，用冷风干燥后置于干燥器中备用，清I先后的镇篮需在4h内使用。3. 9 载气(氮气或氧气)，99.99%。3.10 动力气氮气或压缩空气。3. 11 石墨粉，jt谱纯。3.

4、 12标准样品氧含量为0.02%0.1%。4 仪器脉冲加热情气熔融红外吸收定氧仪(工作条件参见附录A)脉冲加热炉功率:不小于7kW , 脉冲加热炉电流，1180 A, 国家有色金属工业局2000-的-29批准2000-10-01实施249 YS/T 423. 5-2000 检测灵敏度dElk-5 试样佯品粒度应不大fO. 074 rnm 6 分析步骤6. 1 试科按丧i称取试样，精确度应符合击要求:独立地迸行3次测定，取其平均值。N. 1 主更蛙-M-L一试雪些日j . 0. 10、-.00 I (). 1 00 () 1. OO2. 00 i 0.0;000 i 2.00-3.00 I 0，

5、0;-;00| 刀忡川。)川1 6. 2 仪器准备6.2.1 按附录A确定测定的条件，拨仪器说明书准备好仪器待用。6. 2. 2 愤目空白6.2.21 输入1.0 1)0 0 g质量值:6.2.2.2 愕锡囊内空气挤出并卷紧，宜于个课篮内，然后将其置f进样装置中:6.2.2.3 问石黑土甘柄中加入0.2g石婴粉.!iZJIJ下电极t.关闭炉F;6. 2. 2. 4 役仪器说明书中校.tE空白步镰进行操作.道复35i卦，得到一组重现性较好的结果-并用也些分析结果计算空白值。6.2.3 校正仪器6.2.3.1 称取1日标准佯品.精确至O.OO()lg;6.2.3.2 Il锡囊包裹标准样品并卷紧后.

6、置于一个镇篮内，并将其置于j生样装监巾.6.2.3.3 向石想柑蜗中加入0.2g石理粉.放到j下电极1.关闭炉;6.2. 3. 4 按仪器说明白中校IE仪器步骤进行操作，道夏3.5份，得到才且重J!性较好的纳果.呼fll这些分析结果计算中!jE值u6. 3 i四，IJ_6. 3. 1 用锡囊将试料包裹并卷紧后置于个保1m内，并将其置于进佯装进中;6. 3. 2 i口l石墨士ftI，中如1入0.2g石墨粉，放到下电极I二.关闭炉子，6. 3.3 tl(仪器说明1-5中分析步骤进行操作，仪器白动扣除空臼值后显示并打r:ptll氧的E分含敢77 分析结果的表述氧含诠(如;)由1针扎自动算出口用ff寻

7、217果表示F位小数。8 允许差实段宰间的分析结束的差值吃不吃于表21沂列的允许壳。250 YS/T 423. 5-2000 表2内/青氧量允tr 注0.50. 2. 00 0.05 2.00-5.00 O. J 2 2: 1 YS/T 423.5 2000 附录A(提示的附录)使用TC-436EF-400氯/氧分析仪测定氧的参考工作条件载气.氨气99.99%, 输入氮气压力，0.4 MPa; 最短分析时间:se 比较水平，. 00, 分析功率，6000 W , 分析电流1100 A , 脱气功率，7000 W , 脱气电流;l180 A , 脱气时间，20的分析延时，20的熔炉控制功率;石墨增锅，775-433石墨培塌及775-431内套。252