YS T 423.2-2000 核级碳化硼粉末化学分析方法.总碳量的测定.pdf

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1、YS/T 423.2 2000 前_._. E二本标准是根据我国核级碳化棚粉末生产和使用情况，以及多年来积累的分析经验，在大量试验的基础主编制而成。本标准采用了气体容量法定碳仪测定碳含量。本标准遵守GB/T 1. 4-1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T 1467 -1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由国家有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准主要由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人:奉冬文、刘若鸣、肖彩林、廖寄乔。237 1 范围中华人民共和国有色金属行业标准接级碳化珊粉末化学分析方法总碳量的测定Methods for chem

2、ical analysis of nuc1 ear-grade boron carbide powder Determination of tota carbon content 本标准规定了核级碳化棚粉末中总碳量的分析方法。本标准适用于核级碳化棚粉末中总碳量的测定。测定范罔251430%J2 方法原理YS/T 423. 2- 2000 !式料在高温F通氧与助熔剂一起燃烧，碳被氧化生成二氧化碳.并被氧气载入重气瓶叶!, 1.J氢轼化饵吸收，吸收前后体积之羞即为二氧化碳的体积，再根据温度、大气压力计算出碳的含虽3 试剂和材料3. 1 氧气:纯度大于99.0%。3. 2 流最汁。-.5 L/min

3、. 3. 3 干煤增l层装碱石棉，下层装无水氯他钙，中!同放玻璃棉，顶部和底部锵A展破璃梢。3.4 管式电炉附有铅/姥热电偶和温度控制器。3. 5 水准瓶，内装硫酸溶液(于1000 rnL蒸饱水中加1mL浓硫殴，却l数滴1g/L的甲基椅溶液.攸之旦红色). 3. 6 吸收器:内装400g/L氢氧化仰水溶液n3. 7 瓷音:使用前先检夜是否漏气。3.8 克舟使用前须在800900T的马弗炉中的烧31h，冷却后if:-J干燥苦苦内备月L3. 9 气l五去dmH重大气压力。3. 10 碳酸钙:基准试剂。3. 11 mJ烙卉IJ ，氧化铜粉，使用前在1000(写弗炉中灼烧12h。4 仪器气体容量ifi

4、:碳(K，可测体积030ml., 101型定碳仪5 试料样品柿度应不大子。.074m ll1 0 国家有色金属工业局2000-03-29批，住2000-10-01实施3 5 分析步骤6. 1 式料称取。.05g试料.精确主O.01g，独立地进行3次测定，取真平均值。6.2 空白试验在相同条件F，1故空自试齐IJ试验。6. 3 测定6. 3. 1 装好仪器，将炉温升至1200。YS/T 423. 2-2000 6.3.2 塞紧进气塞使系统封闭.检查系统是否漏气。6. 3. 3 用碳酸钙(3.10)检查仪器工作是否正常，并使仪器处于正常工作状态。6.3.4 将试料刊1)肯于瓷舟(3.8)中，覆盖约

5、6g助熔剂(3.11)。6.3.5 用长钩将装奋试样的瓷舟推入资管的高温处，立即塞紧寨子，转动四通活塞使燃烧气体与最气管相通.以500mL/min的气流量通氧燃烧，将水准瓶置于起始位置，待量气管内的液面F降至近零位时，快速转动插塞使燃烧气体与量气管的通路断绝，关闭氧气，启开寨子，取出燃烧舟。6. 3. 6 检查封闭液零位是否正确，如在原位，则可提高水准瓶使量气管中气体被压至吸收器中吸收咽待量气管ft:i芮封闭版后.放F水准瓶.至吸收液面超过下面连接吸收管的磨口时，再握高点准瓶进行吸收，如此重复吸收3次，然fr?提起水?佳瓶使水准瓶的液面与量气管中的液面在同水平线t.读取量气管的刻!在值.RJ -:.氧化碳的体积。7 分析结果的表述战式(1)计算总碳百分含注:O. 000 S严v.C(04 =-x100 -. ( 1 l mo 式中.v-一吸收前后气体体阴差，即二氧化碳体罪(减去空臼值).l11LjY jaj豆、压力校iF系数g肌试料的质量.g j o盯川5在标?佳状态下，以稀硫酸作封闭浓时，1mL二氧化碳中碳的质量，UmIO所得结果表巧、军工忱小敬。8 允许差J;驳空间的分析结果差1自!4小大于表i所列允许差。表l内/) ,-4班74曰:主允i于羔一寸二二二三二-Ji二-二:JZt二J:; 39