YS T 423.1-2000 核及碳化硼粉末化学分析方法.总硼量的测定.pdf

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1、YS/T 423.1-2000 前目本标准是根据核级碳他棚粉末的生产和使用的实际情况以及多年来大量分析实践经验，木着易于广泛采用的原则编制而成。本标准采用了少腐蚀、易操作的碳酸钙烧结分解试样、酸碱滴定测定核级碳化棚中总珊的方法。本标准遵守:GB/T 1. 4-1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人z刘若鸣、肖彩林、奉冬文、廖寄乔。233 甲一十一中华人民共和国有色金属行业标准核级碳化棚粉末化学分析方法总珊量的

2、测定Y自)423. 1 .2000 1 范围Methods for chemical analysis 0 1 nucJ ear-grade boron carbidc powder Determination of total boron content 本标准规定了核级碳化棚粉末中总棚含量的测定h去。本标准适用于核级碳化础粉末及芯块中总湖含量的测定。测定范用60%85%r2 方法原理试料与碳酸钙在高温灼烧后.用盐酸f容解，使西1转化成棚酸盐，加入碳酸钙中乐1i!ti离酸.Im人际阪tll沉淀分;需铁等杂质gj窑准巾的棚酸在丙二醇存在札形成酸性强的络合物，以1、I硝基酌利l附航为哨尽弃lj.

3、用氢氧化纳手11盐酸标准滴定榕液I商定。3试JliJ3.1 碳酸钙93. 2 碳酸锁。3.3盐酸(p.19 g/mL)。3. 4 丙二三醇烙掖(4十1)巴3. 5 对硝基盼指示剂(l日/L):用乙醇(4+1)配制。3.6 盼歌指示剂(5g/U:称取0.25g酷肤溶于30mL乙醇l卡.用水稀丰辛苦50 mL.;昆主j3.7 棚标准溶液:称取5.7158g高纯硕酸溶于煮沸过的水中冷却后移人:)00mL容tdf白II l .斗J汽讲过的水稀释至刻度，混匀p此溶每毫升含20rng棚。3. 8 盐酸标准滴定溶液(0.10mol/L)。3. 8. 1 配制取4.2mL盐酸(3.3)置iC1 000 mL容

4、量瓶中，用煮沸过的水稀和主刻度.ilt生j3. 8. 2 标定:移取ZS.00 mL盐酸标准i商定榕液(3.8. 1)于300mL锥形瓶中.加20rnL古沸过的立i摘自分!i1指示剂(3.们，用氢氧化纳标准滴定溶液(3.9.)滴走至1f:微红色为终点u按式(l)f十算氢氧化纳标准滴定溶液对盐酸标准滴定榕城的体积比值.K ;:-;:- V i /V 0 式中V，淌定时消耗氢氧化纳标准1商定溶液的体积，mL;v。一移取盐酸标准滴定溶液的体积.n1L3. 9 氮氧化纳标准滴定熔液(0.10mol/L) . ( j f 3. 9. 1 配制称取4.0g氢氧化纳溶于250rnL在沸过的水中，加入。1g坏

5、他铀.fjf.浏过的水何将至1000 mL，混匀、静置，待碳酸骨!T沉后，将L)i;溶液虹收到另一塑料瓶中.怀走后使用口国家有色金属工业局2000-03 -29批准2000-10-01实施23-l YS!T 423. 1-2000 3. 9. 2 标定格取20.00mL棚标准?寄液(3.7)3份.分别置T30 mL锥形辄中.JJUJri过占沸过ItJ;二.圳1O l:i滴盼醋、指7J再JC日), 40 mL丙丁孵(3.4).用氢氧化纳标准滴定j答液u白1)淌;王军j百汗毛主EZl色，并过量约1ml.fcF所消耗的体积.再以盐酸标准滴运i容液(3.8.1)返i商定变了奇液:2元色.也FN消耗的体

6、积.3价:科液Ji消耗氢氧化饷标准i曲定i容液体积的极差值不超过口.05rnL.取其干均值啕按/(2) 计算氮氧化纳标准滴定溶液付1丽的;商定度:YVoX 10- 一一一-1/，-1/，怪式中7氮氧化锵标准?商定J在液对棚的涡定度，自/mL;V 侈取f!lill标准部泌的体fn.rnL; 则标准格泼的浓!变mg/mI;v -淌，i;所消耗兰英氧化锵标准滴定j寄1夜的咔积，ml.; Vj-哥定阶y;1i盐酸标准i商定:容液的体积mL. 氧轼化纳foj;准h肯定i容液对盐酸怀准滴定溶液的体积的ttl丘。4 试样样品粮!芷w不大r.O. 074 mm 5 分析步骤5. 1 试十十称取。.% g试样，

7、精确至口.000 1 g. 独立地进行二次测定.取其平均tic52 r711试阶随1日j试料做哨臼试验。5. 3 测定. . . . . . . . . . . . Ri2J 5. 3. 1 将试料(5.1)与3g碳酸钙(3.1 )在左面I且t光分槐匀后.在于预先在底部夜1丑1革前tj俨.!I再放酸坷(:1.1)的程士甘J雨中.J面覆盖约2d提酸钙(;J.Jl，轻轻振动瓷士甘锅托、;实试料后合J:均响22.声flj W 缝隙，将柑均放入未汗温的高温炉内，经约2h升温至980C后.保持在该I组r:!.J+J烧Sh咽然后HZti1冷叮5 3. 2 将试料(5.3.)倒入400mL烧杯中，11少量才

8、(先E草地揭3rt.f虫涤液并入烧村、c ,:ll JJ硝棒将试料搅拌成糊状拥有必雯，jJ再加少量水).在1散热F.缓慢加入约20mL盐酸UUH不斯拉，tti 5 式1!l.碳酸钳全部户手解后，取r冷却:5 3. 3 1号f容液(i.3. 21哆八250mL容量版中.加水至部r!)主.混匀;5.3.4 取熔液(5江31501此，于4001111烧杯中.JII搅拌边缓慢加入碳酸钊(3.j)型产生的:氧化碳饵川才.刊入约1g 碳酸物1(3.2)咽继续搅拌并加入碳酸钙(3.1 )至尤二氧化碳产生l二，1f量纠勺，:pl!热占树扒1 mm.冷却二Ef主也;5. 3. 5 用慢速滤纸将由耳液(5.3.1

9、)过滤flmL锥形瓶中.)C淀用冷水洗涤HdH次:5. 3. 6 JIT四满对硝塾酣指示剂(3.5) .用故酸标准滴定溶液(3.8.llj前定毛兀也川、htt去浏王无小-;包产生电冷却，用氮氧化锵标准滴定游液(1-9.1)j商泞，至将1世恰好呈砚黄包川、汁LF挝、.jjl 1飞rli商酌歌指示剂(3.6) ，加40rnL丙兰醇恪液(3.4) j苍生J用氧氧化饷标准滴定Fi液(1qiutVSll王乱、全!色e并i立岐约1nll，i己F听消耗的体积.再以盐酸的:准滴定?有液(3.8.、满足呈溶戒巾红坠的失;tJ议，121LE所消耗的体fHO5 分析结果的表述按Jt(:3) l-j-.泣制的古怪:2

10、35 YS!T 423.1-2000 V ,.1I./ 100 .( 3飞式中:VR一试料溶液的总体积，此，V, 移取试料溶液的体积，mL;V IS 1rlo V7 ;需定试料溶液所消耗氢氧化纳标准滴定j各液的体积咱mL;V. 滴定过量氢氧化呐?容液所消耗盐酸标准滴定榕液的t4积，rzlLZT 氢氧化纳标准滴定溶液对棚的i商定度.g/mL;K一一氢氧化纳标准滴定溶液对盐酸标准淌运溶液的体积比值.l 滴定空白溶液所消耗氮氧化纳标准满足溶液的体积rnL;儿一滴定空白溶液所消在盐酸标准滴定溶液的体札mL;川u试料的质量.g，所得结果表示至二位小数e7 允许差实验室|可分析结果的差惶!且不大子。.45 ?/。236