YS T 372.9-2006 贵金属合金元素分析方法.镍量的测定.EDTA 络合滴定法.pdf

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1、ICS 77.040.30 H 15 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 372.9一2006代替YS/T372. 10372. 13 1994、YS/T373. 7 1994、YS/T374. 5 1994、YS/T375.6一1994贵金属合金元素分析方法镇量的测定EDTA络合滴定法Methods for elementary analysis of precious alloy一Determination of nickel content一EDT A complexometric titration 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会

2、11111111111111111111 YS/T 372. 9-2006 目IJ YS/T 372(贵金属合金元素分析方法是对YS/T372-1994、YS/T373-1994、YS/T374-1994 和YS/T3751994的整合修订，分为22个部分:一一第1部分:银量的测定腆化押电位滴定法;第2部分:铀量的测定高锚酸饵电流滴定法;第3部分:但量的测定丁二月亏析出EDTA络合滴定法;第4部分:铜量的测定硫腮析出EDTA络合滴定法;第5部分:PtCu合金中铜量的测运EDTA络合滴定法;一第6部分:铜、锺量的测定火焰原子吸收光谱法;一一一第7部分:钻量的测定EDTA络合滴定法;一一第8部分:

3、PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法;一一第9部分:锦量的测定EDTA络合滴定法;一-第10部分:AuNi及PdNi合金中锦量的测定EDTA络合滴定法;一一第11部分:镜量的测定EDTA络合滴定法;第12部分:铮量的测定EDTA络合滴定法;一一第13部分:锡量的测定EDTA络合滴定法;一第14部分:锚量的测定高锚酸饵电位滴定法;一一一第15部分:锦量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第16部分:嫁量的测定EDTA络合滴定法;一一第17部分:鸽量和妹量的测定鸽酸重量法和硫腺分光光度法:一第18部分:轧量的测定偶氮氯瞬皿分光光度法;一-第19部分:纪量的测定偶氮氧瞬田分光光度法;第20部分:铺量

4、的测定腆化怦析出EDTA络合滴定法;第21部分:错量的测定EDTA络合滴定法;第22部分:锢量的测定EDTA络合滴定法。本部分为第9部分。本部分是对YS/T372. 10-1994、YS/T372. 111994、YS/T372. 12-1994、YS/T372. 13 -1994、YS/T373.71994、YS/T374. 5-1994、YS/T375.6-1994中镰量测定方法的整合修订。本部分与YS/T372. 10-1994、YS/T372. 11-1994、YS/T372. 12-1994、YS/T372. 131994、YS/T 373.7-1994、YS/T374.5-1994

5、、YS/T375. 6-1994相比，主要有如下变动:将上述7个标准进行归纳整理合并为个标准分析方法，适当扩展了YS/T372. 101994、YS/T 372. 13一1994和YS/T373.7-1994的测定范围;含铜合金采用硫服、抗坏血酸、及1，10-二氮杂菲掩蔽铜返滴定测定锦量;一一对金锦铜、金银铜锦合金沉淀分离金所需亚硫酸的用量按照GB/T15072. 8-1994(表2)进行了修改;对金银铜镇合金中的氯化银沉淀不再过滤分离。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铀业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人:段颖。1 YSjT 372. 9-2006 E 本部分

6、由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:十一-YB946(Au-lO)-78、YB946 (Au-ll)78、YB946 (Au-12)-78、YB946(Au-13)-78、YB946 (Ag-7)-78、YB946(Pt-5)-78、YB946CPd-6)-78 一一YS/T372. 10一1994、YS/T372. 11-1994、YS/丁372.12一1994、YS/T372. 13-1994、YS/T 373. 7-1994、YS/T374.51994、YS/T375.6一19941 范围贵金属合金元素分析方法镇量的测定EDTA络合滴定法本标准规

7、定了铀、钮、金、银合金中镇含量的测定方法。四月372.9-2006本标准适用于PtN.i，PdNiCu、AuNiCu，AuAgCuNi、AuNiGd，AuNiY、AgCuNi合金中锦含量的测定。测定范围:4%20%。2 方法提要幸自镰合金和金合金用盐酸与硝酸的混合酸梅解，但锦铜合金和银铜锦合金用硝酸榕解;含金的合金用亚硫酸还原分离金，在pH5.5pH6，加硫服、抗坏血酸、1，10二氮杂菲掩蔽坦、铜，加过量EDTA与锦络合，含辛L、纪的合金加过量EDTA络合操、号乙、轧，在pH5.8，以氟化锻掩蔽纪、轧，析出与其络合的EDTA，以六次甲基四胶作缓冲剂，二甲酣橙作指示剂，用硝酸钵标准滴定榕液返滴定

8、以测定镰量;铅锦合金在pH5.5pH6，加过量EDTA溶液与镇络合，以乙酸纳作缓冲剂，二甲酣橙作指示剂，用乙酸锦标准滴定榕液返滴定以测定镰量。3 试剂3.1 乙酸饷(CHJCOONa.3HzO)。3.2 冰乙酸。3.3 盐酸(1.19 g/mL)。3.4 硝酸(1.42 g/mL)。3.5 亚硫酸(1.03 g/mU。3.6 1昆合酸:3单位体积的盐酸(3.3)与1单位体积的硝酸。.4)11昆合。用时现配。3. 7 混合酸:5单位体积的盐酸(3.3)与1单位体积的硝酸。.4)11昆合。用时现配。3. 8 硝酸榕液(1+ 1)。3. 9 盐酸溶液(1+1)。3. 10 盐酸溶液(1十99)。3.

9、 11 氨水榕液(1十1)。3.12 氯化饷溶液。00g/U。3.13 氢氧化饷榕液(100g/U。3.14 氟化接梅液(100g/L，盛于塑料瓶内)。3.15 硫服溶液(100g/U。3.16 抗坏血酸溶液。og/L)。3.17 1，10二氮杂菲乙醇榕液(2g/U。3.18 六次甲基四肢溶液(400g/L)。3. 19 乙二胶四乙酸二饷NazEDTA.2HzO(简写作EDTA)榕液(0.01mol/U。3.20 乙二胶四乙酸二饷溶液(0.013mol/U。YS/T 372. 9-2006 3.21 乙二胶四乙酸二铀溶掖(0.02mol/U。3.22 二甲酣橙榕液(2g/U。3.23 锦标准溶

10、液:称取1.00 g金属锦(质量分数不小于99.99%)，精确至O.000 1 g，置于250mL烧杯中，加10mL硝酸溶液(3.肘，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁。用水转入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，提匀。此溶液1mL含1mg镇。3.24 抨标准滴定溶液3.24.1 自己制3. 24. 1. 1 配制:称取2.2g乙酸钵(CH3COO)2Zn.2HzO)，置于250mL烧杯中，加0.5mL冰乙酸、10mL水，加热榕解完全，冷却，过滤于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，11昆匀。3.24.1.2 配制:称取1.307 6 g金属钵置于250

11、mL烧杯中，加10mL硝酸溶液(3.肘，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，蒸发至2mL3 mL，用水冲洗表面皿及烧杯壁。用水转入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，1昆匀。3.24.2 标定:标定与试料的滴定平行进行。3.24.2.1 铀镇合金标准滴定溶液的标定:移取5.00mL锦标准溶液，置于250mL烧杯中，加90mL 水，以下按(5.3.3.1)条进行。平行标定3份，所消耗的乙酸拌标准滴定榕液(3.24.1. 1)体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。3.24.2.2 金镰轧及金镰纪合金标准滴定榕液的标定:移取锦标准溶液20.00mL，置于250mL烧杯中，以下按(5.3.3.2

12、)条进行。平行标定3份，所消耗的硝酸钵标准滴定海液(3.24.1.2)体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。3.24.2.3 其余合金标准滴定溶液的标定:测定但镇铜合金移取锦标准溶液见(表1)，测定金镰铜、金银铜锦及银铜锦合金移取锦标准梅液10.00mL，置于250mL烧杯中，加水70mL水，以下按(5.3.3.3)条进行，不加硫腮梅液、抗坏血酸梅液、及1，10二氮杂菲乙醇溶液。平行标定3份，所消耗的硝酸锦标准滴定溶液(3.24.1.2)体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。表1镇质量分数/%移取Ni标准溶液体积/mL1015 5.00 1520 nu nu nu l 随同标定

13、做空白试验。按式(1)计算锦标准滴定溶液的实际浓度:co Vj X 10-3 正58.69 X (V - Vz ) ) 1I ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中:C一一辞标准滴定荒草液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mU;co-一锦标准榕液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mU;V j -移取锦标准恪液的体积，单位为毫升(mL); V o -标定时，滴定EDTA溶液所消耗的锦标准滴定搭液的体积，单位为毫升(mL); V2 滴定与特络合后过量EDTA所消耗的辞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mU;58. 69一一镇的摩尔质量，

14、单位为克每摩尔(g/moD。YS/T 372.9-2006 4 试样样品用丙酣去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，由匀。5 分析步骤5. 1 试料按表2称取试样，精确至0.0001 g。表2合金种类银质量分数/%试料量/g钳镰合金45 O. 10 钮镰铜合金1O20 O. 20 金镣辛L及金镰忆合金810 0.20 二主560.20 68 O. 15 金镰铜、金银铜镇、银铜镰合金812 O. 10 1215 0.08 1520 0.05 平行称取两份试样，独立地进行测定，取其平均值。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5.3. 1 溶解5.3. 1. 1 将铀镇合金试料置于250mL

15、烧杯中，加10mL t昆合酸(3.6) ，盖上表面皿，低温加热至榕解完全，加1mL氯化纳搭液，蒸发至近干，加5mL盐酸梅液(3.9) ，蒸至近干，重复3次，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水至100mLo 5.3. 1. 2 将金锦轧和金镰纪合金试料置于250mL烧杯中，加5mL盐酸梅液(3.9)、1mL硝酸榕液(3.的，盖上表面皿，低温加热至试料完全榕解，蒸至近干，加2mL3 mL盐酸榕液(3.的，蒸至近干，重复3次。于残渣中加1.0 mL盐酸溶液(3.的，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水至20mL，加热至沸，加5 mL亚硫酸，煮沸至金凝聚。取下，冷却。5.3.1.3 将金镰铜合金试料置于250mL烧

16、杯中，加20mL t昆合酸(3.的，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，加1mL氯化饷榕液，蒸至近干，加5rnL盐酸溶液(3.9) ，蒸至近干，重复3次。5.3.1.4 将金银铜保合金试料置于250mL烧杯中，加30mL混合酸(3.7) ，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解当有氯化银沉淀析出而包裹住试样时，需再补加油合酸(3.门，直至试样溶完为止，加1 mL氯化铀溶液，蒸至近干，加5mL盐酸溶液(3.的，蒸至近干，重复3次。5.3. 1. 5 将银铜锦合金试料置于250mL烧杯中，加10mL硝酸溶被(3.的，盖上表面皿，低温加热至试料完全、溶解，蒸发至1mL2 mL，取下，冷却，用水冲洗表面皿

17、及烧杯壁，加80mL水。5.3. 1. 6 将钮镰铜合金试料置于250时，烧杯中，加15mL硝酸梅液(3.的，盖上表面皿，低温加热至YS/T 372.9一2006试料完全潜解，蒸发至3mL5 mL，取下，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取25.00mL试液置于250mL烧杯中，加30mL水。5.3.2 分离5.3.2.1 于(5.3.1.3)和(5.3.1.4)的残渣中加4mL盐酸溶液(3.9)、加100mL水，煮沸，取下，加亚硫酸(见表白，煮沸30min，取下，冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁。表3试料中含金量/mg加入亚硫酸体积/mL王三30

18、7 3040 10 4050 13 5060 16 6070 20 5.3.3 测定5.3.3.1 于试被(5.3.1.1)中加2g乙酸纳、20.00 mL EDT A溶液(3.19)、8滴二甲酣橙溶液，用氢氧化铀溶液调节至溶液刚变为红色，再用盐酸溶液(3.9)调节至溶液刚变成黄色，尽快用乙酸钵标准滴定榕液(3.24.1.1)滴定至溶液由黄色变为红色为终点。5.3.3.2 于试液(5.3.1.2)中加入20.00 mL EDT A梅液(3.21)、10mL六次甲基四肢梅液，搅拌均匀，放置半小时，加4滴二甲酣橙洛液、5mL氟化锻洛液，用硝酸钵标准滴定洛液(3.24.1.2)滴定至微红色不褪，即为

19、终点。5.3.3.3 于试液(5.3.1.5)、(5.3.1.6)和(5.3.2.1)中滴加5滴二甲酣橙溶液，用氨水溶液中和榕液至刚变成紫色，加25mL硫腮溶液、5mL抗坏血酸溶液、5滴1，10二氮杂菲乙醇溶液、20.00mL EDTA溶液(3.20)、10mL六次甲基四肢榕液，搅匀，放置30min，用硝酸锦标准滴定溶液(3.24.1.2)滴定至榕液由黄色变成红色为终点。6 分析结果的表述按式(2)计算蝶的质量分数WNi数值以%表示:式中: (Vo - V 3 ) X 58. 69 XI 100 WNi mo c 悻标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol!mL); Vo 标定时，滴定

20、EDTA溶液所消耗的怦标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);V, 滴定试液中过量EDTA所消耗的锦标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); I 稀释倍数;m。试料的质量，单位为克(g);58. 69 镇的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;所得结果应表示至二位小数。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。4 . ( 2 ) 镰质量分数45 58 812 1215 1520 表4允许差O. 05 O. 08 O. 10 O. 15 O. 20 YS/T 372. 9-2006 % 飞JCON-.Nh的同问中华人民共和国有色金属行业标准贵金属合金元素分析方法镇量的测定EDTA结合滴定法YS/T 372. 9-2006 头中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数11千字2006年9月第一次印刷开本880X1230 1/16 2006年9月第一版海定价10.00元如有印装差错由本社发行中IL调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066.2-17164 YS/T 372.9-2006