YS T 372.8-2006 贵金属合金元素分析方法.PtCo合金中钴量的测定.EDTA 络合滴定法.pdf

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1、ICS 77.040.30 H 15 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 372.8-2006 代替YS/T374.3一1994贵金属合金元素分析方法PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法Methods for elementary analysis of precious alloy一Determination of cobalt content in PtCo alloy一EDTA complexometric titration 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会061023000052 YS/T 372.8-2006 前言YS/T

2、 372(贵金属合金元素分析方法是对YS/T372-1994、YS/T373-1994、YS/T374-1994 和YS/T375-1994的整合修订，分为22个部分:一一第1部分z银量的测定腆化饵电位滴定法;一一-第2部分z铀量的测定高锤酸御电流滴定法;一一第3部分z缸量的测定丁二后析出EDTA络合滴定法;一一第4部分z铜量的测定硫腮析出EDTA络合滴定法p一一第5部分:PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法;一一-第6部分z铜、锚量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第7部分z钻量的测定EDTA络合滴定法;一一第8部分:PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法;一一第9部分z镰量的测定ED

3、TA络合滴定法;一一第10部分:AuNi及PdNi合金中镰量的测定EDTA络合滴定法;一一第11部分:镜量的测定EDTA络合滴定法;一一-第12部分z铮量的测定EDTA络合滴定法;一一第13部分z锡量的测定EDTA络合滴定法;一一第14部分z锺量的测定高锺酸饵电位滴定法;第15部分:锦量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第16部分:嫁量的测定EDTA络合滴定法;一一且第17部分z鸽量和镰量的测定鸽酸重量法和硫腺分光光度法;一一第18部分z辛L量的测定偶氮氧腾皿分光光度法;一一第19部分z纪量的测定偶氮氯麟皿分光光度法p一一第20部分z铺量的测定腆化饵析出EDTA络合滴定法;第21部分:错量的测定E

4、DTA络合滴定法;一一第22部分:锢量的测定EDTA络合滴定法。本部分为第8部分。本部分是对YS/T374.3一1994中PtCo合金中钻量测定方法的修订。本部分与YS/T374.3-1994相比，主要进行了编辑性修改，变动如下:一一对溶液的配制、浓度采用新的表示方法。本部分自实施之日起，同时代替YS/T374.3-1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铀业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人:罗一江。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-YB946(Pt-3)一78;一一-YS/T374.3-1994。I

5、YS/T 372. 8-2006 1 范围贵金属合金元素分析方法PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法本标准规定了铀钻合金中钻含量的测定方法。本标准适用于PtCo合金中钻含量的测定。测定范围:20%-25%。2 方法原理试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解。加过量EDTA络合钻。在pH5.5pH6的介质中，用二甲酣橙为指示剂，用铮标准滴定溶液返滴定测定钻量。3 试剂3. 1 元水乙酸铀。3.2 抗坏血酸。3.3 硝酸(p1.40 g/mU。3.4 盐酸(p1.18 g/mL)。3.5 硝酸溶液。+1)。3.6 盐酸溶液(1+1)。3. 7 氢氧化铀榕被(100g/L)。3.8 乙二胶囚乙酸二铀Na

6、zEDTA.2HzO(简写作EDTA)溶液(0.03mol/U。3.9 二甲酣橙溶液(2g/L)。3. 10 钻标准溶液z称取1.00g金属钻(质量分数不小于99.99%).精确至0.0001 g.置于250mL烧杯中，加10mL硝酸搭液(3.日，盖上表面皿，微热至完全溶解，于电炉上低温蒸至3mL5 mL.冷至室温。用水冲洗表面皿及烧杯壁，转入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 mg钻。3. 11 铮标准滴定溶液(0.03mol/L) 3. 11. 1 配制z称取1.961 7 g金属铮(质量分数不小于99.99%)于250mL烧杯中，加30mL盐酸溶液(3.的，盖

7、上表面皿，榕解完全后，于电炉上低温蒸至3mL5 mL.冷至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁，转入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3. 11. 2 标定:标定与试料的滴定平行进行。3. 11. 2. 1 移取3份25.00mL EDTA溶液分别置于250mL烧杯中，各加80mL水、2g抗坏血酸、1g 无水乙酸铀，滴加5滴-6滴二甲酣橙溶液，用氢氧化饷溶液调至溶液变为红色，再用盐酸溶液(3.6)调节至溶液刚变为黄色，以锦标准滴定溶液滴定至溶液变为红色即为终点。3. 11. 2. 2 移取3份20.00mL钻标准溶液分别置于250mL烧杯中，各加入25.00 mL EDT A榕液，以下按3

8、.11. 2. 1步骤进行滴定。平行标定3份，所消耗的铮标准滴定榕液体积的极差值不应超过0.05mL.取其平均值o随同标定做空白试验。按式(1)计算锦标准滴定溶液的实际浓度:1 YS/T 372. 8-2006 Co V X 10-3 c=58.933(Vo-V2) 式中zc一-铮标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); Co一一钻标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V1一一移取钻标准溶液的体积，单位为毫升(mL);v。一标定时，滴定EDTA溶液所消耗的钵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);.( 1 ) V2一-滴定与钻络合后过量的EDTA溶液所消耗的铸标准

9、滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);58. 933一一钻的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD.4 试样样品用丙嗣去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。5 分析步骤5. 1 试料称取0.10g试样，精确至O.OOOlg.独立地进行两次测定，取其平均值。5.2 测定5.2. 1 将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加15mL盐酸(3.4)、5mL硝酸(3.3).盖上表面皿，加热至完全溶解，于电炉上低温蒸至近干，加5mL盐酸(3.的，蒸至近干，重复3次。5.2.2 冷至室温后，用水冲洗表面皿和烧杯壁，加水至80mL.再加25mLEDTA搭液、2g抗坏血酸、1 g无水乙酸铀，滴加5滴6滴二甲酣橙

10、榕液，缓慢滴加氢氧化铀溶液调至试液变为红色，再滴加盐酸溶液(3.6)使试液变为黄色，用钵标准滴定溶液滴定至试液由黄色变为红色为终点。6 分析结果的表述按式(2)计算钻的质量分数W数值以%表示z式中zcx (Vo - V,) X 58. 933 WCo = ,. u ,/ vv. vvv X 100 mo C一一锦标准滴定榕液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); Vo -滴定EDTA溶液所消耗的锦标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V3一一滴定试液中过量的EDTA溶液所消耗的钵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);mo一一试料的质量，单位为克(g); 58.933一一钻的摩尔质量

11、，单位为克每摩尔(g/moD。所得结果应表示至二位小数。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.20%。2 ( 2 ) OON-.NhmH问中华人民共和国有色金属行业标准贵金属合金元素分析方法PtCo合金中钻量的测定EDTA结合滴定法YS/T 372.8-2006 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张o.5 字数6千字2006年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年9月第一版* 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号，155066 2-17163 YS/T 372.8-2006