YS T 372.6-2006 贵金属合金元素分析方法.铜、锰量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 77.040.30 H 15 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 372.6-2006 代替YS/T372. 10一1994、YS/T372. 14-1994、YS/T373. 5-1994 贵金属合金元素分析方法铜、锚量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for elementary analysis of precious alloy- Determination of copper and manganese contents- The flame atomic absorption spectrometric method 2006-05-25发布2006-12-01实

2、施中华人民共和国国家发展和改革委员会061023000054 YS/T 372. 6-2006 前YS/T 372(贵金属合金元素分析方法是对YS/T372-1994、YS/T373-1994、YS/T374一1994和YS/T375-1994的整合修订，分为22个部分z第1部分z银量的测定腆化饵电位滴定法;一一第2部分z铀量的测定高锺酸押电流滴定法;一一-第3部分z钮量的测定丁二后析出EDTA络合滴定法p第4部分:铜量的测定硫腮析出EDTA络合滴定法;一一第5部分:PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法;第6部分z铜、锚量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第7部分z钻量的测定EDTA络合滴定

3、法;一-第8部分:PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法;一一第9部分:镰量的测定EDTA络合滴定法;一一第10部分:AuNi及时Ni合金中锦量的测定EDTA络合滴定法:一一第11部分z镜量的测定EDTA络合滴定法;一一第12部分z铮量的测定EDTA络合滴定法p一一第13部分z锡量的测定EDTA络合滴定法p一一第14部分z锺量的测定高锤酸饵电位滴定法;一一第15部分:锦量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第16部分z嫁量的测定EDTA络合滴定法p一一第17部分z鸽量和妹量的测定鸽酸重量法和硫腮分光光度法;一一第18部分z轧量的测定偶氮氯腾皿分光光度法;一一第19部分:纪量的测定偶氮氯麟皿分光光

4、度法;一一第20部分z铺量的测定腆化梆析出EDTA络合滴定法;一一第21部分z错量的测定EDTA络合滴定法;一一第22部分:锢量的测定EDTA络合滴定法。本部分为第6部分。本部分是对YS/T372. 101994、YS/T372. 14-1994、YS/T373. 5-1994中铜、锚量测定方法的整合修订。本部分与YS/T372. 10-1994、YS/T372. 14-1994、YS/T373.5-1994相比，主要有如下变动:一一对金、银合金中铜含量不大于4%及锚含量不大于5%的测定方法进行了修订。原标准为容量法，现修订为原子吸收光谱法。一一对铜、锺含量的测定范围和允许差进行了修改。本部分

5、自实施之日起，同时代替YS/T372. 10-1994、YS/T372. 14-1994、YS/T373. 5-1994中铜、锤量的测定部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铅业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人z金娅秋。I YS/T 372. 6-2006 E 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一一-YB 946(Au-10)-78 , YB 946(Au-14)-78 , YB 946(Ag-5)-78 一一-YS/T 372. 10-1994, YS/T 372. 14-1994, YS/T 373.5-1

6、994 1 范围贵金属合金元素分析方法铜、锺量的测定火焰原子吸收光谱法本标准规定了金、银合金中铜、锺含量的测定方法。YS/T 372. 6-2006 本标准适用于AuNiCu、AuAgCuMn，AgMn合金中铜、锺含量的测定。测定范围:CuO. 50%-4.00% .MnO. 10%-5.00%。2 方法提要银合金试料用硝酸溶解;金合金试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解。银合金试料用盐酸沉淀分离银，金合金试料用亚硫酸还原分离金，氯化银沉淀分离银。在稀盐酸介质中，用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm和279.5nm处，测量铜和锺的吸光度，以校准曲线法测得铜、锺的含量。3 试荆3. 1

7、盐酸(p1.19 g/mU。3.2 硝酸(p1.42 g/mU。3.3 亚硫酸(p1.03 g/ mL)。3.4 盐酸溶液。十口。3.5 硝酸溶液0+1)。3.6 混合酸:8单位体积的盐酸(3.1)与1单位体积的硝酸(3.2)相混合。用时现配。3. 7 铜标准贮存溶液z称取1.00g金属铜(质量分数不小于99.99%).精确至0.0001 g.置于250mL 烧杯中，加10mL硝酸溶液(3.5) .盖上表面皿，低温加热至完全溶解，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。3.8 铜标准溶液z移取10.00mL铜标准贮存溶液置于100m

8、L容量瓶中，加4mL盐酸溶液(3.4).以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100月铜。3.9 锺标准贮存溶液z称取1.00 g金属锺(质量分数不小于99.99%).精确至0.0001 g.置于250mL 烧杯中，加20mL盐酸溶液(3.4).盖上表面皿，待剧烈反应后，低温加热至溶解完全，取下，冷却至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1 mg锚。3. 10 锺标准溶液z移取10.00mL锺标准贮存溶液置于100mL容量瓶中，加4mL盐酸溶液(3.4).以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g锺。4 仪器原子吸收光谱仪，附铜、锺空

9、心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者，均可使用。-一特征浓度z在与测定试料溶液的基体相一致的溶液中，铜、锚的特征浓度应分别不大于0.06g/mL、0.05g/mL。-一一精密度z测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%.测量最YS/T 372. 6-2006 低标准榕液(不是零标准榕液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%。一一校准曲线线性z将校准曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最底段的吸光度差值之比，不应小于0.8。5 试样样品用丙酣去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。6 分析步骤6. 1 试料称取约O.

10、1 g试样，精确至O.OOOlgo独立地进行两次测定，取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6.3.1 银锺试料置于250mL烧杯中，加入5mL硝酸溶液(3.日，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解后，蒸至近湿润状。用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入100mL容量瓶中，加入4mL盐酸榕液(3.4) ，以水稀释至刻度，混匀。待澄清后，按6.3.4条测定锺。6.3.2 金镰铜、金银铜锤试料置于250mL烧杯中，加入30mL混合酸，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解后，蒸至近湿润状。加入5mL盐酸榕液(3.4)，蒸至近湿润状，重复3次，取下。用水冲洗表面皿及烧杯壁，加入4mL盐酸溶

11、液(3.4)，加水至100mL，使可溶性盐溶解。加热煮沸，取下，在不断搅拌下加入10mL亚硫酸，继续微沸至体积约为50mL。取下，冷却至室温。将试液过滤于100mL容量瓶中，用水冲洗烧杯及沉淀各4次。加入4mL盐酸溶液(3.的，以水稀释至刻度，混匀。按6.3.4条测定铜、髓。6.3.3 试液(6.3.1、6.3.2)中铜、锺含量大于5g/mL时，则需移取10mL试液，于100mL容量瓶中，加入4mL盐酸榕液(3.的，以水稀释至刻度，混匀。按6.3.4条测定铜、锺量。6.3.4 使用空气-乙快火焰，用铜、锺空心阴极灯，于原子吸收光谱仪波长324.7nm及279.5nm处，以水调零，用校准曲线法测

12、定铜、锤含量。6.4 校准曲线的绘制6.4. 1 移取omL, 0.50 mL,1. 00 mL, 2. 00 mL, 3. 00 mL, 4. 00 mL, 5.00 mL铜标准溶液于一组100 mL容量瓶中，加入4mL盐酸榕液(3.4)，以水稀释至刻度，泪匀。6.4.2 移取omL , O. 50 mL,1. 00 mL , 2. 00 mL, 3. 00 mL, 4. 00 mL ,5. 00 mL , 6. 00 mL锺标准潜液于一组100mL容量瓶中，加入4mL盐酸榕液(3.的，以水稀释至刻度，棍匀。6.4.3 与试料测定相同条件下，测量标准溶液吸光度。以铜、锺浓度为横坐标，吸光度(

13、减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的表述按式(1)计算铜、锚的质量分数Wx数值以%表示zWv = iC1一Co)X V o X V z X 10-6咱AA mo V1 八一 ( 1 ) 式中zX一一被测元素;C1一一自校准曲线上查得的试料溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); 2 YS/T 372. 6一2006Co一一-自校准曲线上查得的空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V。一一试液总体积，单位为毫升(mL);Vz一一移取试液体积，单位为毫升(mL);mo一一试料的质量，单位为克(g)。V1一一移取试液体积，单位为毫升(mL);

14、所得结果应表示至二位小数。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1元素质量分数0.50-2.00 Cu 2.00-4.00 0.10-2.00 Mn 2.00-5.00 允许差0.06 O. 10 0.06 O. 10 % CON-te.NhmH问中华人民共和国有色金属行业标准贵金属合金元素分析方法铜、锺量的测定火焰原子眼收光谱法YS/T 372.6-2006 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.5字数8千字2006年9月第一次印刷开本880X12301/16 2006年9月第一版 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066.2-17160 YS/T 372.6-2006