YS T 372.4-2006 贵金属合金元素分析方法.铜量的测定.硫脲析出EDTA络合滴定法.pdf

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1、ICS 77.040.30 H 15 中华人民共和固有色金属行业标准YS/T 372.4一2006代替YS/T372-.-4一1994、YS/T372. w_:_ 1994、YS/T372.l3-1994、YS/T313.3一1994、YS/T 373.7-1994、YS/T373. 9373. 11-1994、YS/T375. 3375. 4一1994、YS/T3,75.6-1994 v V V -、贵金属合金元素分析方法铜量的测定硫服析出EDTA络合滴定法Methods for elementary analysis of precious alloy一Determination of c

2、opper content Complexometric titration using thiourea releasing EDTA 2006心5-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会061023000056 中华人民共和国有色金属行业标准贵金属合金元素分析方法铜量的测定硫腮析出EDTA结合滴定法YS/T 372.4-2006 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X 1230 1/16 印张o.5字数10千字2006年9

3、月第一版2006年9月第一次印刷4峰书号，155066.2-17161 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533YS/T 372.4一2006前言YS/T 372(贵金属合金元素分析方法是对YS/T372-1994、YS/T373一1994、YS/T374-1994 和YS/T375-1994的整合修订，分为22个部分z一一第1部分:银量的测定腆化饵电位滴定法;第2部分z铀量的测定高锚酸御电流滴定法;第3部分z钮量的测定丁二脂析出EDTA络合滴定法;一一第4部分z铜量的测定硫服析出EDTA络合滴定法;一第5部分:PtCu合金中铜量的测定E

4、DTA络合滴定法;第6部分:铜锤量的测定火焰原子吸收光谱法p第7部分z钻量的测定EDTA络合滴定法;第8部分:PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法;一一第9部分z锦量的测定EDTA络合滴定法;第10部分:AuNi及PdNi合金中镰量的测定EDTA络合滴定法;第11部分:镜量的测定EDTA络合滴定法;第12部分z辞量的测定EDTA络合滴定法;一一第13部分:锡量的测定EDTA络合滴定法;一第14部分:锚量的测定高锺酸饵电位滴定法;第15部分:锦量的测定火焰原子吸收光谱法;第16部分z嫁量的测定EDTA络合滴定法;第17部分z鸽量和镰量的测定鸽酸重量法和硫腮分光光度法;第18部分:轧量的测定

5、偶氮氯腾田分光光度法;第19部分z纪量的测定偶氮氯腾田分光光度法;第20部分:铺量的测定腆化梆析出EDTA络合滴定法;第21部分:错量的测定EDTA络合滴定法p第22部分:锢量的测定EDTA络合滴定法。本部分为第4部分。本部分是对YS/T372.4-1994、YS/T372. 101994、YS/T372. 13一1994、YS/T373. 3-1994、YS/T 373. 71994、YS/T373. 9-1994、YS/T373. 10一1994、YS/T373. 11-1994、YS/T375.3一1994、YS/T375.4一1994、YS/T375. 6-1994中铜量测定方法的整合

6、修订。本部分与原标准相比主要变动如下z一一对原标准YS/T372. 4一1994、YS/T373. 3-1994、YS/T373.11-1994、YS/T375. 3-1994、YS/T 375.4一1994、YS/T375.6-1994中铜含量的测定方法进行了修订。对原标准YS/T372. 10-1994、YS/T372. 13-1994、YS/T373.7一1994、YS/T373. 9-1994、YS/T373. 10-1994分述铜含量的测定方法进行修订。对铜含量的测定范围进行了修订。本部分自实施之日起，同时代替YS/T372.4-1994、YS/T372. 10-1994、YS/T3

7、72. 13-1994、YS/T 373.3一1994、YS/T373.7-1994、YS/T373. 9-1994、YS/T373.10-1994、YS/T373.11-1994、YS/T375.3-1994、YS/T375.4-1994、YS/T375. 6-1994中铜量测定部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。I YS/T 372. 4-2006 E 本部分由贵研铀业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人z金娅秋。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一一-YB946(Au-4)-78、YB946(Au-10)-78、YB9

8、46(Au-13)-78、YB946(Ag-3)-78、YB946(Ag-7)-78、YB946(Ag-9)-78、YB946(Ag-10)-78、YB946(Ag-11)-78、YB946(Pd-3)-78、YB946 (Pd-4)-78、YB946(Pd-6)-78 一一一YS/T372. 4-1994、YS/T372. 10-1994、YS/T372. 13-1994、YS/T373. 3一1994、YS/T 373. 7-1994、YS/T373. 9-1994、YS/T373. 10-1994、YS/T373. 11-1994、YS/T 375. 3-1994、YS/T375.4-1

9、994, YS/T 375.6-1994 1 范围贵金属合金元素分析方法铜量的测定硫服析出EDTA络合滴定法本标准规定了金、钮、银合金中铜含量的测定方法。YS/T 372. 4-2006 本标准适用于AuCu，AuNiCu、AuAgCuNi、AgCu、AgCuNi、AgCuZn、AgCuln、AgCuSn、PdCu、PdAgCu、PdNiCu合金中铜含量的测定。测定范围:4%-90%。2 方法提要银合金、钮合金试料用硝酸溶解;金合金试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解。铝合金试料用二甲基乙二脂沉淀分离钮F金合金试料用亚硫酸还原分离金。加过量EDTA与铜、镇、辞、锢、锡络合，加入六次甲基四股作缓冲剂，二

10、甲酣橙作指示剂，在pH5.8用铸标准滴定榕液返滴定。加入硫服、抗坏血酸及1，10-二氮杂菲析出与铜络合的EDTA，再用铮标准滴定溶液滴定以测定铜量。3 试剂3. 1 六次甲基四肢。3.2 氯化铀。3.3 盐酸(p1.19 g/mL)。3.4 硝酸(1.42 g/mL)。3.5 亚硫酸(p1.03 g/mL)。3.6 盐酸溶液。+1)。3. 7 盐酸榕液。+99)。3.8 硝酸溶液。+1)。3.9 氨水溶液。+1)。3. 10 混合酸:3单位体积的盐酸(3.3)与1单位体积的硝酸(3.4)相提合。用时现配。3. 11 混合酸:8单位体积的盐酸，(3.3)与1单位体积的硝酸(3.4)相混合。用时现

11、配。3. 12 乙二胶四乙酸二铀Na2EDTA.2H20(简写作EDTA)溶液(0.01mol/L)。3.13 EDTA溶液(0.02mol/L)。3.14 EDTA溶液(0.03mol/L)。3.15 硫腺溶液(100g/L)。3. 16 抗坏血酸溶液(50g/L) ，用时现配。3.17 1，10-二氮杂菲乙醇溶液(2g/L)。3. 18 二甲基乙二脂乙醇榕液(10g/L)。3. 19 铜标准溶液z称取1.00 g金属铜(质量分数不小于99.99%)，精确至0.0001 g，置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液(3.肘，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入1

12、000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含1mg铜。3.20 二甲酣橙溶液(2g/L)。YSjT 372. 4-2006 3.21 锦标准滴定榕液3.21. 1 配制3. 2 1. 1. 1 铸标准滴定溶液(0.01 mol/U:称取1.31 g金属钵(质量分数不小于99.99%)，置于150 mL烧杯中，加10mL硝酸溶液(3.的，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，蒸发至约2mL，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，氓匀。3. 21. 1. 2 钵标准滴定榕液(0.02 mol/L):称取2.62g金属辞(质量分数不小于99.99%)，置于150

13、 mL烧杯中，加10mL硝酸溶液(3.的，盖上表面皿，低温加热至完全搭解，蒸发至约2mL，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入2000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.21.2 标定:标定与试料的滴定平行进行。移取铜标准溶液(见表1)，置于250mL烧杯中。加水稀释至约100mL，加入25mLEDTA(浓度见表1)，再加入4g六次甲基四胶、5滴二甲酣橙榕液，滴加氨水溶液调至pH5.8，用锦标准滴定洛液滴定至终点(Cu量15mg时，由绿色变成蓝色，不记数。于溶液中加20mL硫腮溶液、5mL抗坏血酸溶液及5滴1，10-二氮杂菲乙醇溶液，混匀，静置15 min，以氨水溶液调pH5.8，用钵标准滴

14、定溶液滴定至溶液由黄色变成红色为终点。平行标定3份，所消耗的锦标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。随同标定做空白试验。表1移取铜标准溶液体积/mL5.00或10.0015.00或20.00或25.00L /jm o-qJ m-O A-丁U度一0一或浓一。一AL T( D E 铮标准滴定溶液/(mol/L)0.01 0.02 按式(1)计算钵标准滴定溶液的实际浓度:、，0 3-v ru- tEi-2 -vv -，、l-V一一刊-5 -n30.0 O. 25 a AgCuSn合金当铜质量分数不小于20%时，称取0.25g试样。2 YS/T 372. 4-2006 平行称取两份

15、试样，独立地进行测定，取其平均值。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5.3. 1 溶解5.3. 1. 1 将金银铜镰合金试料置于250mL烧杯中，加入20mL混合酸(3.11)，盖上表面皿，低温加热至试料完全榕解，加入0.1g氯化铀，低温蒸至近干。加入5mL盐酸溶液(3.6)蒸至近干，重复三次。加入4mL盐酸溶液(3.6)、100mL水。5.3. 1. 2 将金铜和金镰铜试料置于250mL烧杯中，加入10mL混合酸(3.10)，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，加入0.1g氯化铀，低温蒸至近干。加入5mL盐酸溶液(3.6)蒸至近干，重复三次。加入4mL盐酸榕液(3.的、100m

16、L水。5.3. 1. 3 将钮铜和钮镰铜试料置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液(3.肘，盖上表面皿，低温加热至试料完全榕解，加入0.1g氯化锅，低温蒸至约2mL，加入200mL水。(当试液中Cu量30mg 时，加入5mL盐酸(3.3)，转入100mL容量瓶中。移取10.00mL试液置于300mL烧杯中，加入200 mL水)。5.3.1.4 将钮银铜试料置于300mL烧杯中，加入5mL硝酸榕液(3.的，盖上表面皿，低温加热至试料完全榕解，低温蒸至约2mLo加入o.1 g氯化锅，低温蒸至近干，加入5mL盐酸榕液(3.6)蒸至近干，重复三次。残渣中加入4mL盐酸(3.3)、200mL水。将试

17、液煮沸15min. ，取下，冷却，用水冲洗表面皿及杯壁。5.3.1.5 将银合金试料置于250mL烧杯中，加入3mL硝酸溶液(3.肘，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加入100mL水。(银铜锡合金试料完全榕解后，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，当试液中Cu量20mg时，转入100mL容量瓶中。移取10.00mL试液置于250 mL烧杯中，加入100mL水)。5.3.2 试液处理5.3.2. 1 将试液(5.3. 1. 1、5.3.1. 2)煮沸，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加入亚硫酸(试液中含Au量30mg时，加入亚硫酸7mL;试液中含Au量为30mg40 m

18、g时，加入亚硫酸10mL;试液中含Au量40mg时，加入亚硫酸15mL)，用玻棒搅匀，加热微沸至溶液清亮再煮10min. ，取下，冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁。5.3.2.2 在试液(5.3. 1. 3、5.3. 1.的中滴加10mL二甲基乙二肝乙醇榕液，搅拌1min. ，静置30mln.。用中速定量滤纸过滤，以盐酸溶液(3.7)洗涤烧杯及沉淀各5次，再用热水洗涤烧杯及沉淀各5次(若滤液呈黄色可进行二次沉淀分离)。5.3.3 滴定于试液(5.3.2.1、5.3.2.2、5.3. 1. 5)中加入25mLEDTA溶液(浓度见表1)(其中银铜锡合金试液加入EDTA后需加热微沸2min.，取下，冷却

19、。)，加入4g六次甲基四胶、5滴二甲酣橙溶液，滴加氨水调至pH5.8，用辞标准滴定溶液滴定至终点(Cu量15mg时，由绿色变成蓝色)，不记数。于溶液中加20mL硫腺榕液、5mL抗坏血酸溶液及5滴1，10-二氮杂菲乙醇榕液，混匀，静置15 min. ，以氨水调pH5.8，用锦标准滴定榕液滴定至溶液由黄色变成红色为终点。6 分析结果的表述按式(2)计算铜的质量分数WCu数值以%表示:c (V, - Vo) V4 X 63.546 WCu =J结X100 V 5 m() . ( 2 ) CON-叮.NhmH的问YS/T 372.4-2006 式中zC一一钵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(m

20、ol/mU;V3一一滴定试液所消耗的铮标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);Vo -空白试验所消耗的锦标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V4一一试液总体积，单位为毫升(mL);V5一一移取试液体积，单位为毫升(mL);mo一一试料的质量，单位为毫克(g);63.546一一铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。所得结果应表示至二位小数。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表37 % 铜质量分数允许差4.00-10.0。0.08 10.00-20.00 O. 15 20.00-40.00 0.25 40.00-90.00 0.40 侵权必究咽E.品.E。皿唱E.A晶巧，.嘈E目AA-。，L. 赞nUE FhF、UE唱AE2g 号-价书一定8.00元版权专有YS/T 372.4-2006