YS T 372.20-2006 贵金属合金元素分析方法.镉量的测定.碘化钾析出 EDTA络合滴定法.pdf

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1、ICS 77.040.30 H 15 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 372.20-2006 代替YS/T373. 4-1994 贵金属合金元素分析方法铺量的测定在典化饵析出EDTA络合滴定法Methods for elementary analysis of precious alloy一Determination of cadmium content一Complexometric titration using potassium iodide releasing EDTA 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布E l . . l l

2、 -E . EE-EE-aa- l . Ea- . . . . . . . l l - 1 s l - !l EE-EE- 061023000042 YS/T 372.20-2006 前言YS/T 372(贵金属合金元素分析方法是对YS/T3721994、YS/T373-1994、YS/T374-1994 和YS/T375-1994的整合修订，分为22个部分t一一第1部分z银量的测定腆化押电位滴定法;二十第2部分:铀量的测定高锚酸拥电流滴定法;第3部分:钮量的测定丁二脂析出EDTA络合滴定法;第4部分:铜量的测定硫腮析出EDTA络合滴定法;一一第5部分:PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定

3、法;二一第6部分:铜锤量的测定火焰原子吸收光谱法;第7部分:钻量的测定EDTA络合滴定法;第8部分:PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法;一一第9部分:镰量的测定EDTA络合滴定法;第10部分:AuNi及PdNi合金中锦量的测定EDTA络合滴定法;第11部分:镜量的测定EDTA络合滴定法;第12部分:钵量的测定EDTA络合滴定法;一第13部分:锡量的测定EDTA络合滴定法:一一第14部分:锺量的测定高锤酸饵电位滴定法;一一第15部分:锦量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第16部分:嫁量的测定EDTA络合滴定法;一一一第17部分:鸽量和妹量的测定鸽酸重量法和硫腮分光光度法;一一第18部分:L

4、量的测定偶氮氯瞬田分光光度法;一一一第19部分:纪量的测定偶氮氯腾皿分光光度法;一一第20部分:俑量的测定腆化怦析出EDTA络合滴定法;一一第21部分:错量的测定EDTA络合滴定法;一一第22部分:锢量的测定EDTA络合滴定法。本部分为第20部分。本部分是对YS/T373.4-1994中铺量测定方法的修订。本部分与原标准相比，主要有如下变动:一一对铺含量的测定泡围进行了修订。对测定铺的方法的适用范围进行了修订。本部分自实施之日起，同时代替YS/T373. 4-19940 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铀业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人:朱利亚，陶赛祥。本部

5、分由全国有色金属标准化技术委员会负责解择。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-YB946CAg-4)-78; 一一YS/T373. 4-1994。I YS/T 372.20-2006 贵金属合金元素分析方法铺量的测定破化饵析出EDTA络合滴定法1 范围本标准规定了银合金中铺含量的测定方法。本标准适用于AgCd，AgInCd合金中铺含量的测定。测定范围:5%15%。2 方法提要试料用硝酸溶解。银以氯化银沉淀分离。加过量EDTA络合俑，以二甲酣橙作指示剂，在pH约5.8的六次甲基四肢缓冲溶液中，用腆化押析出与铺络合的EDTA，钵标准滴定溶液返滴定以测定铺量。3 试剂3. 1 腆化饵。3.2

6、 六次甲基四肢。3.3 盐酸(1.19 g/mU。3.4 盐酸榕液。+99)。3.5 硝酸溶液(1+1)。3.6 氨水溶液(1十1)。3. 7 氯化纳溶液(250g/U。3.8 乙二股四乙酸二铀Na2EDTA.2H20(简写作EDTA)溶液(0.01mol/L)。3.9 二甲酣橙溶液(2g/U。3. 10 铺标准榕液:称取0.500g金属铺(质量分数不小于99.99%)，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加10mL硝酸溶液，盖上表面皿，加热至完全溶解，取下，冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铺。3. 11 辞标准滴定溶

7、液3. 11. 1 配制:称取1.30 g金属辞(质量分数不小于99.99%)于250mL烧杯中，加20mL硝酸溶液，盖上表面皿，加热至完全溶解，蒸发至2mL3 mL。用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入2000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，1昆匀。3.11.2 标定:标定与试料的滴定平行进行。移取10.00mL铺标准洛液，置于250mL烧杯中，加20mL EDTA榕液(3.肘，加水至总体积为100 mL，加2g六次甲基四肢(3.2)、5滴二甲酣橙(3.的溶液，滴加氨水(3.6)榕液至pH约5.8，用辞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变红色为第一终点。所消耗钵标准滴定溶液的体积不记数。于滴定至第一终

8、点的海液中，搅动下加25g腆化押，并继续搅动1min，用硝酸溶液调pH约5.8，用钵标准滴定榕液滴定至溶液由黄色变红色为第二终点。所消耗辞标准滴定溶液体积为V20平行标定三份，所消耗钵标准滴定搭液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。按式(1)计算铮标准滴定溶液的实际浓度:扩-v一-l-A吐V一-n/臼fL = . ( 1 ) 1 YS/T 372.20-2006 式中:c 钵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol!mL); Co -铺标准榕液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); Vj-一移取锦标准洛液的体积，单位为毫升(mL);Vz-一标定时，所消耗的辞标准滴定溶液的体

9、积，单位为毫升(mL);112.41一-一锚的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。4 试样合金样品轧成厚度约0.3mm的薄片，用丙酣去除油污，剪成碎屑，洗净，烘干，泪匀。5 分析步骤5. 1 试料称取0.1g-O. 2 g试料，精确至0.0001 g。独立地进行两次测定，取其平均值。5.2 测定5.2. 1 溶解将试料置于250mL烧杯中，加2.5mL硝酸溶液(3.日，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，用少量水冲洗表面皿及烧杯壁。5.2.2 分离加50mL水、1mL氯化铀榕液(3.7)、1mL盐酸(3.3)，煮沸并保持微沸15min。冷却，用致密滤纸过滤，用盐酸溶液(3.的分别洗涤烧杯和

10、漏斗各5次。5.2.3 滴定加20mL EDTA溶液(3.8)，加水至总体积为100mL，加2g六次甲基四脏、5滴二甲酣橙溶液，用氨水溶液调pH约5.8，用钵标准滴定榕液滴定至溶液由黄色变红色为第一终点。不记数。于搅动下加入腆化押(3.1)(见表1)，并继续搅动1min，用硝酸溶液(3.5)调pH约5.8，用钵标准滴定榕液滴定至洛液由黄色变红色为第二终点。所消耗辞标准滴定溶液体积为V30表1铺含量/%加入腆化御量/g5 510 1015 6 分析结果的表述按式(2)计算铺的质量分数Wj，数值以%表示:式中:c V3 X 112.41 W= -X100 mo c-一辞标准滴定溶液的实际浓度，单位

11、为摩尔每毫升(mol!mL); V3一滴定试液所消耗的钵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);mo-一试料的质量，单位为克(g);112.41-一锚的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。所得结果应表示至二位小数。2 20 25 30 . ( 2 ) YS/T 372.20-2006 7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 锅质量分数允许差5.00-8.00 0.05 8.00-15.0。O. 10 CON-8.Nh肉同如中华人民共和国有色金属行业标准贵金属合金元素分析方法铺量的测定融化饵析出EDTA结合滴定法YS/T 372.20-2006 当岳中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9峰印张O.5 字数7千字2006年9月第一次印刷开本880X1230 1/16 2006年9月第一版定价8.00元如有印装差错.由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533晤书号:155066 2-17201 YS/T 372.20-2006