YS T 372.2-2006 贵金属合金元素分析方法.铂量的测定.高锰酸钾电流滴定法.pdf

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1、ICS 77. 040. 30 日15中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 372.2-2006 代替YS/T373. 1-1994、YS/T374. 1374. 2一1994、YS/T374. 3374. 5-1994、YS/T374.7-1994 贵金属合金元素分析方法铀量的测定高锚酸饵电流滴定法Methods for elementary analysis of precious alloy一Determination of platinum content Electricity titration using potassium permanganate 2006-05-25发布2

2、006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会111 IIIIIIIIIIB 1111 。610230000j8YS/T 372.2-2006 前言YS/T 372(贵金属合金元素分析方法是对YS/T372-1994、YS/T373-1994、YS/T374-1994 和YS/T375一1994的整合修订，分为22个部分z-一一第1部分z银量的测定腆化拥电位滴定法;一一第2部分z销量的测定高锺酸饵电流滴定法;一一第3部分z钮量的测定丁二脂析出EDTA络合滴定法;一一第4部分z铜量的测定硫腺析出EDTA络合滴定法;一一第5部分:PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法;一一第6部分z

3、铜、锺量的测定火焰原子吸收光谱法;一一一第7部分:钻量的测定EDTA络合滴定法;一-第8部分:PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法;一一第9部分:镰量的测定EDTA络合滴定法;第10部分:AuNi及PdNi合金中镰量的测定EDTA络合滴定法;一一第11部分z镜量的测定EDTA络合滴定法;一一一第12部分:钵量的测定EDTA络合滴定法;一一第13部分z锡量的测定EDTA络合滴定法;一一第14部分z锺量的测定高锚酸梆电位滴定法;第15部分:锦量的测定火焰原子吸收光谱法;第16部分:嫁量的测定EDTA络合滴定法;一一第17部分:鸽量和镰量的测定鸽酸重量法和硫腮分光光度法$一一第18部分:轧量的

4、测定偶氮氧腾皿分光光度法p一一第19部分:忆量的测定偶氮氧麟田分光光度法;一一-第20部分:俑量的测定腆化伺析出EDTA络合滴定法;-一一第21部分z错量的测定EDTA络合滴定法;一一第22部分z锢量的测定EDTA络合滴定法。本部分为第2部分。本部分是对YS/T373.1-1994、YS/T374. 1-1994、YS/T374.2-1994、YS/T374.3一1994(铀钻合金化学分析方法、YS/T374.4-1994、YS/T374. 5-1994、YS/T374. 71994中铀量测定方法的整合修订。本部分与YS/T373. 1-1994、YS/T374.1-1994、YS/T374.

5、 2一1994、YS/T374. 3-1994、YS/T374.4-1994、YS/T374.5一1994、YS/T374. 7-1994相比，主要有如下变动:一一对银、铝合金中铀含量的测定方法进行了修订。一一对铀含量的测定范围进行了修订。本部分自实施之日起，同时代替YS/T373. 1一1994、YS/T374. 1一1994、YS/T374. 2-1994、YS/T 374.3-1994、YS/T374.4-1994、YS/T374. 5-1994、YS/T374. 7 19940 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铀业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人z朱利

6、亚。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。I YSjT 372.2一2006E 本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-YB 946(Ag-1)-78、YB946(Pt-1)-78、YB946(Pt-2)-78、YB946(Pt-3)-78、YB946(Pt-4)-78、YB 946(Pt-5)-78、YB946(Pt-7)-78o 一-YS/T373. 1一1994、YS/T374. 1-1994、YS/T374. 2一1994、YS/T374. 3-1994、YS/T374.4-1994、YS/T374. 5-1994、YS/T374.7-1994。1 范围贵金属合金元素分析方

7、法铀量的测定高锚酸饵电流滴定法本标准规定了银、铝合金中铅含量的测定方法。YSjT 372.2-2006 本标准适用于AgPt(PtAg)、PtPdRh、PtWRe，PtPd、PtCo、PtCu、PtNi合金中铅含量的测定。测定范围:5%-95%(质量分数)。2 方法提要试料置于聚四氟乙烯消化罐中加盐酸与过氧化氢于烘箱中加热溶解。在稀盐酸溶液中用氧化亚铜将铀(凹还原至铀(n)，用高锤酸饵标准滴定溶液滴定。电流法指示终点，选定电位+0.65V。3 试剂3. 1 盐酸(1.19 g/mL)。3.2 过氧化氢(30%)。3.3 硫酸溶液(1+3)。3.4 氯化铀溶液(250g/L)。3.5 氯化亚铜溶

8、液:称取3.0g氧化亚铜，置于100mL容量瓶中，加30mL盐酸，以水稀释至刻度，混匀，用时现配。3.6 锦标准榕液:称取1.00 g金属铀(质量分数不小于99.99%)，精确至0.0001 g，置于聚四氟乙烯消化罐中，加15mL盐酸、5mL过氧化氢于烘箱中1500C土50C溶解6h。取出，冷却。将溶液转入400 mL烧杯中，加5mL霸化铀溶液，盖上表面皿，低温蒸至湿盐状，取下，加3mL盐酸，用少许水冲洗烧杯壁，低温蒸至湿盐状。如此反复3次4次，取下。加200mL盐酸，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铀。3. 7 高锚酸锦标准滴定榕

9、液(0.0044 mol/L) 3.7.1 配制:称取0.7g高锤酸饵，榕于约4800 mL 水中，煮沸1.5 h，静置过夜。用3号玻璃砂漏斗过滤，以水稀释至5000 mL，混匀。贮于棕色瓶中，暗处保存。3.7.2 标定:标定与试料的滴定平行进行。移取10.00mL锦标准溶液，分别置于100mL烧杯中，加0.5mL氯化铺溶液，盖上表面皿，低温蒸至湿盐状。加2mL盐酸、8mL氯化亚铜溶液，加水至总体积为40mL，加热煮沸2min，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。加1mL硫酸榕液，将吹气管插入盖有有孔表面皿的烧杯中吹气20min，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。再重复吹气1次。于上述溶液中插入铀指示电

10、极，饱和氯化饵甘苯电极，选定电位为+0.65V，开动磁力搅拌器，用高锚酸伺标准滴定榕液进行滴定。以高锺酸饵标准滴定溶液的体积对相应的电流作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。平行标定3份，所消超高锤酸伺标准滴定榕液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。按式(1)计算高锺酸饵标准滴定榕液的实际浓度zc。.V1 X 10-3 c= 195.08 X V2 ( 1 ) YS/T 372.2-2006 式中zC一一高锺酸梆标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); Co一锦标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V1一一移取锦标准榕液的体积，单位为毫升(m

11、L); Vz一一标定时，所消耗的高锤酸锦标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); 195.08一一铀的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。4 装置4. 1 恒电位仪。4.2 磁力搅拌器。4.3 指示电极z铀电极。4.4 参比电极z饱和氯化饵甘乘电极。4.5 烘箱。4.6 聚四氟乙烯消化罐，容积30mL。5 试样合金样品轧成厚度约0.3mm的薄片，用丙酣除去油污，剪成碎屑，洗净，烘干，混匀。6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试料，精确至0.0001 g。锦质量分数/%5. 0010. 00 10. 0020. 00 20. 0050. 0。50. 0080. 0。80. 0095. 0。6.

12、2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 测定6.3. 1 溶解表1试料量/g0.20 O. 10 0.40 0.35 0.30 将试料置于聚四氟乙烯消化罐中，加15mL盐酸、5mL过氧化氢，于烘箱中1500C土50C烘箱中溶解12h。取出，冷却。6.3.2 处理将试液转入400mL烧杯中，加5mL氯化铀溶液，盖上表面皿，低温蒸至湿盐状。加10mL盐酸，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取含铀约20mg的试液于100mL烧杯中，盖上表面皿，低温蒸至湿盐状，加2mL盐酸、8mL氯化亚铜溶液，煮沸2min. 取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，控制总体

13、积约40mL。加1mL硫酸溶液，将吹气管插入盖有有孔表面皿的烧杯中吹气20min.取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。再重复吹气1次，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。2 YS/T 372.2-2006 6.3.3 j商定于上述试液中插入铀指示电极，饱和氯化伺甘乘电极，选定电位为+0.65V.开动磁力搅拌器，用高锺酸锦标准滴定溶液进行滴定。以高锺酸伺标准滴定榕液的体积对相应的电流作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。7 分析结果的表述按式(2)计算铀的质量分数WPt数值以%表示:式中zc V 3 V 5 X 195.08 ,. ., zuptzmo V4(-U C一一高锺酸饵标准滴定溶液的实

14、际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); V3一一试液的总体积，单位为毫升(mL);Vs一一滴定试液所消耗的高锤酸饵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m。一一试料的质量，单位为(g)克;V4一一分取试液的体积，单位为毫升(mL); 195.08一一铀的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。所得结果应表示至二位小数。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铀质量分数允许差5.00-15.00 o. 10 15.00-70.00 0.20 70.00-90.00 o. 30 90.00-95.0。0.35 ( 2 ) % OONltN.NhmH臼讪中华人民共和国有色金属行业标准贵金属合金元素分析方法铀量的测定高锺酸饵电流滴定法YS/T 372. 22006 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峙印张O.5 字数9千字2006年9月第一次印刷开本880X12301/16 2006年9月第一版峰定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066.2-17158 YS/T 372.2-2006