YS T 372.16-2006 贵金属合金元素分析方法.镓量的测定.EDTA 络合滴定法.pdf

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1、ICS 77.040.30 H 15 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 372.16一2006代替YS/T372.5-1994 贵金属合金元素分析方法镣量的测定EDTA络合滴定法Methods for elementary analysis of precious alloy一Determination of gallium content-EDTA complexometric titration 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会061023000046 YS/T 372.16-2006 前言YS/T 372(贵金属合金元素分析方法是对

2、YS/T372-1994、YS/T373一1994、YS/T374一1994和YS/T375-1994的整合修订，分为22个部分z一一第1部分z银量的测定腆化饵电位滴定法;一一第2部分:铀量的测定高锤酸饵电流滴定法;一一第3部分z钮量的测定丁二肝析出EDTA络合滴定法;-一一第4部分z铜量的测定硫服析出EDTA络合滴定法;一一一第5部分:PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法;一一第6部分z铜、锚量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第7部分:钻量的测定EDTA络合滴定法;一一一第8部分:PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法一一第9部分:镶量的测定EDTA络合滴定法;一一第10部分:AuN

3、i及PdNi合金中镰量的测定EDTA络合滴定法;第11部分z镜量的测定EDTA络合滴定法p一一第12部分z铮量的测定EDTA络合滴定法;一一第13部分z锡量的测定EDTA络合滴定法;一一第14部分z锺量的测定高锤酸伺电位滴定法p一一第15部分:锦量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第16部分z嫁量的测定EDTA络合滴定法;一一第17部分:鸽量和锦量的测定鸽酸重量法和硫腮分光光度法;一一第18部分:轧量的测定偶氮氯腾田分光光度法;第19部分z缸量的测定偶氮氯腾E分光光度法;一一第20部分:俑量的测定腆化梆析出EDTA络合滴定法;一一第21部分:错量的测定EDTA络合滴定法;一一第22部分:锢量的测定

4、EDTA络合滴定法。本部分为第16部分。本部分是对YS/T372.5一1994中嫁量测定方法的修订。本部分与YS/T372.5-1994相比，主要有如下变动:一一原标准中试液用亚硫酸还原后，金留于烧杯中，本部分改为还原金后过滤分离;一一对溶液的配制、浓度等采用新的表示方法。本部分自实施之日起，同时代替YS/T372.5-19940 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铀业股份有限公司负责起草。本部分主要编写人:罗一江。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:YB 946(Au-5)一78、YS/T372.5-1994。I YS

5、/T 372.16-2006 1 范围贵金属合金元素分析方法镣量的测定EDTA络合滴定法本标准规定了金嫁合金中嫁含量的测定方法。本标准适用于AuGa合金中嫁含量的测定。测定范围:3%5%。2 方法提要试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解。用亚硫酸还原分离金。加过量的EDTA溶液络合嫁，在Ph5.8的六次甲基四肢缓冲溶液中，以二甲酣橙作指示剂，用铮标准滴定溶液返滴定以测定嫁量。3 试剂3. 1 六次甲基四肢。3.2 亚硫酸(p1. 03 g/mL)。3.3 盐酸溶液(1+1)。3.4 盐酸溶液(1+99)。3.5 硝酸溶液(1+1)。3.6 氨水溶液(1+1)。3. 7 氢氧化纳溶液(150g/L)。3

6、.8 氯化铀溶液(100g/L)。3.9 乙二胶四乙酸二铀Na2EDTA.2H20(简写作EDTA)溶液(0.01mol/L)。3. 10 二甲酣橙溶液(2g/L)。3. 11 嫁标准榕液z称取o.125 0 g金属嫁(质量分数不小于99.99%)于100mL烧杯中，加10mL盐酸溶液(3.3).盖上表面皿，放置数小时，待嫁完全榕解后，用水冲洗表面皿及烧杯壁，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.50mg嫁。3. 12 锦标准滴定溶液(0.01mol/L) 3. 12. 1 配制:称取0.65g金属铮(质量分数不小于99.99%)于1000mL容量瓶中，加10mL盐酸

7、溶液(3.3).待钵榕解完全后，以水稀释至刻度，混匀。3. 12.2 标定:标定与试料的滴定平行进行。移取10.00mL嫁标准溶液3份，分别置于250mL烧杯中，加入20.00 mL EDT A溶液、2g六次甲基四胶、5滴二甲酣橙溶液，滴加氨水溶液至榕液刚变为紫色，再加12滴盐酸溶液(3.的，至溶液恢复黄色。用辞标准滴定溶液滴定至出现微红色为终点。平行标定3份，所消耗的辞标准滴定溶液的极差值不应超过0.05mL.取其平均值。随同标定做空白试验。按式(1)计算钵标准滴定溶液的实际浓度:c = _ o V 1 X 10 69. 723 X (Vo - V2 ) . ( 1 ) 1 YS/T 372

8、.16-2006 式中zc一一铸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol!mL); Co一一嫁标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V1一一移取嫁标准溶液的体积，单位为毫升(mL);Vo -标定时，滴定EDTA榕液所消耗的辞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V2-一滴定与嫁络合后过量EDTA榕液所消耗的钵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);69. 723一一一嫁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。4 试样样品用丙酣去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。5 分析步骤5. 1 试料称取约0.1g试样，精确至0.0001 g。独立地进行两次测定，取其平均值。5.2

9、 测定5.2. 1 将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加5mL盐酸溶液(3.3)、1mL硝酸溶液，盖上表面皿，微热至试料完全溶解。加1mL氧化铀榕液，于电炉上低温蒸发至近干，重复3次。5.2.2 加2mL盐酸溶液(3.3)、50mL水溶解残渣，插入玻棒，盖上表面皿，加热至近沸，加入7mL亚硫酸，继续煮沸至金沉淀凝聚，取下，冷至室温，用中速定量滤纸过滤，用盐酸溶液(3.的洗涤表面皿、烧杯及沉淀各5次。滤液接于400mL烧杯中。5.2.3 于滤液中加入20.00 mL EDT A溶液、2g六次甲基四腊、5滴二甲酣橙溶液，滴加氨水溶液至溶液由黄色刚转变为紫色，再加1滴2滴盐酸溶液(3.的，至溶液

10、恢复黄色，用锦标准滴定溶液滴定至微红色为终点。6 分析结果的表述按式(2)计算嫁的质量分数WG.数值以%表示:c x (Vo - V3 ) X 69. 723 WG. = ,. u / V. . - X 100 ( 2 ) mo 式中zc-一铮标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol!mL); Vo-一滴定EDTA溶液所消耗的铸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V广一滴定试液中过量EDTA溶液所消耗的锦标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);mo-一试料的质量，单位为克(g);69. 723一嫁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。所得结果应表示至二位小数。7 允许差实验室之间

11、分析结果的差值应不大于0.05%。2 CON-2.Nh伺F自中华人民共和国有色金属行业标准贵金属合金元素分析方法镜量的测定EDTA结合滴定法YS/T 372. 16-2006 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张0.5字数6千字2006年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年9月第一版定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533习书号:155066.2-17191 YS/T 372.16-2006