YS T 372.14-2006 贵金属合金元素分析方法.锰量的测定.高锰酸钾电位滴定法.pdf

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1、ICS 77.040.30 H 15 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 372. 14-2006 代替YS/T373.5-1994 贵金属合金元素分析方法锚量的测定高健酸饵电位滴定法Methods for elementary analysis of precious alloy一Determination of manganese content Potentiometer titration using potassium permanganate 2006-05皿25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会布川川川发川川06102300004 ) YS/T 3

2、72.14-2006 前言YSjT 372(贵金属合金元素分析方法是对YSjT372-1994、YSjT373-1994、YSjT374-1994 和YSjT375-1994的整合修订，分为22个部分:一一第1部分:银量的测定腆化饵电位滴定法;一一第2部分:铀量的测定高锚酸梆电流滴定法;一一第3部分:缸量的测定丁二后析出EDTA络合滴定法;一一第4部分:铜量的测定硫腮析出EDTA络合滴定法;一一第5部分:PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法;第6部分:铜锤量的测定火焰原子吸收光谱法;第7部分:钻量的测定EDTA络合滴定法;一一第8部分:PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法;一一第9

3、部分:镰量的测定EDTA络合滴定法;一一第10部分:AuNi及PdNi合金中镰量的测定EDTA络合滴定法;-一第11部分:镜量的测定EDTA络合滴定法;第12部分:铮量的测定EDTA络合滴定法;一一第13部分:锡量的测定EDTA络合滴定法p一第14部分:锚量的测定高锚酸饵电位滴定法;一一第15部分:锦量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第16部分:嫁量的测定EDTA络合滴定法;一一第17部分:鸽量和镰量的测定鸽酸重量法和硫腮分光光度法;一一第18部分:辛L量的测定偶氮氯瞬皿分光光度法;一一第19部分:纪量的测定偶氮氯腾田分光光度法;第20部分:俑量的测定腆化押析出EDTA络合滴定法;一一第21部分

4、:错量的测定EDTA络合滴定法;一一第22部分:锢量的测定EDTA络合滴定法。本部分为第14部分。本部分是对YSjT373.5-1994中锚量测定方法的修订。本部分与原标准相比，主要变动如下:一二对银合金中锚含量的测定方法进行了修订。原标准为络合滴定法，修订后的标准为高锺酸饵电位滴定法。一一对锚含量的测定范围进行了修订。本部分自实施之日起，同时代替YSjT373.5-1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铀业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人:金娅秋。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-YB946(Ag-

5、5)-78 一一-YSjT373.5-1994 I 1 范围贵金属合金元素分析方法锚量的测定高健酸饵电位滴定法本标准规定了银合金中锤含量的测定方法。本标准适用于银合金中锚含量的测定。测定范围:5%30%。2 方法提要YS/T 372.14-2006 试料用硝酸洛解。在焦磷酸铀饱和溶液中，用铅电极为指示电极，银电极为参比电极，用高锺酸锦标准滴定榕液滴定锚(11)到锚(皿)，电位法指示终点。3 试荆3. 1 硝酸溶液。+1)。3.2 硫酸榕液(1+1)。3.3 氨水榕液(1+1)。3.4 焦磷酸铀饱和潜液:称取300g焦磷酸铀于1000 mL烧杯中，加900mL水，搅拌10min后使用。3.5 锺

6、标准榕液:称取0.50g金属锺(质量分数不小于99.99%)，精确至0.0001 g，置于250mL烧杯中，加20mL盐酸溶液，盖上表面皿，待剧烈反应后加热至沸，取下，冷却至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，氓匀。此溶液1mL含1mg髓。3.6 高锚酸押标准滴定溶液3.6. 1 配制3.6. 1. 1 高锚酸锦标准滴定溶液(0.0125 mol/L):称取0.9871 g高锺酸饵，溶于约1.8L水中，煮沸1 h，静置过夜。用3号玻璃砂漏斗过滤，以水稀释至2L，混匀，贮于容量瓶中，于暗处保存。3.6.1.2 高锚酸饵标准滴定榕液(0.0250 mol/L)

7、 :称取1.975 6 g高锚酸饵，溶于约1.8L水中，煮沸1 h，静置过夜。用3号玻璃砂漏斗过滤，以水稀释至2L，昆匀，贮于容量瓶中，于暗处保存。3.6.2 标定:标定与试料的滴定平行进行。移取锺标准溶液3份，分别置于150mL烧杯中，加入50mL焦磷酸铀饱和榕液，插入铀指示电极，银参比电极，开动磁力搅拌器，用高锺酸押标准滴定溶液(榕液中Mn:S15mg时用3.6. 1. 1;溶液中Mn15 mg时用3.6.1. 2)滴定至电位值突跃最大为终点。平行标定3份，所消耗的高锚酸锦标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。按式(1)计算高锺酸伺标准滴定榕液的实际浓度:CoX V1

8、X 10-3 . ( 1 ) 54.938 X V2 式中:c一一高锚酸锦标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol!mL); Co一一锺标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升Cmg/mL); V1 -一移取锺标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V2一一标定时，所消耗的高锺酸押标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); 54.938一一锚的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。1 YS/T 372.14-2006 4 装置4. 1 电位计:精度1mV。4.2 指示电极:铀电极。4.3 参比电极:银电极。4.4 磁力搅拌器。5 试样样品用丙酣去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。6 分析步骤6.

9、 1 试料称取o.1 g试样，精确至0.0001 g。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2 测定6.2. 1 将试料置于100mL烧杯中，加5mL硝酸溶液，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，冷却后，加入50mL焦磷酸铀饱和榕液，用硫酸榕液和氨水溶液调pHpH6.8。6.2.2 于试液中插入铀指示电极，银参比电极，开动磁力搅拌器，用高锺酸锦标准滴定溶液(试液中Mn:15mg时按3.6. 1. 2进行，滴定至电位值突跃最大为终点。7 分析结果的表述按式(2)计算锚的质量分数WMn数值以%表示:cxV穹X54. 938 WMn -八J/，. V X 100 ( 2 )

10、lo 式中:c-一高锤酸饵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); V3-一滴定试液所消耗的高锚酸饵标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);mo-一试料的质量，单位为克(g);54.938-锚的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。所得结果应表示至二位小数。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表l所列允许差。表1锤质量分数允许差5. OO 10.0。o. 10 10. 0020. 00 o. 15 20. 0030. 0。0.20 2 % CON-82.NhmH讪中华人民共和国有色金属行业标准贵金属合金元素分析方法锚量的测定高锚酸饵电位滴定法YS/T 372. 14-2006 奇峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数6千字2006年9月第次印刷1/16 开本880X12302006年9月第一版导定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-17189 YS/T 372. 14-2006