YS T 372.13-2006 贵金属合金元素分析方法.锡量的测定.EDTA 络合滴定法.pdf

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1、H 15 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 372. 13-2006 代替YS/T373.11-1994 贵金属合金元素分析方法锡量的测定EDTA络合滴定法Methods for elementary analysis of precious alloy一Determination of tin content一EDTA complexometric titration 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会()R1023000049 YS/T 372. 13-2006 前言YS/T 372(贵金属合金元素分析方法是对YS/T372-1994、

2、YS/T373-1994、YS/T374-1994 和YS/T375-1994的整合修订，分为22个部分z第1部分:银量的测定腆化拥电位滴定法:一一第2部分z铀量的测定高锺酸饵电流滴定法;一一第3部分z缸量的测定丁二肪析出EDTA络合滴定法;一一第4部分z铜量的测定硫服析出EDTA络合滴定法;一一第5部分:PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法F一一第6部分z铜、锤量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第7部分z钻量的测定EDTA络合滴定法p一一-第8部分:PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法p-一一第9部分z镰量的测定EDTA络合滴定法;一一-第10部分:AuNi及PdNi合金中镰量的测

3、定EDTA络合滴定法p一一第11部分:镜量的测定EDTA络合滴定法;一一第12部分z钵量的测定EDTA络合滴定法;一一第13部分z锡量的测定EDTA络合滴定法;一一第14部分z锺量的测定高健酸饵电位滴定法p一一-第15部分:锦量的测定火焰原子吸收光谱法p一一第16部分z嫁量的测定EDTA络合滴定法;一一第17部分:鹊量和镰量的测定鸽酸重量法和硫腺分光光度法p一一第18部分:轧量的测定偶氮氯腾E分光光度法;一一第19部分:缸量的测定偶氮氯腾E分光光度法z一一第20部分:锅量的测定腆化饵析出EDTA络合滴定法;一一第21部分:错量的测定EDTA络合滴定法;一一第22部分z锢量的测定EDTA络合滴定

4、法。本部分为第13部分。本部分是对YS/T373.11-1994(银铜锡合金化学分析方法中锡量测定方法的修订。本部分与YS/T373. 11-1994相比，除主要编辑性修改外，主要有如下变动z一一榕液的配制和浓度的表示按新的表示方法。本部分自实施之日起，同时代替YS/T373. 11-1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铅业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人z段颖。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-YB946(Ag-11)一78、YS/T373. 11-1994。I YS/T 372. 13-2006

5、 1 范圄贵金属合金元素分析方法锡量的测定EDTA络合滴定法本标准规定了银铜锡合金中锡含量的测定方法。本标准适用于AgCuSn合金中锡含量的测定。测定范围:15%-25%。2 方法提要试料用硫酸与硝酸的混合酸溶解，在酸性介质中，加过量的EDTA溶液与铜、锡络合，在pH5.5-pH6，以六次甲基四股作缓冲剂，二甲酣橙作指示剂，加氟化铀析出与锡络合的EDTA，用铅标准滴定溶液滴定以测定锡量。3 试剂3. 1 氟化铀。3.2硫酸(p1.84 g/ mL)。3.3 硝酸(p1.42 g/ mL)。3.4 硫酸溶液。+1)。3.5 氨水溶液。十1)。3.6 六次甲基四胶榕液(400g/L)。3. 7 乙

6、二胶四乙酸二铀Na2EDTA.2H20(简写作EDTA)溶液(0.025mol!L)。3.8 二甲酣橙溶液(2g/L)。3.9 锡标准榕液z称取0.500g金属锡(质量分数不小于99.99%)，精确至0.0001 g，置于250mL烧杯中，加10mL硫酸(3.2)、10mL硝酸，盖上表面皿，加热至溶解完全，蒸发至冒白烟，取下，冷至室温。用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入1000mL容量瓶中，用30mL硫酸溶液(3.4)分数次洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，如350mL硫酸溶液(3.4)、400mL水，混匀，冷至室温，以水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含0.50mg锡。3. 10 铅标准滴定溶液3.

7、 10. 1 配制z称取5.18g金属铅，置于250mL烧杯中，加30mL硝酸，盖上表面皿，加热至溶解完全，蒸发至3mL-5 mL，取下，冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3. 10.2 标定z标定与试料的滴定平行进行。移取锡标准溶液见表1，置于250mL烧杯中，加25.00mL EDTA溶液，以下按(5.3.2)条进行。平行标定3份，所消糙的铅标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。襄1锡质量分数/%移取锡标准溶液体积/mL15-18 15.00 18-22 20.00 22-25 25.00 1 四月372.13-2006

8、 随同标定做空白试验。按式(1)计算铅标准滴定榕液的实际浓度zCo V1 X 10-3 c118.7(Vz-VJ 式中zc一一铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/L); Co一一锡标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V1一一一移取锡标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V2一一标定时，所消糙的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);v。空白试验所消糙的铅标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);118.7一一-锡的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。4 试样样品用丙酣去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。5 分析步骤5. 1 试料称取0.05g试样，精确至0.0

9、001 g。独立地进行两次测定，取其平均值。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定( 1 ) 5.3.1 将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加2mL硫酸(3.2)、10mL硝酸，盖上表面皿，加热至完全溶解，蒸发至约5mL.取下，冷至室温。5.3.2 于试液中加入25.00 mLEDT A溶液，加热至沸并保持微沸5min.取下冷至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁，滴加6滴二甲酣橙溶液，在搅拌下慢慢滴加氨水溶液至试液刚变成紫红色，滴加3滴4滴硫酸榕液(3.的，加10mL六次甲基四肢溶液，用铅标准滴定溶液滴定至溶液由草绿色变成紫色为第一终点，不记数。试液中加2g氟化铀，加热至沸并保持微沸1

10、0min.取下，冷至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁，滴加2滴硫酸溶液(3.的，用铅标准滴定溶液滴定至溶液由草绿色变成紫色为终点。6 分析结果的表述按式(2)计算锡的质量分数WSn所得结果数值以%表示z式中zc (V, -Vo) X 118. 7 WSn =。X100 mo C一一铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); V3一一滴定试液时所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);v。一一空白试验所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);mo一一试料的质量，单位为克(g);118.7一一锡的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。. ( 2 ) YS/T 372.

11、 13-2006 所得结果应表示至二位小数。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.20%。88-2.Nhm皂白中华人民共和国有色金属行业标准贵金属合盒元素分析方法锡量的测定EDTA结合滴定法YS/T 372. 13-2006 铸中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数7千字2006年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年9月第-版每定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-17188 72.13-2006