YS T 372.12-2006 贵金属合金元素分析方法.锌量的测定.EDTA 络合滴定法.pdf

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1、ICS 77.040.30 日15中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 372. 12-2006 代替YS/T373.9-1994 贵金属合金元素分析方法铸量的测定EDTA络合滴定法Methods for elementary analysis of precious alloy一Determination of zinc content一EDTA complexometric titration 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会U61204000014 YS/T 372.12一2006前YS/T 372(贵金属合金元素分析方法是对YS/T3

2、72-1994、YS/T373-1994、YS/T374一1994和YS/T375-1994的整合修订，分为22个部分z一一第1部分z银量的测定腆化饵电位滴定法p一一-第2部分z锦量的测定高锺酸饵电流滴定法p一一第3部分z钮量的测定丁二肝析出EDTA络合滴定法;一一第4部分z铜量的测定硫腮析出EDTA络合滴定法;一一第5部分:PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法;一一第6部分z铜锤量的测定火焰原子吸收光谱法p一一第7部分z钻量的测定EDTA络合滴定法;一一第8部分:PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法F一一第9部分z镰量的测定EDTA络合滴定法F一一第10部分:AuNi及时Ni合金

3、中镰量的测定EDTA络合滴定法p一一第11部分z镜量的测定EDTA络合滴定法p一第12部分z铮量的测定EDTA络合滴定法p一第13部分z锡量的测定EDTA络合滴定法;一一第14部分:锺量的测定高锺酸饵电位滴定法:一一第15部分z锦量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第16部分z嫁量的测定EDTA络合滴定法;一一-第17部分z鸽量和镰量的测定鸽酸重量法和硫腮分光光度法p一-第18部分z辛L量的测定偶氮氯腾III分光光度法;一一第19部分z忆量的测定偶氮氯瞬III分光光度法;一一第20部分z铺量的测定腆化饵析出EDTA络合滴定法p一一第21部分z锯量的测定EDTA络合滴定法;一一第22部分:锢量的测定

4、EDTA络合滴定法。本部分为第12部分。本部分是对YS/T373.9一1994中铸量测定方法的修订。本部分与YS/T373.9-1994相比，主要有如下变动z一一采用硫服、抗坏血酸及1，10-二氮杂菲掩蔽铜，返滴定测定钵量。本部分自实施之日起，同时代替YS/T373.9一19940本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研锦业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人z段颖。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一-YB946(Ag-9)-78、YS/T373.9-1994 I YS/T 372. 12-2006 1 范围贵金属合金元

5、素分析方法铸量的测定EDTA络合滴定法本标准规定了银铜铸合金中钵含量的测定方法。本标准适用于AgCuZn合金中铮含量的测定。测定范围:8%12%。2 方法提要试料用硝酸溶解，在Ph5.56的介质中，加过量的EDTA溶液与铜、铸络合，以六次甲基四肢作缓冲剂，二甲酣橙作指示剂，加硫腮、抗坏血酸及1，10-二氮杂菲析出与铜络合的EDTA，用铮标准滴定溶液返滴定以测定铮量。3 试荆3. 1 六次甲基四肢。3.2 硝酸溶液。+3)。3.3 氨水溶液(1+1)。3.4 硫服溶液(100g/L)。3.5 抗坏血酸溶液(50g/L)。3.6 1，10-二氮杂菲乙醇溶液(2g/L)。3. 7 乙二脑四乙酸二铀N

6、a2EDTA.2H20(简写作EDTA)溶液(0.025mol!L)。3.8 二甲酣橙榕液(2g/L)。3.9 锦标准溶液z称取l.00克金属钵(质量分数不小于99.99%)，精确至0.0001 g，置于250mL烧杯中，加15mL硝酸，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，蒸发至2mL3 mL，取下，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含l.00 mg钵。3. 10 锦标准滴定榕液3. 10. 1 配制:称取l.635克金属镑，置于250mL烧杯中，加15mL硝酸，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，蒸发至2mL3 mL，用水冲洗表面皿及烧杯

7、壁，用水转入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3. 10.2 标定z标定与试料的滴定平行进行。移取10.00mL锦标准溶液(3.的，置于250mL烧杯中，加70mL水。以下按(5.3.2)条进行，不加硫服、抗坏血酸及1，10-二氮杂菲乙醇溶液。平行标定3份，所消耗的铮标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。随同标定做空白试验。按式(1)计算锦标准滴定溶液的实际浓度zco V j X 10 c65.39 (Vo-Vz式中zC一一铸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol!mL); . ( 1 ) 1 YS/T 372. 12-2006 Co一一铮标准榕液的浓度

8、，单位为毫克每毫升(mg/mL); V1一一移取铸标准溶液的体积，单位为毫升(mL);Vo -.标定时，滴定EDTA榕液所消耗的铸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V2一一滴定与铮络合后过量EDTA所消耗的铸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);65.39一一铸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。4 试样样品用丙酣去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。5 分析步骤5. 1 试料称取0.10g试样，精确至0.0001 g. 独立地进行两次测定，取其平均值。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5.3. 1 将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加15mL硝酸，盖上表面皿，

9、低温加热至完全溶解，蒸发至近于，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水至70mL. 5.3.2 于试液中加入25.00 mL EDTA溶液、5滴二甲酣橙溶液、2g六次甲基四肢，用氨水调至pH5.5-pH6，加20mL硫腮溶液、5mL抗坏血酸溶液、5滴1，10-二氮杂菲乙醇溶液，搅匀，静置10 min，用铮标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成橙红色为终点。6 分析结果的表述按式(2)计算铸的质量分数WZn数值以百分比表示，所得结果应表示至二位小数。c (Vo - V3) X 65. 39 WZn = -. - X 100 ( 2 ) mo 式中zC-一一辞标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL

10、); Vo- -标定时，滴定EDTA溶液所消耗的辞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V3一一滴定试液中过量EDTA所消耗的铮标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);mo一一试料的质量，单位为克(g);65.39一一铸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.10%。2 CON-NF.Nh例回声中华人民共和国有色金属行业标准贵金属合金元素分析方法辑量的测定EDTA结合滴定法YS/T 372. 12-2006 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数6千字2006年10月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年10月第一版定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533* 书号:155066 2-17167