YS T 372.11-2006 贵金属合金元素分析方法.镁量的测定.EDTA 络合滴定法.pdf

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1、ICS 77.040.30 日15中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 372.11-2006 代替YS/T373.6一1994贵金属合金元素分析方法镶量的测定EDTA络合滴定法Methods for elementary analysis of precious alloy一Determination of magnesium content一EDTA complexometric titration 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布. . | . EEE-BEEFD 呻呻呻呻呻咀1i配配肌配配配配配nuHHHHHHHHHHnu tt配

2、配ttttttnUHHHHHHHHnU EEE啤啤啤啤咱A哇HHUUUUUUnu -lIll-门，由EEE-tEE且BEEt-户。HHHH川川川川川AU- YS/T 372.11一2006前言YS/T 372(贵金属合金元素分析方法是对YS/T372一1994、YS/T373-1994、YS/T374-1994 和YS/T375-1994的整合修订，分为22个部分:一一第1部分:银量的测定腆化饵电位滴定法;一一第2部分:锦量的测定高锺酸御电流滴定法;一一第3部分:钮量的测定丁二后析出EDTA络合滴定法;一一第4部分:铜量的测定硫服析出EDTA络合滴定法;一一一第5部分:PtCu合金中铜量的测定

3、EDTA络合滴定法;一-第6部分:铜、锤量的测定火焰原子吸收光谱法;一一-第7部分:钻量的测定EDTA络合滴定法;一一第8部分:PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法;一一第9部分:镰量的测定EDTA络合滴定法;一一第10部分:AuNi及时Ni合金中镰量的测定EDTA络合滴定法;一一第11部分:镜量的测定EDTA络合滴定法;一一第12部分:辞量的测定EDTA络合滴定法;一一第13部分z锡量的测定EDTA络合滴定法p一一第14部分:锺量的测定高锚酸拥电位滴定法;一一第15部分z锦量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第16部分z嫁量的测定EDTA络合滴定法;一一第17部分z鸽量和妹量的测定鸽酸重量

4、法和硫腮分光光度法;-一一第18部分z轧量的测定偶氮氯腾皿分光光度法;一一第19部分z纪量的测定偶氮氯腾皿分光光度法;一一第20部分:铺量的测定腆化伺析出EDTA络合滴定法;一一第21部分z错量的测定EDTA络合滴定法;一一第22部分:锢量的测定EDTA络合滴定法。本部分为第11部分。本部分是对YS/T373. 6-1994中镜量测定方法的修订。本部分与YS/T373.6-1994相比，主要有如下变动:一一一溶液配制和浓度采用新的计量表示方法。本部分自实施之日起，同时代替YS/T373. 6-1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铀业股份有限公司负责起草。本部分

5、主要起草人:金娅秋。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-YB946(Ag-6)-78、YS/T373. 6-1994。I 1 范围贵金属合金元素分析方法镶量的测定EDTA络合滴定法本标准规定了银镇合金中模含量的测定方法。本标准适用于AgMg合金中镜含量的测定。测定范围:3%30%。2 方法提要YS/T 372. 11-2006 用硝酸溶解试料，在pH10的氨性缓冲榕液中，以锚黑T作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定以测定镜量。3 试剂3.1 氯化钱。3.2 硝酸(1.40 g/mL)。3.3 氨水CpO.90 g/mU。3.4 硝酸榕液0+

6、1)。3.5 氧化钱-氨水缓冲溶液(pH10):称取70g氯化镀溶解于200mL水中，加570mL氨水，用水稀释成1000 mL。3.6 铅黑T、溶液(2g/L)。3. 7 镜标准溶液:称取1.00 g金属模(质量分数不小于99.99%)，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加40mL硝酸溶液(3.的，盖上表面皿，待溶解完全，于低温电炉上蒸至3mL5 mL，冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1mg镜。3.8 乙二胶四乙酸二铀NazEDTA.2H20(简写作EDTA)标准滴定榕液。3.8.1 配制。3.8. 1. 1 EDT

7、A标准滴定溶液(0.010mol/L):称取3.72g EDTA，置于200mL烧杯中，用水榕解，用水转入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，11昆匀。3.8. 1. 2 EDTA标准滴定溶液(0.025mol/U :称取9.31g EDTA，置于250mL烧杯中，用水溶解，用水转入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.8.2 标定:标定与试料的滴定平行进行。移取5.00mL或10.00mL镜标准溶液置于250mL烧杯中，加入约100mL水、10mL氯化镀氨水缓冲榕液，滴加5滴6滴锚黑T榕液，以EDTA标准滴定溶液(镜含量约为5mg时用0.010mol/L EDTA标准滴定洛液

8、;镜含量约为10mg时用O.025 mol/L EDT A标准滴定溶液)滴定至试液由紫色变成纯蓝色即为终点。平行标定3份，所消耗的EDTA标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。随同标定做空白试验。按式(1)计算EDTA标准滴定洛液的实际浓度:co X V C24.305 (V2-Vo) . ( 1 ) YS/T 372.11-2006 式中zC一-EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); Co-一镜标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V1 -一移取镜标准榕液的体积，单位为毫升(mL); V2一一滴定镜标准溶液所消耗的EDTA标准滴定溶

9、液的体积，单位为毫升(mL);Vo -空白试验所消耗的EDTA标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);24. 305一一镜的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。4 试样样品用丙酣去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，t昆匀。5 分析步骤5.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g。筷质量分数/%3. 05. 0 5. 030. 0 表1平行称取两份试样，独立地进行测定，取其平均值。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定试样量/gO. 10 0.05 5.3.1 称取试料(5.1)置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.2)，盖上表面皿，微热熔解，待溶解完全后，低温蒸至近干，

10、用水冲洗表面皿及烧杯壁。5.3.2 加水至100mL，再加10mL氯化锻氨水缓冲榕液，滴加5滴6滴锚黑T榕液，用EDTA标准滴定溶液滴定至试液由紫色变成纯蓝色即为终点。6 分析结果的表述按式(2)计算镜的质量分数WMg数值以百分比表示，所得结果应表示至二位小数。cx (V, - V o ) X 24. 305 WMg = ,. 0 _0 _. -X 100 11o 式中zC一-EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); V3一一-滴定试液中键所消起EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); v。一空白试验所消耗的EDT且标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);mo

11、一-试料的质量，单位为克(g);24. 305一-楼的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。2 .( 2 ) 表2簇质量分数3.00-5.00 5.00-10.0。10.00-20.00 20.00-30.00 允许差0.05 O. 10 O. 15 0.20 YSjT 372. 11-2006 % CON-t=-Nh例同mh中华人民共和国有色金属行业标准贵金属合金元素分析方法镜量的测定EDTA结合滴定法YS/T 372. 11-2006 峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9峰印张0.5字数7千字2006年10月第一次印刷开本880X12301/16 2006年10月第一版峰定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066. 2-17166 YS/T 372.11-2006