YS T 372.10-2006 贵金属合金元素分析方法.AuNi及PdNi合金中镍量的测定.EDTA 络合滴定法.pdf

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1、ICS 77.040.30 H 15 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 372. 10-2006 代替YS/T372. 3-1994、YS/T375.2-1994 贵金属合金元素分析方法AuNi及PdNi合金中镇量的测定EDTA络合滴定法Methods for elementary analysis of precious alloy一Determination of nickel content in AuNi and PdNi alloy一EDTA complexometric titration 2006-05-25发布2006四12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会06

2、1023000050 YS/T 372. 10-2006 前言YS/T 372(贵金属合金元素分析方法是对YS/T372一1994、YS/T373-1994、YS/T374-1994 和YS/T375-1994的整合修订，分为22个部分z一一第1部分:银量的测定腆化饵电位滴定法;一一第2部分z铀量的测定高锚酸饵电流滴定法;第3部分:钮量的测定了二月亏析出EDTA络合滴定法;第4部分:铜量的测定硫腮析出EDTA络合滴定法;一一-第5部分:PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法;-一一第6部分:铜、锚量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第7部分:钻量的测定EDTA络合滴定法;一一第8部分:PtCo

3、合金中钻量的测定EDTA络合滴定法;一一第9部分:镰量的测定EDTA络合滴定法;第10部分:AuNi及PdNi合金中镰量的测定EDTA络合滴定法;第11部分:镜量的测定EDTA络合滴定法;第12部分:钵量的测定EDTA络合滴定法;一一-第13部分:锡量的测定EDTA络合滴定法;一一第14部分z锚量的测定高锺酸饵电位滴定法;一一一第15部分:锦量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第16部分:嫁量的测定EDTA络合滴定法;一一第17部分:鸽量和镰量的测定鹊酸重量法和硫腮分光光度法;一一第18部分:轧量的测定偶氮氯腾III分光光度法;一一第19部分z纪量的测定偶氮氯腾III分光光度法;一一第20部分:铺

4、量的测定腆化饵析出EDTA络合滴定法;一一-第21部分:错量的测定EDTA络合滴定法;一一第22部分:锢量的测定EDTA络合滴定法。本部分为第10部分。本部分是对YS/T372. 3-1994、YS/T375. 21994中AuNi和PdNi合金中镰量测定方法的整合修订。本部分与YS/T372.3-1994、YS/T375.2-1994相比，主要有如下变动:一一将上述二个标准进行归纳整理合并为一个标准分析方法;一一溶液配制和浓度采用新的表示方法。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铀业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人:段颖。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责

5、解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:YB 946(Au-3)-1978、YB946(Pd-2)-1978; 一一-YS/T372.3-1994、YS/T375.2-19940 I 1 范围贵金属合金元素分析方法AuNi及PdNi合金中镇量的测定EDTA络合滴定法本标准规定了金镰合金及钮镰合金中镰含量的测定方法。YS/T 372. 10-2006 本标准适用于AuNi合金及PdNi合金中镰含量的测定。测定范围:AuNi合金中Ni5%50%; PdNi合金中Ni15%25%。2 方法提要试料用盐酸与硝酸的1昆合酸溶解，金镰合金用亚硫酸还原分离金，钮镇合金加氨水掩蔽钮，在氨性介质中，以紫腺酸

6、债作指示剂，用EDTA溶液直接滴定以测定镰量。3 试剂3. 1 氨水(pO.90 g/mL)。3.2 亚硫酸(1.03 g/mL)。3.3 盐酸溶液。+1)。3.4 硝酸溶液(1+1)。3.5 氢氧化饷榕液(100g/L)。3.6 紫腺酸镜:称取o.1 g紫腮酸馁，加5g氯化铀于研钵内研细并提合均匀。3. 7 锦标准溶破:称取1.00克金属镰(质量分数不小于99.99%)，精确至0.0001 g，置于250mL烧杯内，加10mL盐酸榕液，盖上表面皿，加热至完全溶解，取下，冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁。用水转入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.00mg镰。3.8 标准滴

7、定洛液3.8. 1 配制:3.8. 1. 1 EDTA标准滴定溶液(0.01mol!L) :称取3.72g乙二胶四乙酸二铀Na2EDTA.2H20(简写作EDTA)搭于水中，用氢氧化纳溶液调节至pH5pH6，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，提匀。标定时，移取5.00mL锦标准榕液。3.8. 1. 2 EDTA标准滴定榕液(0.02mol!L):称取7.44g乙二胶四乙酸二纳，按(3.8.1. 1)配制，标定时，移取10.00mL锦标准溶液。3.8.1.3 EDTA标准滴定溶液(0.04mol!L):称取14.9g乙二肢四乙酸二锅，按(3.8.1.1)配制，标定时，移取20.00mL

8、锦标准溶液。3.8.2 标定:标定与试料的滴定平行进行。根据所用EDTA的浓度移取相应体积的锦标准洛液，置于250mL烧杯中，加80mL水，以下按(5.3.3)条进行。平行标定3份，所消耗的EDTA标准滴定榕液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。随同标定做空白试验。按式(1)计算EDTA标准滴定溶液的实际浓度zCo V X 103 ( 1 ) 58.69 X (V2 - Vo) 四月372.10-2006 式中:C一-EDTA标准滴定榕液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol!mL); c。一-锦标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V1一-移取锦标准洛液的体积，单位为毫升

9、(mL);V2一滴定锦标准溶液所消耗EDTA标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);V o -空白试验所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);58. 69一镇的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。4 试样样品用丙酣去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。5 分析步骤5. 1 试料按表1称取试样，精确至0.0001g，并采用不同浓度的EDTA榕液进行滴定。平行称取两份试样，独立地进行测定，取其平均值。表1镰质量分数/%试料量/g滴定用Na，EDTA溶液浓度/Cmol/L)二三460.200 0 0.01 613 O. 100 0 0.01 1325 O. 100 0 0.02

10、 2550 O. 100 0 0.04 5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5.3.1 将金镇合金试料置于250mL烧杯中，加5mL盐酸溶液、1mL硝酸榕液，盖上表面皿，低温加热至试料完全榕解。蒸发至近干，加2mL3 mL盐酸溶液，蒸至近干。残渣中加3滴盐酸溶液，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水至50mL，加热煮沸，取下，加5mL亚硫酸，煮沸15min至金凝聚，取下，冷却后，加30mL水。5.3.2 将钮镰合金试料置于250mL烧杯中，加5mL盐酸溶液、1mL硝酸溶液，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解。蒸发至体积约为1mL，取下，冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水至80mL。5.3.

11、3 于试液(5.3.1、5.3.2)中加10mL氨水、0.05g紫腮酸钱，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变至紫色为终点。6 分析结果的表述按式(2)计算媒的质量分数WNi数值以%表示:C. (V3 -Vo) X 58. 69 WNi -一一一一X 100 ( 2 ) z 式中:c一一EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol!mL); V3一一滴定试液时所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); V o -空白试验所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); m一-j式料的质量，单位为克(g); 2 YS/T 372. 10-2006 58. 6

12、9一一锦的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。所得结果应表示至二位小数。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 镰质量分数允许差4.00-6.00 0.05 6.00-13.0。o. 10 13.00-25.00 0.15 25.00-35.0。0.20 35.00-50.00 0.25 CON-2.NhmH阳中华人民共和国有色金属行业标准贵金属合金元素分析方法AuNi及PdNi合金中镇量的测定EDTA结合滴定法YS/T 372. 10-2006 祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销也峰印张O.5 字数7千字2006年9月第一次印刷开本880X1230 1/16 2006年9月第一版定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685335339峰书号:155066.2-17165 YS/T 372.10-2006