YS T 372.1-2006 贵金属合金元素分析方法.银量的测定.碘化钾电位滴定法.pdf

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1、ICS 77. 040. 30 H 15 中华人民共和国有色金属行业标准YSjT 372. 1-2006 代替YS/T372.2一1994，YS/T 372. 13-372.14-1994, YS/T 374.2-1994, YS/T 375. 4-375. 5-1994 贵金属合金元素分析方法银量的测定有典化饵电位滴定法Methods for elementary analysis of precious alloy一Determination of silver content一Potentiometer titration with potassium iodide 2006-05-25

2、发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布061023000059 YS/T 372.1-2006 前吉目YS/T 372(贵金属合金元素分析方法是对YS/T372一1994、YS/T373-1994、YS/T374一1994和YS/T375-1994的整合修订，分为22个部分z一一第1部分z银量的测定腆化御电位滴定法F一第2部分z铀量的测定高镜酸饵电流滴定法s-一一第3部分z钮量的测定丁二脂析出EDTA络合滴定法p一一-第4部分z铜量的测定硫腺析出EDTA络合滴定法;一一第5部分:PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法F一一第6部分z铜、锤量的测定火焰原子吸收光谱

3、法p第7部分z钻量的测定EDTA络合滴定法;-一第8部分:PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法z一一第9部分z镰量的测定EDTA络合滴定法F一一第10部分:AuNi及时Ni合金中镰量的测定EDTA络合滴定法;-一第11部分z镜量的测定EDTA络合滴定法p一第12部分:铮量的测定EDTA络合滴定法p一一第13部分z锡量的测定EDTA络合滴定法;一一第14部分z锚量的测定高锤酸拥电位滴定法p一-第15部分z锦量的测定火焰原子吸收光谱法p一-第16部分z嫁量的测定EDTA络合滴定法;一一第17部分z鸽量和镰量的测定鸽酸重量法和硫腺分光光度法;一一第18部分:李L量的测定偶氮氯腾E分光光度法p一

4、一第19部分:纪量的测定偶氮氯麟皿分光光度法p一一第20部分2俑量的测定腆化饵析出EDTA络合滴定法p一一第21部分z错量的测定EDTA络合滴定法p一一-第22部分z锢量的测定EDTA络合滴定法。本部分为第1部分。本部分是对YS/T372.2-1994、YS/T372. 13-1994、YS/T372. 14一1994、YS/T374.2一1994、YS/T 375.4-1994、YS/T375.51994中银量测定方法的整合修订。本部分与YS/T372. 2-1994、YS/T372. 13一1994、YS/T372. 14-1994、YS/T374.2-1994、YS/T 375.4一19

5、94、YS/T375.5-1994相比，主要有如下变动z一一将原标准采用的镰氟化饵置换，紫腮酸镀作指示剂，EDTA络合滴定法改为在氨性介质中用Ag-AgI指示电极，腆化饵电位滴定法。一一本标准将GB/T15072.5-1994(贵金属及其合金化学分析方法金、钮合金中银量的测定方法扩展应用于AuAg、AuAgCuNi，AuAgCuMn, PtAg, PdAg、PdAgCu、PdAgCo合金中Ag含量的测定。本部分自实施之日起，同时代替YS/T372.2-1994、YS/T372. 13一1994、YS/T372. 14一1994、YS/T 374.2一1994、YS/T375.41994、YS/

6、T375. 5-1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铀业股份有限公司负责起草。I YS/T 372.1-2006 E 本部分主要起草人z罗一江。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一-YB946 (Au-2)一78、YB946 (Au-13)一78、YB946 ( Au-14 )一78、YB946 (Pt-2)78、YB 946(Pd-的一78、YB946(Pd-5)一78一一一YS/T372.2-1994, YS/T 372.13-1994, YS/T 372.14-1994, YS/T 374.2-1994,

7、 YS/T 375.4 1994 , YS/T 375.5-1994 1 范围贵金属合金元素分析方法银量的测定破化锦电位滴定法本标准规定了金、铀、钮合金中银含量的测定方法。YS/T 372.1-2006 本标准适用于AuAg、AuAgPt、AuAgCu，AuAgCuGd、AuAgCuNi、AuAgCuMn，AuAgCuMnGd, PtAg(AgPt)、PdAgCu、PdAg、PdAgCo合金中银含量的测定。测定范围:15%-90%。2 方法提要金合金、铀合金试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解。钮银铜、钮银、钮银钻合金用硝酸溶解。在氨性介质中，用银-腆化银电极作指示电极，饱和甘乘电极作参比电极，用腆化

8、饵标准滴定溶液滴定银(1 )，电位法指示终点。3 试剂3. 1 盐酸(p1.19 g/mL)。3.2 硝酸(p1.42 g/mL) ，优级纯。3.3 氨水(pO.90 g/mL)。3.4 银标准榕液E称取3.00g金属银(质量分数不小于99.99%)，精确至0.0001 g，置于250mL烧杯中，加20mL水、20mL硝酸，盖上表面皿，加热至完全溶解，赶尽氮氧化物，取下，冷却至室温。用无氯离子水冲洗表面皿和烧杯壁，转入1000 mL容量瓶中，用无氯离子水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含3mg银。避光保存。3.5 腆化御标准滴定溶液(0.020mol/L)。3.5. 1 配制z称取9.96g腆

9、化饵，用水溶解，稀释至3000mL，混匀。3.5.2 标定z标定与试料的滴定平行进行。移取15.00mL银标准溶液3份，分别置于100mL烧杯中，盖上表面皿，于电炉上低温蒸至潮湿状，各加4mL氨水，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用银-腆化银电极为指示电极，饱和甘乘电极为参比电极，用腆化饵标准滴定溶液滴定至电位突跃最大为终点。平行标定3份，所消耗的砚化饵标准滴定溶液的体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。按式(1)计算腆化锦标准滴定溶液的实际浓度:式中zc。.V1 X 10-3 c107.87 V2 C一一腆化饵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); Co一一银标准溶液的浓

10、度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V1一一移取银标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V2一一标定时，所消耗的腆化锦标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);107.87一一银的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。.( 1 ) YS/T 372.1-2006 4 电位滴定装置4. 1 电位计:精度1mV。4.2 指示电极z银-腆化银电极。4.3 参比电极z饱和甘乘电极。5 试样样品用丙酣去除油污，加工成碎屑，洗净、烘干、混匀。6 分析步骤6. 1 试料按表l称取试样，精确至0.0001 g。银含量/%15.0-25.。25.0-30.。30.0-70.。70.0-90.。独立地进行两次测定，

11、取其平均值。6.2 测定6.2. 1 溶解表1试料量/go. 16 O. 14 0.12 0.11 6. 2. 1. 1 将缸银钻、缸银铜、铝银合金试料置于100mL烧杯中，加少量水，加5mL硝酸，盖上表面皿，于电炉上低温加热至试料完全榕解，蒸发至潮湿状，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁，加5mL盐酸，盖上表面皿，低温蒸发至约0.5mL，冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁。6.2.1.2 将金合金、铝合金试料置于100mL烧杯中，加40mL盐酸、7mL硝酸，盖上表面皿，于电炉上低温加热至试料完全榕解，蒸发至约0.5mL，冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁。6.2.2 残渣的处理6.2.2.1 往残渣(6.2.

12、1.1或6.2.1. 2)中加40mL水，煮沸至清亮，取下，避光冷却至室温。6.2.2.2 用中速滤纸倾滤上层清液，用水冲洗烧杯中的沉淀及滤纸各3次，保留沉淀。6.2.2.3 用4mL氨水分次将滤纸上的沉淀溶入原烧杯，摇动烧杯，待沉淀溶解完全后，用水冲洗烧杯及滤纸各3次。沿杯壁加水至总体积约40mL。6.2.3 滴定将银-腆化银指示电极，饱和甘乘参比电极插入试液(6.2.2.3)中，开动电磁搅拌器，用腆化伺标准滴定溶液滴定至电位突跃最大为终点。7 分析结果的表述2 按式(2)计算银的质量分数WA窟，数值用%表示z式中zAgzc XVX107.8z X 100 mo C一一腆化锦标准滴定溶液的实

13、际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); V一一滴定试液所消耗的腆化梆标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);( 2 ) YS/T 372.1-2006 mo-一试料的质量，单位为克(g)I 107.87一一银的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。所得结果应表示至二位小数。8 允许整实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 银质量分数允许差15.00-25.0。o. 12 25.00-35.00 o. 15 35. 00-80. 00 0.20 80.00-90.00 0.25 。OONlEF.NhmLFmh中华人民共和国有色金属行业标准贵金属合金元素分析方法银量的测定融化饵电位滴定法YS/T 372.1 2006 导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.5字数8千字2006年9月第一次印刷开本880X12301/16 2006年9月第一版 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-17157 YS/T 372. 1-2006