SL 327.2-2005 水质.汞的测定.原子荧光光度法.pdf

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1、SL 中华人民共和国水利行业标准SL 327.2-2005 水质亲的测定原子荧光光度法Water quality-determination of mercury -atomic f1 uorescence spectrometric method 2005-10-21发布200.6-01-01实施中华人民共和国水利部发布SL 327.2-2005 目次前言1 适用范围2 干扰.133 方法原理4 仪器5 试剂6 分析步骤.147 结果计算8 精密度与准确度9 注意事项. . 15 11 SL 327. 22005 .L. _ 目U昌本标准在体例格式上遵循标准化工作导则第1部分:标准的结构和编

2、写规则(GBjT 1. 1 2000)的规定，并参照水利技术标准编写规定(SL 12002)的要求。本标准的主要内容包括:水样的保存、水样的预处理方法、原子荧光分析、方法的精密度和准确度。本标准为全文推荐。本标准批准部门:中华人民共和国水利部本标准主持机构:水利部水文局本标准解释单位:水利部水文局本标准主编单位:天津市水文水资源勘测管理中心本标准参编单位:安徽省水文局、北京科创海光仪器有限公司本标准出版发行单位:中国水利水电出版社本标准主要起草人:康金栓、刘光学、高俊杰、张延、周良伟、刘海涛、沈兴厚本标准审查会议技术负责人:李青山本标准体例格式审查人:乐枚12 SL 327.2-2005 水质

3、泵的测定原子荧光光度法1 适用范围本标准是将氢化物发生技术与原子荧光光谱分析技术相结合测定水中末，从而实现水样检测的新技术。原子荧光光度法具有操作简便、用样量少、灵敏度高、测量重现性好、自动化程度高、适合大批量分析等特点。本标准适用于地表水、地下水、大气降水、污水及其再生利用水中柔的测定，方法检出限为O.01g/L，在O.05 30g/L测定范围内，线性良好。大于30g/L的样品，可稀释后测定。2 干扰本标准采用氢化物发生法，使得侍测元素与基体分离，干扰很少，常见共存离子和化合物不干扰测定。3 方法原理样品经预处理，其中各种形态的乖转化成二价乖(Hg2+)，加入跚氢化饵(或棚氢化铀)与其反应，

4、生成原子态束，用氧气将原子态隶导入原子化器，以柔高强度空心阴极灯为激发光源，乖原子受光辐射激发产生荧光，检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定范围内与乘含量成正比的关系计算样品中柔的含量。4 仪器4.1 原子荧光光度计。4.2 隶高强度空心阴极灯。4.3 恒温水浴锅。4.4 常用玻璃量器。5 试剂5.1 本标准所用水均指去离子水或同等纯度的水。5.2 硫酸(HZS04):p=1.84g/mL，优级纯。5.3 硝酸(HN03):p= 1. 42g/mL，优级纯。5.4 盐酸(HCl):=1. 18g/mL，优级纯。5.5 氢氧化押(KOH):优级纯。5.6 重错酸押榕液:50g/L。5.7 过硫酸

5、押溶液:20g/L。5.8 澳酸饵(0.1moljL)一澳化押(lOg/L)混合榕液z称取2.8g澳酸拥(优级纯)，溶解后，加入10g澳化押(优级纯)，用水稀释至1000mL，置于棕色试剂瓶中保存，如有澳析出，应重新配制。5.9 5g/L盐酸是胶珞液:此潜液如含有少量束，须对榕液先进行提纯，然后使用。5.10 5%盐酸榕液(体积分数):量取50mL盐酸(见5.的，加入950mL水中，摇匀。5.11 20g/L棚氢化饵(或唰氢化铀)溶液:称取10g跚氢化锦(或棚氢化铀)，洛于500mLO.5%氢氧化饵(见5.5)溶液中，摇匀。5.12 隶标准固定液:称取约0.5g重错酸饵(优级纯)榕于适量水中，

6、再加入50mL硝酸(见13 SL 327. 2-2005 5.3) ，稀释至1000mL，摇匀。5.13 乖标准储备液(1000mg/L)，购置或自配:准确称取放置在硅胶干燥器中充分干燥过的1. 3540g (准确至O.lmg)氯化隶，用隶标准固定液(见5.12)溶解后，转移至1000mL容量瓶中，再用隶标准固定液(见5.12)准确稀释至标线，摇匀。5.14 录标准中间液(1.Omg/L):准确移取浓度为1000mg/L的隶标准储备液(见5.13)1. 0mL, 转入1000mL容量瓶中，加入约O.5g重锚酸押(优级纯)，用隶标准固定液(见5.12)稀释至刻度。5. 15 乘标准使用液(0.0

7、10mg/L):准确移取被度为1.Omg/L的录标准中间液(见5.14)1. OmL , 转入100mL容量瓶中，用隶标准固定液(见5.12)稀释至刻度，摇匀。5.16 氧气:纯度大于99.99%。6 分析步骤6.1 水样保存水样采集后应尽快进行分析，如不能及时分析，应加硝酸(见5.3)酸化水样至1%进行保存。6.2 水样的预处理6.2.1 重锚酸押过硫酸饵消解法此法适用于地表水、地下水和污水。取摇匀的1.05. OmL污水(或10mL较清洁净地表水、地下水)置于25mL比色管中，稀释至10.0mL，加入0.3mL硫酸(见5.2)，0.3mL硝酸(见5.3) , I昆匀。再加入1.0mL重错酸

8、饵榕液(见5.6) ，应保持至少15min不退色，否则应予适量补加。然后加入1.0mL过硫酸饵溶液(见5.7) , 在水浴锅中闭塞保持近沸1h，取下冷却。使用前，逐滴加入盐酸楚胶溶液(见5.9)，直至溶液退色，再稀释至刻度。6.2.2澳酸拥澳化拥消解法此法适用于较清洁地表水、地下水和有机污染物较少的污水。取5.010. OmL水样置于25mL比色管中，加入1.0mL硫酸(见5.2)、1.0mL澳化剂(见5.的，闭塞，摇匀，200C以上温度下至少放置5min以上。样品中如没有橙黄色澳析出，应适当补加澳化剂，但最多不得超过3.0mL，否则应使用重锚酸押一过硫酸拥消解法进行处理。使用前，滴加盐酸起胶

9、恪液还原过剩的澳，用水稀释至刻度。6.3 样品的测定6.3.1 设置仪器参数(依仪器型号不同，测量参数会有所变动，以下可作为参考)6.3. 1. 1 激发光波长:253.7nm o 6.3. 1. 2 光电倍增管负高压:240340V。6.3. 1. 3 灯电流:1555mA。6.3. 1. 4 原子化器温度:点火，2000C以上。6.3. 1. 5 原子化器高度:812mm。6.3. 1. 6 载气流量:300900mL/min。6.3. 1. 7 屏蔽气流量:5001200mL/min。6.3. 1. 8 测量方式:标准曲线法。6.3. 1. 9 读数方式:峰高或峰面积。6.3. 1. 1

10、0 读数时间:1016s。6.3. 1. 11 延迟时间:02s。6.3.2 标准曲线的配制分别准确吸取0.010mg/L隶标准使用液O.OmL、1.OmL , 2. OmL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL加入100mL容量瓶中，用5%盐酸榕液(见5.10)稀释至刻度。此标准系列的浓度分别为14 SL 327. 2-2005 0.0g/L、O.10g/L、O.20g/L、O.40g/L、O.60g/L、0.80g/L、1.00g/L.放置15min后测定。6.3.3 测定样品按照仪器操作规程，预热30min.接通气源、调整好出口压力，使用5%盐酸溶液(见5.10)作为载流，按

11、照仪器工作参数调整好仪器，测定隶标准工作曲线。测定的标准工作曲线相关系数应大于0.9990.否则应查明原因重新测定标准曲线或用比例法处理数据。按前述测定程序，先测定样品空白，再按程序依次测定各样品浓度。7 结果计算仪器随机软件有自动计算的功能，工作曲线为线性拟合曲线，测定待测样品荧光强度值后减去样品空白荧光强度，代入拟合曲线的一次方程，即得出待测样品浓度。若人工计算，可采用式(1):CHg = c X长(1) 式中:CHg 待测样品浓度，单位为微克每升(g/L); c 根据待测样品的荧光强度减去样品空白荧光强度后，从工作曲线上查得相应的样品浓度;V一一待测样品经处理、稀释定容后的最终体积;V。一一所取待测样品的体积。8 精密度与准确度8.1 精密度3个实验室协作实验，测定相对标准偏差结果:水样被度小于30g/L时，相对标准偏差为O. 22%4. 28%。8.2 准确度3个实验室协作实验，测定加标回收率结果:水样浓度小于30g/L时，回收率为93.0%104. 0%。9 注意事项9.1 锥形瓶、容量瓶等玻璃器皿均应及时使用稀硝酸盟洗后冲净使用，防止污染。9.2 跚氢化饵和棚氢化铀是强还原剂，使用时注意勿接触皮肤和溅入眼睛。9.3 仪器延迟时间和读数时间根据实验时的具体峰形确定。参考条件会因仪器型号、管路连接长短及粗细的不同而有差异，适当调整使仪器能读出完整的峰高或峰形即可。15