SL 144-1995 水环境检测仪器与试验设备.校(检)验方法.pdf
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1、中华人民共和国行业标准水环境检测仪器与试验设备校检验方法发布实施中华人民共和国水利部发布中华人民共和国行业标准水环境检测仪器与试验设备校检验方法主编单位黄河水资源保护科学研究所黄河流域水环境监测中心批准部门中华人民共和国水利部中华人民共和国水利部关于批准发布水环境检测仪器与试验设备校检验方法的通知水科技号根据年水利水电技术标准制定修订计划由部水文司主持以黄河流域水环境监测中心为主编单位制定的水环境检测仪器与试验设备校检验方法经审查批准为水利行业标准并予以发布标准的名称和编号为水环境检测仪器与试验设备校检验方法本标准自年月日起实施在实施过程中各单位应注意总结经验如有问题请函告部水文司并由其负责解
2、释标准文本由中国水利水电出版社出版发行附件水环境检测仪器与试验设备校检验方法报批稿水环境检测仪器与试验设备校检验方法条文说明水环境检测仪器与试验设备校检验方法行业标准审查会议纪要水环境检测仪器与试验设备校检验方法编制说明一九九五年六月十日目次四极杆质谱仪校验方法电感耦合等离子发射光谱仪校验方法生化培养箱检验方法电热恒温培养箱检验方法超净工作台检验方法离心机检验方法恒温水浴振荡器检验方法电热恒温水浴锅检验方法电热鼓风干燥箱检验方法电阻炉检验方法加热磁力搅拌器检验方法电热炉板检验方法交流稳压器检验方法台式自动平衡记录仪检验方法附录四极杆质谱仪校验方法附录部分附录校验方法附录部分附录试验设备校验方法
3、附录部分附加说明四极杆质谱仪校验方法本校验方法适用于使用中和修理后的四极杆质谱仪的校验一概述四极杆质谱仪以下简称仪器是利用样品中的原子或分子在质谱仪的离子源中电离产生各种带正电荷的离子在加速电场的作用下形成离子束射入质量分析器在质量分析器中由于受磁场的作用入射离子束便按质荷比的大小分离开并以电学方式记录下按质量由小到大顺序排列的质谱图然后再由计算机系统进行数据采集存贮检索和计算进行定性定量分析仪器由气路系统进样系统离子源质量分析器离子检测器数据处理系统以及真空系统和供电系统组成二技术要求外观仪器应有下列标志名称型号制造厂名出厂编号与出厂日期等仪器要成套完整仪器各调节旋钮按键开关等能正常工作无松
4、动指示灯灵敏由计算机控制或带微机的仪器当由键盘输入指令时各相应的功能应正常电源线信号电缆等插接头与插座紧密配合气体管路应为紫铜管或聚四氟乙烯管接头紧密牢固在规定的压力范围内无泄漏技术指示分辨率峰高灵敏度正离子全扫描六氯苯质量稳定性对校正的质量范围优于原子质量单位扫描速度真空系统抽真空速度真空度载气流速测量精度相对标准偏差程序升温重复性相对标准偏差定量重复性相对标准偏差三校验条件环境条件和仪器安装要求环境条件环境温度内温度波动不超过环境湿度相对湿度电源电压电源频率安装仪器的房间应清洁无尘不得存放与实验无关的易燃易爆和强腐蚀性气体室内排风良好仪器安装要求仪器应平稳而牢固地安置在工作台上便于操作周围
5、无强烈的机械振动和电磁干扰仪器接地良好气体管路应使用不锈钢管铜管聚四氟乙烯管禁止使用一般的橡皮管且气路须有净化管校验设备秒表分度值分析天平最大称量最小分度为经检定合格注射器满量程需校准校准方法见附录皂膜流量计测量准确度标准物质六氯苯甲醇溶液十氟三苯基磷二氯甲烷溶液溴氟苯甲醇溶液四校验项目和校验方法仪器外观检查按款说明进行仪器外观检查载气流速测量精度校验选择适当的载气流速待稳定后用皂膜流量计测量连续测量次取平均值其相对标准偏差不大于真空系统校验校验条件色谱柱石英毛细管柱载气氦气纯度不低于流速柱箱温度进样口温度传输线温度离子源温度真空系统校验接通真空泵电源开关当真空泵指示灯达到正常时打开灯丝观察峰
6、峰和峰峰强度应小于峰峰强度峰强度的程序升温重复性校验按的条件进行程序升温重复性校验选定初温终温升温速率左右待初温稳定后开始程序升温用秒表计时每分钟记录数据一次直至终温稳定此实验重复次求出相应点的最大相对偏差其值应结果按下式计算式中相应点的最大温度相应点的最小温度相应点的平均温度分辨率校验按的校验条件打开灯丝待其稳定后打开标准气阀以为标准调谐各峰丰度比率各峰的丰度比率应达到表标准然后在全质量范围内调节两个邻近的质量峰并使两峰在谷底为的峰高处分开此时的仪器分辨率为式中两个质量峰的平均质量即两个质量峰的质量差即分辨率表离子丰度标准离子丰度标准离子丰度标准离子丰度标准峰的灵敏度校验校验条件色谱柱石英毛
7、细管柱质量范围初始柱温保持柱温程序速率最终柱温保持进样口温度传输线温度离子源温度载气氦气流速分流比灵敏度校验按的校验条件使仪器处于最佳状态待基线稳定后用校准的微量注射器注入浓度为的六氯苯甲醇溶液计算的信噪比其值应达到定量重复性校验定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差表示依下式计算式中相对标准偏差测量次数第次测量的峰面积次进样的峰面积算术平均值进样序号仪器校验校验校验条件色谱柱石英毛细管柱质量范围初始柱温保持挥发性试样的定量分析的仪器校验半挥发性试样的定量分析的仪器校验柱温程序速率最终柱温保持进样口温度传输线温度离子源温度载气氦气流速校验用校准的微量注射器注入浓度为的甲醇标准溶液关键离子丰度
8、应达到表标准表关键离子丰度标准质量数离子丰度标准为质量数的为质量数的基峰相对丰度为质量数的小于质量数的大于质量数的为质量数的大于质量数的但小于为质量数的校验校验条件色谱柱石英毛细管柱质量范围初始柱温保持柱温程序速率最终柱温保持进样口温度传输线温度离子源温度载气氦气流速进样方式不分流进样校验用校准的微量注射器注入浓度为的二氯甲烷溶液关键离子丰度应达到表标准表关键离子丰度标准质量数离子丰度标准质量数离子丰度标准为质量数峰的小于质量数峰的小于质量数峰的为质量数峰的小于质量数峰的基峰其相对丰度为为质量数峰的为质量数峰的大于质量数峰的有出现但小于质量数峰大于质量数峰的为质量数峰的五校验结果处理和校验周期
9、按本校验方法要求校验并达到规定技术指标的合格仪器发给校验合格证书校验不合格的仪器发校验结果通知书不得使用质谱仪的校验周期定为两年若更换部件或对仪器性能有怀疑时应随时校验电感耦合等离子发射光谱仪校验方法本校验方法适用于电感耦合等离子发射光谱仪一概述电感耦合等离子体发射光谱分析是年代初引进我国的新技术由于这种新型的光源的出现使发射光谱分析在高灵敏度高准确度和光电直读自动测量方面向前大大迈进了一步因而被广泛用于水土壤及矿物等方面的分析测试和科学研究电感耦合等离子发射光谱分析原理等离子发射光谱分析是将样品雾化后引入到等离子炬使其解离成各种游离的原子和离子这些游离的原子和离子将产生各种不同的特征发射光谱
10、它们的强度由光电倍增管来监测依物质的含量与特征谱线强度的关系及特征谱线强度与电流强度的关系来确定所测元素的含量电感耦合等离子发射光谱仪的组成一般由以下几部分组成具有一定温度同外部环境隔离并由合适气体产生的等离子体有将电能以热和辐射形式传送给等离子的等离子体发生器能有效地引入分析试样被引入的试样有较好的穿透等离子炬的能力在等离子炬中试样有较长的停留时间气体供给系统能保证喷雾进样及等离子炬的连续性有用于等离子发射光谱分析的光学系统有通过发射光谱进行定性或定量分析的信号处理系统二技术要求外观铭牌上应标有仪器名称型号制造厂名或厂标出厂编号出厂日期额定功率和电源要求等仪器外观完好结构完整附备件齐全仪器各
11、调节旋钮按键和开关均能正常工作无松动指示灯应指示灵敏计算机键盘输入功能应正常电源线信号电缆等插接头与插座紧密配合在通常操作条件下用试漏液检查氩气源至仪器所有气体通道的接头应无泄漏真空泵中的油应在规定的水平标线每月检查一次不在范围内应加油主要技术指标高频发生器频率范围高频发生器的功率分辨率测定限级短期分析精度重复性动力学范围杂散光存在的干扰物时杂散光引起的误差应小于倍检测限离子化干扰存在的干扰物时离子化引起的干扰应小于速度每分钟能完成个元素的测定氩气消耗量温度控制波长范围之间三校验项目和校验方法外观目测检查应符合第条各款要求波长设置再现性及设置偏差在工作波长范围内选取七条谱线连续扫描次计算峰值位
12、置的标准偏差再现性及理论值之差设置偏差再现性应为零设置偏差小于分辨率检查与两条谱线看能否完全分开元素检出限检出限取次空白溶液测定强度所对应浓度的倍标准偏差再与文献值比较要求相对误差落在的范围内分析精度和重复性次测定的相对标准偏差为分析精度间隔一定时间时间间隔为重复测定的相对标准偏差为重复性取个元素进行测定要求精度小于重复性小于四校验结果处理校验结果填入校验记录表附录校验指标合格给出准用证准许使用否则给出校验结果通知书维修待校五校验周期电感耦合等离子体发射光谱仪及其附件的校验周期为二年修理后随时校验生化培养箱检验方法本方法仅适用于实验室用生化培养箱在使用中和修理后的检验其中温度计部分需经检定合格
13、一概述生化培养箱是实验室用于水和废水的测定细菌霉菌微生物的培养保存专用恒温设备其结构由以下几部分组成制冷系统球拍形加热管轴流风机温度控制器箱体及箱内光照系统生化培养箱温度控制及光照控制工作原理是温度控制器经箱内的感温元件铂电阻所感受到的实际温度转换成电信号后经放大器放大去控制加热器或制冷压缩机工作从而达到所需温度光照控制系统分手动和自动两种方式进行控制光照自动控制系统由一台数字定时器来实现光照时间的自动控制以达到预置开和预置关的目的二技术要求外观铭牌上标有仪器名称型号制造厂名或厂标出厂编号额定功率和电源要求等外观完好结构完整附备件齐全有产品使用说明书和出厂检验合格证书见数字温度指示仪检定规程培
14、养箱各功能键调节旋钮应能正常调节通电检查时外露动作部件应能正常动作显示部分应有相应显示绝缘性能环境温度在以下相对湿度不超过时电源端子对地或机壳间的绝缘电阻不小于温控范围全光照无光照控温精度温度不均匀值光照时间控制内任意调节工作环境工作性能连续三检验条件环境条件环境温度环境湿度电源电压电源频率安装要求培养箱安装在防爆防晒防腐蚀底座牢固平稳处检验设备绝缘电阻计经检定合格一台温度计测温范围分度值不大于经检定合格三支秒表分度值不大于经检定合格一只四检验项目和检验方法外观目测检查应符合第条要求绝缘性能将培养箱电源插头由电源插座中拔出培养箱面板开关置于接通位置断开电热元件用绝缘电阻计在通电部分例如电源线的
15、接头与非通电金属部分如机壳地线接线端子之间测量绝缘电阻应符合第条要求运行试验制冷试验电源打开将设定温度调至低于环境温度此时压缩机应运转无异常响声制冷系统工作待温度下降至设定温度时压缩机停机加热试验电源打开将加热温度设定高于环境温度此时加热器工作无异常气味待温度升高至设定值时加热系统断电光照试验功能键置于手动档光照开关置开位置光照灯亮光照开关置关位置光照灯灭控温范围打开光照开关分别将设定温度设定为和开机运行待培养箱达到平衡状态后恒温指示灯亮用制冷系统停机内禁止重新启动必要时按第和条进行电气强度检验分度值不大于的标准温度计测量箱内实际温度均应满足第条要求控温精度分别将设定温度设定为低于环境温度和高
16、于环境温度用分度值不大于的标准温度计分别记下第次以后的自动停机温度和自动开机温度用式计算出控温精度式中控温精度开机时温度停机时温度取的绝对值应满足第条要求温度不均匀性用三支分度值不大于的标准温度计分上中下三点放入培养箱设定温度分别设定低于环境温度和高于环境温度开机待培养箱达到恒温状态后分别读取每组数字中的最大值和最小值按式计算出温度不均匀性式中温度不均匀性每组数据中的最大值每组数据中的最小值应满足第条要求光照控制循环控制接通电源面板电源开关拨向开的位置调整预置开时间为预置关时间为预置关时间减去预置开时间即为光照时间功能键置于循环位置按下复零键计数器开始计时到光照继电器吸合光照灯亮后光照继电器释
17、放光照灯灭检测过程循环三次控制接通电源电源开关置开位置调整调时调分键和当时的时钟标准时间相符调整预置开时间为当时时刻后调整预置关时间为当时时刻后预置开时间到光照灯亮预置关时间到光照灯灭检验记录给出正常或不正常五检验结果检验结果填入检验记录表见表表生化培养箱检验记录表名称型号生产厂家出厂编号外观检查绝缘性能控温范围运行试验控温精度温度不均匀性光照时间控制结论备注检验人签章检验日期年月日六检验结果处理和检验日期满足要求检验记录表中各项满足要求给出准用证准许使用降级满足要求表中绝缘性除外其他各项降级可满足使用要求备注栏内注明适用范围可降级使用检验周期生化培养箱检验周期为一年修理后随时检验电热恒温培养
18、箱检验方法本方法仅适用于实验室用电热恒温培养箱在使用中和修理后的检验其中温度计需经检定合格一概述电热恒温培养箱以下简称培养箱是采用自然对流通风式结构冷空气自底部进风孔进入经过电热器加热后自左右两侧对流空间上升并从内胆左右侧小孔进入内室再自箱顶逸出内室温度平均适用于培养微生物细菌等电热恒温培养箱由电加热系统温度控制系统和壳体等部分组成二技术要求外观铭牌上标有仪器名称生产厂家或厂标规格型号功率电源要求等外观完好结构完整附备件齐全有产品使用说明书和出厂检验合格证书培养箱各功能键调节旋钮应能正常调节通电时各指示灯显示正常绝缘性能环境温度以下相对湿度不超过时电源端子对地或机壳间的绝缘电阻不小于恒温控制精
19、度控温范围最低温度为环境温度最高温度为三检验条件环境条件环境温度环境湿度电源电压电源频率安装要求培养箱安装在防爆防晒防腐蚀基座牢固平稳的地方培养箱采用专用电源插座供电电源设有过流保护装置电源线采用双重绝缘护套线并有足够的电流容量机壳接地良好检验设备绝缘电阻计经检定合格一台温度计测温范围分度值不大于经检定合格一支秒表分度值不大于经检定合格一只四检验项目和检验方法外观外观检查应符合第条要求绝缘性能将培养箱电源线插头由电源插座中拔出培养箱面板电源开关置接通位置调温旋钮置中间位置电热开关置关位置用绝缘电阻计测量电源线接头与外壳接地端子之间绝缘电阻其阻值符合第条要求运行试验接上电源打开电源开关隔水式电热
20、恒温培养箱先注水使浮标升起电源指示灯亮温度控制旋钮右旋至中间位置加热系统工作加热指示灯亮无异常气味后测温部件有温度上升指示温度上升到设定值电热系统断电加热指示灯灭恒温指示灯亮整个工作过程无异常恒温控制精度控温范围内设低高于环境温度约中高三点测试每点测量第次以后电热体断电时的箱内温度此时恒温指示灯亮加热指示灯灭和加热体复通电时的箱内温度此时加热指示灯亮恒温指示灯灭按式计算出恒温控制精度式中恒温控制精度加热体通电时箱内温度加热体断电时箱内温度恒温控制精度应满足第条要求温度控制范围分别将控温选择盘顺时针旋转到控温范围最低温度高于环境温度和最高温度打开培养箱电源开关将分度值不大于的标准温度计放置在培养
21、箱中关闭箱门当温度达到恒温温度时恒温指示灯亮分别读取恒温点的温度值最低点和最高点恒温温度范围即为温度控制范围必要时按第和条进行电气强度检验温度控制范围不小于第条所列范围五检验结果处理检验结果填入检验记录表见表表电热培养箱检验记录表名称规格型号生产厂家出厂编号外观检查绝缘性能试运行控温精度控温范围结论备注检验人签章检验日期年月日满足要求满足检验记录表中所列各项技术要求给出准用证准许使用降级满足要求检验记录表中绝缘性能外其它各项降级如能满足使用要求备注栏内注明适用范围可降级使用六检验周期检验周期电热式恒温培养箱检验周期为一年修理后随时检验超净工作台检验方法本方法仅适用于实验室用超净工作台在使用中和
22、修理后的检验一概述超净工作台是用于小范围工作场所空气净化的一种专用设备适用于环保监测电子器件精密仪表化工医药及科研部门它主要由过滤器通风机及电气控制部分组成二技术要求外观铭牌上标有仪器名称型号制造厂名或厂标出厂编号工作环境条件及电源要求等外观完好结构完整附备件齐全有产品使用说明书和出厂检验合格证书仪器安装在防爆防晒防腐蚀场所基座牢固平稳各功能键调节旋钮应能正常调节通电检查时外露的动作部件应能正常动作显示部分应有相应显示绝缘性能环境温度以下相对湿度不超过时电源端子对地或机壳间的绝缘电阻不小于洁净度颗粒径尘埃气流速度噪声空白值平均菌落数个皿培养皿出风类型水平或垂直三检验条件检验时环境条件供电电源交
23、流或环境温度环境湿度检验用设备检验用设备见表表检验用设备表仪器名称技术要求备注三用表交流电压绝缘电阻计尘埃粒子计数器型或其他型号测定尘埃粒径大于风速计级声级计型或型细菌总数测定仪器及设备按分析方法要求四检验项目和检验方法外观目检应符合第条要求绝缘性能将电源插头由插座中拔出超净工作台面板电源开关置接通位置用绝缘电阻计测量通电部分如循环风机绕组和非通电金属部分如机器外壳之间绝缘电阻应符合第条要求运行试验接通外电路停止按钮指示灯和电源指示灯亮按下启动按钮通风机运转无异常响声检查高效过滤器出风面有风送出风力均匀照明设备工作正常洁净度打开电源开关风机启动后平稳运行分钟用尘埃粒子计数器检查四周边框密封是否
24、良好调节风机电压使操作区平均风速保持在范围内再用尘埃粒子计数器检查洁净度洁净度应符合第条要求气流速度打开电源开关机器平稳运行各功能键置正常工作位置在离出风面的平面上移动风速计同时观察仪表读数测量结果满足第条要求噪声机器正常运转后距超净工作台水平距离地面垂直高度处用声级计测量噪声值应满足第条要求平均菌落数按说明书要求插入电源打开电源开关同时开启紫外线杀菌灯处理操作区内表面积累的微生物后关闭杀菌灯启动风机对于新安装修理后或长期未使用的工作台检验前必须对工作台和周围环境先用超净真空吸尘器或用不产生纤维的工具认真进行清洁工作再采用药物灭菌法或紫外线灭菌法进行灭菌处理在超净工作台操作区内倾注约已融化并冷
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