JJG 119-2005 实验室pH(酸度)计.pdf
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1、zraG 中华人民共和国国家计量检定规程JJG 119-2005 实验室pH(酸度)计Laboratory pH Meters 2005 - 09 -05发布2006一03-05实施060428000091 JJG 119-2005 实验室pH(酸度)计检定规程Verification Regulation of Laboratory pH Meters ;JJGm-2005; !代替JJG119-1984 本规程经国家质量监督检验检疫总局于2005年9月5日批准,并自2006年3月5日起施行。归口单位:全国物理化学计量技术委员会主要起草单位:国家标准物质研究中心参加起草单位:北京市计量检测科
2、学研究院本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释JJG 119 -2005 本规程主要起草人:修宏宇(国家标准物质研究中心)参加起草人:顾家饪(北京市计量检测科学研究院)李林(北京市计量检测科学研究院)JJG 119-2005 目录1 范围(1 ) 2 引用文献(1 ) 3 概述(1 ) 4 计量性能要求(1 ) 4.1 电计示值误差(1 ) 4.2 电计输入电流(1 ) 4.3 电计输入阻抗引起的示值误差(1 ) 4 .4 电计温度补偿器引起的示值误差(1 ) 4.5 电计示值重复性(1 ) 4.6 仪器示值总误差(1 ) 4.7 仪器示值重复性(2 ) 5 通用技术要求(2 ) 5.1
3、 外观(2 ) 5.2 玻璃电极(2 ) 5.3 参比电极(2 ) 6 计量器具控制(2 ) 6.1 检定条件(3 ) 6.2 检定项目和检定方法(3 ) 6.3 检定结果的处理(6 ) 6 .4 检定周期(6 ) 附录A标准溶液的配制和保存(7 ) 附录B(0-100)C的k值(k= 2.302 59RT/ F) ( 9 ) 附录C原始检定记录格式(10) 附录D检定证书及检定结果通知书内页格式(14)JJG 119 -2005 实验室pH(酸度)计检定规程1 范围本规程适用于pH(酸度)计和可作为pH(酸度)计使用的实验室通用离子计(以下简称仪器)的首次检定、后续检定和使用中检验。2 引用
4、文献本规程引用下列文献:JJF 11-1998 通用计量术语及定义OIML Recommendation R54 (1980): pH Scale for Aqueous Solutions 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。3 概述实验室pH(酸度)计是一种电化学分析仪器,主要用来测量水溶液的pH值。该仪器主要由测量电极和电计两部分组成。电计由阻抗转换器、放大器、功能调节器和显示器等部分组成。测量电极包括指示电极和参比电极。常用的指示电极有玻璃电极、氢电极、氢酿电极、锦电极等。参比电极主要指外参比电极,最常使用的外参比电极有银/氯化银电极、甘示电极等。利用pH(酸度)计测量溶
5、液的pH值时,都采用比较法测量。首先用指示电极、参比电极和pH标准缓冲溶液组成电池,其电动势输人电计,对仪器进行校准。然后换以被测溶液和同一对电极组成电池,电池电动势也输入到电计中。经比较,电计显示值即为被测溶液的pH值。4 计量性能要求4.1 电计示值误差由分度和非线性产生的示值误差,在量程范围内任一点上应不超过表1的规定。4.2 电计输人电流电计的输入电流应不超过表1的规定。4.3 电计输入阻抗引起的示值误差向电计输人相当于3pH单位的电位值,在电计输入端串联与未串联电阻R的情况下,产生的电计示值变化应不超过表l的规定。4.4 电计温度补偿器引起的示值误差在任一补偿温度下,当向电计输入与该
6、补偿温度下相当的3pH单位的电位时,电计示值与实际值之差应不超过表1规定。4.5 电计示值重复性电计示值重复性(单次测量的标准偏差)应不超过表1的规定。4.6 仪器示值总误差JJG 119-2005 仪器的示值总误差应不超过表l的规定。4.7 仪器示值重复性仪器的示值重复性(单次测量的标准偏差)应不超过表1的规定。5 通用技术要求5.1 外观5. 1. 1 仪器外表应光洁平整,色泽均匀。仪器各功能键应能正常工作,各紧固件元松动、显IJ_清晰完整。5.1.2 仪器铭牌应标明其制造厂名、商标、名称、型号、规格、出厂编号以及出厂日期,铭牌应清晰。5.2 玻璃电极玻璃电极应元裂纹、爆裂现象。电极插头应
7、清洁、干燥。5.3 参比电极参比电极内应充满梅液,1-夜接界无吸附杂质,电解质溶液能正常渗漏(可用滤纸拭之或在一定时间内于盐桥口析出晶体)。6 计量器具控制计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检验。2 JJG 119 - 2005 6.1 检定条件6. 1. 1 检定的环境条件应符合表2的规定。6.1.2 pH标准溶液,应使用经政府计量行政部门批准的pH有证标准物质3标准溶液的配制方法和pH值见相应的标准物质证书。0.001级仪器,应使用一级pH标准物质,其他级别的仪器可使用二级标准物质。6. 1. 3 pH (酸度)计检定仪(以下简称检定仪)或直流电位差计等标准直流电位信号源,其准确度
8、应高于被检电计测量准确度的(3-5)倍。0.001级的仪器应使用0.0006 级的检定仪,其他级别的仪器可使用0.003级的检定仪。6.1.4 在检定过程中,应使用高绝缘输出接头、屏蔽导线等。6. 1. 5 温度计,温度范围为(0-60)C,测温误差应不大于0.1c。6. 1. 6 检定0.1级及0.1级以下的仪器,取高阻器R阻值为300MO,检定0.1级以上的仪器取R阻值为1000 MO。6.2 检定项目和检定方法本规程中规定的各种检定项目列于表3。表2检定环境条件仪器级别室温/C相对温度/%标准溶准和电极系统干扰因素的温度恒定性/C0.001 23 :t 3. 主主85:t 0.2 0.0
9、1 23 :t 10 主主85:t 0.2 附近元强的0.02 23 :t 10 主三85:t 0.2 机械振动和0.1 23 :t 15 王三85:t 0.5 电磁干扰0.2 23 :t 15 三三85:t 1. 0 注:当使用直流电位差计检定0.001级仪器时,室温要求为(20:t3)C。3 JJG 119 -2005 6.2.1 外观检查按第5章要求,凭目测及于感检查外观。6.2.2 电计示值误差的检定6.2.2.1 pH示值误差的检定按图1接好线路,开关K接通,高阻R短路。仪器温度补偿器调至25t: (或温度补偿器某一中间温度点)。根据仪器说明书校准仪器。然后用检定仪向电计输入标准信号
10、pH输入,分别记下电计示值pH示值。重复测量二次(用输入增加和减少的方式各做一次),取平均值再示值,按式(1)计算电计示值误差。.pH示值=pH示值-pH输入(1) 对指针式仪器,在pH(7 -8)或pH(7 -6)范围内,应每隔0.2pH间隔检定一点,在其他范围内,应每隔1pH检定一点。对于数显式仪器,在全量程范围内,每隔1pH检定一点。对多量程的仪器,各量程按相应的仪器级别要求进行检定。级别相同时,对同一量值,在不同量程下检定的示值误差的变化应不大于该级别电计的重复性。! 开关Ki i/( pH(酸度)计检定仪pH (酸度)计电阻R图1检定原理图6.2.2.2 mV示值误差的检定按图l接好
11、线路,开关K接通,高阻R短路。将电计pH-mV选择开关置于mV挡。调节检定仪,使其输出毫伏电位信号,输入仪器,测量并记录电计读数。毫伏示值检定点为:土1,土2,土4,士10,土40,土80,土100,土2,:t 3, :!: 4,士5,土6,士7,士8,士9,士mV满量程(分别按输入增加和输入减少的方法各做一次)。分别计算电计示值(二次读数的平均值作为平均值)与相应输入值mV输入之差.mV。.mV = mV示值-mV输入l .mVI 其飞二x1%均不超过表1的规定。mv满量程6.2.3 电计输入电流的检定仪器温度补偿器放至25t:位置(或温度补偿器某一中间温度点),调节检定仪,使其输出信号为p
12、H7(或电计等电位pH值),记录高阻开关K接通或断开的情况下,电计示值的变化,重复测定三次,取平均值,按下式计算输入电流。(2) 句3OV -A X 一-流-h-R nr一A一- VJ (3) 4 JJG 119 -2005 式中:lpH电流|一一三次测量输入电流引起电计示值误差变化的平均值,取绝对值;k一一玻璃电极的理论斜率(见附录B); R一一串联电阻的阻值,0 0 6.2.4 电计输入阻抗引起的示值误差的检定按图1接好线路,开关K接通,高阻R短路。仪器温度补偿器放至25c位置(或温度补偿器某一中间温度点),调节检定仪使其输出相当于pH等电位值+6pH单位的信号,记下电计示值pH,。开关K
13、断开高阻R接通,调节检定仪,使其输出信号为pH7(或电计等电位值),调节仪器使其示值为pH7(或电计等电位值)。再调节检定仪使其输出相当于pH等电位值+6pH单位的信号,并记下电计示值pH2。上述操作重复三次,取平均值,计算输入阻抗引起的误差。pH阻抗=2(PHI-pH2) (4) 式中:pH阻抗一一电计输入阻抗引起的示值误差;pH pH2一一分别为电计示值的平均值。用同样方法检定输入pH等电位值-6pH单位时,输入阻抗引起的误差pH阻抗取pH阻扰和pH阻扰中较大者作为此误差。6.2.5 电计温度补偿器引起的示值误差的检定6.2.5.1 电计手动温度补偿器引起的示值误差的检定按图1接好线路,开
14、关K接通,高阻R短路。分别将温度补偿器放至25c以外的刻度(根据需要选择包括温度补偿器两端在内的有标称的刻度点不少于5个),在每一检定点输入该温度下相当于pH等电位值+6pH单位的信号,记下电计示值。重复测定二次,取平均值。将平均值与电计标称值之差(pHJI度)换算成每3pH单位的pH温度:pH温度=2APH温度(5) 6.2.5.2 电计自动温度补偿器引起的示值误差的检定按图1接好线路,开关K接通,高阻R短路。将温度探头放至恒温水浴槽中,将恒温水浴调温至25c以外的温度(根据需要选择包括温度补偿器两端在内的有标称的刻度点不少于5个),在每一检定点输入该温度相当于pH等电位值+6pH单位的信号
15、,记下电计示值。重复测定二次,取平均值。将平均值与电计标称值之差(pHIlA!t)换算成每3pH单位的pH温度:pH温度=?APHF温度(6) 不同级别pH(酸度)计温度探头测温误差应符合表1要求。6.2.6 电计示值重复性的检定按图1接好线路,开关K断开,高阻R接通,温度补偿器放至25c ,调节检定仪,使其向电计输人pH等电位值+3pH单位的信号,记下电计示值pHi。上述操作重复6次,以单次测量的标准偏差表示重复性。5 JJG 119 -2005 s =J(PHi-面)2式中:s一一单次测量的标准偏差;pHi一一第i次测量的电计示值;pH一-6次测量pHi的平均值。6.2.7 仪器示值误差的
16、检定6.2.8 仪器示值重复性的检定(7) 仪器用标准溶液校准后,测量另一种标准溶液,重复校准和测量操作6次,以单次测量的标准偏差表示重复性。计算公式与式(7)相同。(此项目可结合仪器示值误差的检定进行)。6.3 检定结果的处理6.3.1 检定合格的仪器,发给检定证书。检定证书上应给出各项检定结果和仪器级别。新生产的仪器必须全面符合表1规定方为合格仪器。6.3.2 使用中的和修理后的仪器,当电计检定符合本规程规定时,为电计合格;若使用该仪器原带电极进行配套检定超出本规程规定时,检定单位可以选用别的合格的电极重新进行配套检定。更换电极后配套检定合格的仪器仍为合格仪器,发给检定证书,但应将该仪器原
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- JJG 119 2005 实验室 pH 酸度
