HG T 2023-1991 工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定.N,N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法.pdf

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1、中华人民共和揭化工行业栋准工业循环冷却水中游离氯和总辈革的测定N，N-工乙基-1.今苯二殷分光先度法HG/T 2023-91 代替HG5-1505-85 本标准参照采用阂际标准ISO7393/2: 85水质游离氯和总锐的测定第2部分:N.N明白二二乙基1.4-笨二胶比色t击队1 主盖章内容与适用范留本标准规定了循环冷却水中游离氯和总氯的测定方法与测定范围。本标准适用于含量量为O.Il.5mg/LC以Cl计循环冷却水中总氯的测定。2 术滚2. 1 游商氯包括次氯酸，次氯酸根离子和溶解的元素氯。2.2 总氮z包括游离氯和氯胶。2.3 辈在胶:包括一氯胶、二氯胶、三氯化氮和有机氮化物的所有氯化衍生物

2、b3 方法提要3. 1 游离氯的测定pH为6.26.5时，试样中的游离氯与N，N一二乙基句1，苯之胶(以下简称DPD)直接反成，生成红色化合物，于510n阳波长处，用分光光度法测定。3. 2 总寰的测定 pH为6.26. 5时，在过量的腆化梆存在下，试样中总氯与日PD反应，使成红色化合物，于510nm波长处.用分光光度法测定。4 试剂和材料分析方法中，除特殊规定外.只应使用分析纯试剂和符合4.2规定的水e4. 1 次氯酸纳洛液3滔性氯浓度为5.2%(m/m)的溶液。4.2 水(不应含有氧化性和还原性物质的水):蒸馈水必须按下述方法检验2取两只250mL锥形瓶，在第个瓶内放量100时，被检验的水

3、和19漠化绑(4.5)混合lmin 后，细入5.0mL缓冲溶液(4.3)和S.OmL DPD滚滚(4.4)混合q在第二个瓶内，放量100mL被检验的水和两满次氯酸锁溶液(4.的滋合-2min后，加入5.0mL缓冲溶液(4.3)和5.OmL DPD溶液(4.4)混合他辛苦在第一个瓶中x色，而在第二个瓶中出现泼粉红色，则水(4.2)符合质量要求。辛苦蒸馆水不符合质量要求，必须按下述方法处穰g将3000mL蒸馈水置于烧杯中，加入O.50mL次氯盖章锵溶液仪，口，混匀，盖上玻璃盏，放重至少妇h，然后去盖房H骂道紫外灯(9W)辈辈人水中，或在强目光F照射loh以上，脱氯，再按上述方法检验，如不合格，仍需

4、重新处理。4.3 缓冲溶液:pH为6.50 用水(4.2)分别将46.0g磷酸二氮梆CKH2PO，)(GB 1274)、60.5g十二水磷酸氮二纳(Na，HPO， 12日)(GB 1263)辛苦队8g乙三孩在E乙盟主二锁(CHN，O，Na， 2日，O)(GB1401)溶解后，移入10位。由L中华人民共和厘化学工业部1991-06-27批准1992 01-01实施584 HG/T 2023-91 辛辛麓践中，苦水(4.Z)臻释至3道度，摇匀。4, 4 N，凡之乙基1.4苯二胶硫酸盐以下简称DP阳的H，-C，H.-N(C，H，)，.比黑).J溶液:1. 1草/L毒草液f. 250mL水(4.2)中

5、加入2.0mL硫酸(GB625)并溶解O.Zg乙二胶囚乙酸二锅(GB1401)幸n1.均无水。P)，用水(4.2)稀释i1J1 OOOmL混匀，章是于棕色瓶中，防止受热。一个月后或当溶液变色时，须更新将液u4. 5 腆化梆(GB1272)。4.6 次氯酸倒溶液:活性氯浓度约为O.lg/L的溶液。称取约2g(精确至oOOlg)次氯酸锁溶液(4.1)用水(4.2)稀释至1000mL混匀。4.7 硫酸(GB625)溶液，1+17溶液。4.8 氮氧化制(GB629) , 80g/L溶液。4.9 串起酸梆(GB651)，p(KIO，)1. 006 g/L溶液.称取1.Q06g(精确至0.000Zg)串串

6、酸愣(KIO，)(GB 651)，溶于200mL水中，移入1000mL的容量重草草.并烧水(Zl稀释至刻度，摇匀，4.1号谈盖章镑(GB650 :p(KIO，)lO. 06丽富IL溶液。称载10.mL殃酸苦手溶液哇，的重于1000mL号尊重量瓶中，主n19模化愣(4.5)，用水(4.2)稀幸事3在当9j主.摇匀，须当天配鹅。1mL该溶液相当于10严gCl.4.11 硫代乙毗胶(CH，CSNH，)(HG3970)，2.5g!L溶液。5 仪器、设备-J技实验室用仪器和设备5. 1 分光光度计。i书I)破璃器皿和吸收池的处理=用次氯酸饷榕液(4.的注满瓣皿.lh后，用大量自来水冲洗，再用水(4，2)

7、ll:净。6样/i1，6. 1 取样Z黄翔带螺纹盖的棕色绍日瓶，鸡市餐洗涤剂清洗后，再用蒸馆水冲洗。6. 2 敞开循环冷却J系统，通常在进入冷却惑之前的主主水管道中取祥z豆流水系统，在混水管处浓辛辛zt，t封闭系统，则在低位取祥。6. 3 为保汲取样具有代表性，营造内各处应保德全部充满水，并亘在正式取样之前，先放掉一楼，再从有胶管道中取出试样来满洗取样瓶，后将试样充满取中羊瓶，旋紧盖子，存放阴凉处。7 分#斤步骤7, 1 式样取样后应立即开始测定，试样须避免光照、搅动和受热。7, 2 作曲线的绘制I吸取映酸饵标准溶液(4.10)0.00、O.30、1.00、3.00、5.00、7.00、9.0

8、0、12.00、15.00、20.00mL分别资丁100mL容量瓶中，在第一个容量瓶内加1.阳也硫酸溶液(4.7)f昆匀，1mn后加1.0mL氮氧化销溶液(4.K)混匀，用水(4.Zl稀释至刻度，摇匀。依次将其余容量瓶逐个按同样方法操作各容簸瓶中溶液丰li在于总氧量分别为自.00、0.03、0.10、0.3白、0.50、O.70、0.90、1.20、1.50、2.mg/L(以Clttl。农25臼址，锥形挥军内，主n5.mL缓冷溶液3)和5.OmLDPD溶液(4.4)混匀，立即拟人第一个容簇簇内的溶液(不冲洗摇匀，控?民主主色时间夜2min内，用3c自吸收池，在51号nm泼长处，以水(4.2)为

9、参11:贯宣测定其吸光度。58S HG/T 202391 依次将其余容量瓶逐个按同样方法进行搜色和测定操作e将测定各吸光度值扣除空自古董后，以吸光度为纵坐标，总氯量Cmg/L.以Cl计)为横坐标绘制工作曲线。7.3 游离氯的测定在2S0mL镶形瓶中，直在5.0mL缓冲溶液(4.3)幸在5.0mLDPD溶浓(4.4)滚匀，磁层靠在100.。时，试验溶液摇匀，立即加一滴硫代乙m:接洛液(4.11)摇匀。用3cm吸收池，在510nm波长处，以水(4.幻的试好IJ空白为参比液，测定吸光度，并从工作曲线上查得氯的质最浓度10 7.4 总氯的测定在2玉。时，憔形瓶中，加5.臼nL缓冲溶液(4.3)和5.0

10、mLDPD溶液(4.4)撼匀，随后加100.0mL试验溶滚揉匀，得IJn1军事毒化铮(4.5)混匀。控制墨色对!湾在Zmin后，立部部满硫代乙要在盖章溶液位.11)摇匀。用30m吸收池，在510nm波长处，以水(4.幻的试J空白为参比液，迅速测定吸光度，并从工作曲线上查得氯的质量浓度P207.5 饭氧化物干扰的校正在250mL幸在形瓶中，放辈辈100.0mL试验溶液飞妇人lmL硫代乙戴盖章溶液(4.11)混匀，再加5.0时，缓冲溶液(4.3)和5.0mLDPD溶液(4.4) .提匀。用3cm吸收池，在510nm波长处以水(4.2)剖试剂空白为参t!;液，立即进行测定。并由测得的吸光度，从工作曲

11、线上查得相当于链氧化物存在的氯的质量浓度P30注:)若试样中氯量超过j.50mg/L(以CI汁), li1lJ适当减少取样囊.ffi应以本性.2)事罪事牵至100.0时. 8 分析结巢的表述8 1 游离氯浓度的计算以mg/U以CI计)表示的试样中游离氯的含量凡，按式(1)计算zX，出咛1000.(1) 式中卢1按游离氯的测定(7.3)查得的氯的质量浓度.mg/L(以CI计h队一按锚氧化物干扰的校正(7.5)查得相当的氯的质量浓度mg/L(以CI计hv 移取试验洛液的体积，mL100.0一将试辛辛辛毒释后既得试料总体积，mL。所得结果JJi.表示至二位小数。8. 2 总氯浓度的计算以mg/L(以

12、Cltl表示的试样中总氯的含量X，.按式(2)计算:X俨A-F3JF18川.(2) 式中2严2按总氯的测定(7.4)查得的氯的质量浓度.mg/L(以Cl计h严3一一按缸氧化物干、扰的校正(7.5)辈辈得相当的氯的质量浓度.mg/L(以Cltl;v-移取试验溶液的体积，mL;100.0一将试样草草草手后所得试料的体积.mL。所得给祭成表示至二位小数。 果姆几泸刀川g。那阳为以值也均过平坦晦术不算值的差果之结果定结测定金-E次唰阴暗两次划取再问nMJV :-)86 HG/T 2023-91 哥?如说烧亏本标准出中华人民共和E蛋化学工业部科技湾祭出*标准由化学工业部天津化工研究院lEl口e本标准出南京化工学院负责起草。本标准主要起草人赵任辉、张思隆。587