HG 5-1516-1985 工业循环冷却水中二氯酚(DDM)残存量测定方法.pdf

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1、中华人民共和国化学工业部部标准工业循环冷却水中二氧酣(DDM)残存量测定方法甲氨基安替比林分光光度法HG 5 1516-85 代替HG5-1516-82 本方法适用于测定循环冷却水中二氯盼(DDM)残存量，其含量为0100mg/L。1 方法提要二氯盼与4-氨基安替比林在碱性溶液中受氧化剂作用，定量地生成有色物质，此有色物用氯仿萃取，进行分光光度测定。2 仪器与试剂2. 1 仪器2. 1. 1 分光光度计:468nm.2. 2 试剂2.2.1 4氨基安替比林1%水溶液，供23天用g2.2.2 高腆酸饵:o. 25 %水溶液。供数日使用52. 2. 3 元水硫酸销;2. 2. 4 氯仿;2.2.5

2、 氯化钱;2.2.6 氨水;2.2.7 二氯盼CDDM):工业品。3 准备工作3. 1 浓氨缓冲溶液:称取6.7g氨化馁，溶于57mL浓氨水中用水稀释至100mL.混匀。3. 2 稀氨缓冲溶液g吸取2mL浓氨缓冲液，用水稀释至1L.混匀。(pH值在9.410. 0). 3. 3 标准曲线的绘制23. 3. 1 二氯盼标准溶液的配制z称取一定量的工业品二氯盼于1L容量瓶中，用加杀菌剂前的循环冷却水溶解，稀释至刻度，混匀。注.4设采用杀菌剂浓度二氯酣29mg/L时，则称取二氯盼0.2900g.也用加杀菌剂前的循环冷却水配成标准溶液，可减少系统误差.3. 3. 2 吸取25时，上述二氯盼标准溶液于5

3、00mL分液漏斗中，加5mLl%4氨基安替比林溶液和200mL稀氨缓冲溶液，混匀。再加35mLO.25%离磷酸饵溶液，激烈振摇lmin，充分显色后，立即用120、50、50mL氯仿分三次萃取，使溶液基本无色b合并萃取液，用约0.5g元水硫酸销干燥15min后过滤，干燥剂用少量氯仿洗涤，洗涤液与滤液合并，置于250mL容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，混匀。此溶液称中华人民共和国化学工业部1985-06-28发布1985-10-01实施617 HG 5 - 1 51 6 - 8 5 甲液，作为二氯盼残存量100%的溶液。3. 3. 3 另取干燥的50mL容量瓶4只，分别准确加入甲液40、30、20、1

4、0mL(可用酸式滴定管).分别用氯仿稀释至要IJ度，混匀。其二氯盼残存量分别为80%、60%、40%、20%。3. 3. 4 在分光光度计上用1cm比色l皿，以纯氯仿为对照，在468nm处测定其吸光度。3. 3. 5 以吸光度为纵坐标，相应的二氯盼残存量为横坐标绘制标准曲线。4 试验步骤4. 1 吸取50mL循环水样于150mL分液漏斗中，加1mLJ%4-氨基安替比林溶液和40mL稀氨缓冲溶液r昆匀。4.2 再加7mLO.25%离破酸饵溶液，激烈振摇lmin，充分显色后立即用25、10、10mL氯仿分三次萃取主水济液基本无色。4. 3 合并萃取液，用。.Zg无水硫酸销干燥，15min后过滤，干

5、燥J用少量氯仿洗涤，洗涤液和滤液合并置于50时，容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，混匀。4. 4 在分光光度计上用1cm比色皿，以纯氯仿为对照，在468nm处测其吸光度从标准曲线上查出二氯盼钱存量。沌乙胶、助凝剂、缓蚀剂对本法没有干扰，其他盼类不超过2mg儿，一般不产生干扰。5 计算水样中二氯酸残存百分含量X%.按式(1)计算zX%二a(1 ) 式中:a 标准曲线上查出的三氯盼残存量的百分数。6 容许差平行测定两次结果的差数不应大于0.4%。取才行测定两次结果的算术平均值，作为水样中二氯酸残存量。乙紫外分光光度法卒jf法适用于测定循环冷却水中的二氯酸残存量，其含量为1100mg/L7 方法提要本Jj

6、法是利用二氯盼碱性溶液在波长304nm处的紫外吸收来测定其含量。8 仪器与试1flJ8. 1 仪器8. 1. 1 分光光度计:304nm; 8. 1. 2 石英比色皿:lcm Q 8. 2四、M8. 2. 1 -氯盼DOM), 工业品;8. 2. 2 氢氧化销，2N溶液。9 准备工作9. 1 标准曲线的绘制9. 1. 1 作为二氯盼残存量100%的溶液和配和l称取一定量的工业晶二氯盼，置1L容量瓶中，用加二61 HG 5 1516-8 5 过盼前的循环冷却水溶解，稀释至刻度.混匀。准确吸取此液25mL于250mL容量瓶中，用加二氯盼以前的循环冷却水稀释至刻度，混匀。注J设投加二氯酣浓度为29m

7、g/L时，则称取二氯酣0.2900g.豆用加工氯盼前的循环冷却水配成标准溶液，可减少系统误差。9. 1. 2 分别吸取0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mL溶液于7只干燥的5.0mL比色管中，用加二氯盼前循环冷却水稀释至刻度，混匀，准确加入2N氢氧化纳溶液5mL，再混匀。其二氯盼残存量为()川、10%、20%、40%、60%、80%、100%然后分别用干的中速定性滤纸过滤于干燥的锥形瓶中(弃去开始过滤的20时，溶液)。9. 1. 3 空白溶液:量取50mL水于50mL比色管中，准确加入2N氢氧化锅溶液5.0mL.混匀。9. 1.4 在分光光度计上，用lcm石英比色

8、皿以空白溶液为对照，于304nm波长处测其吸光度。9. 1. 5 以吸光度为纵坐标，对应的二氯盼残存量为横坐标，绘制标准曲线。注，每投药一次，应另作标准曲线。10 试验步骤吸取50mL待测水样，于干燥的50mL比色管中，按3.1.2;3. 1. 3;3. 1. 4的操作方法测定其吸光度注1、六偏磷酸纳39mg/L.怪基乙叉二磷酸(HEDPA)12mg/L.聚丙烯酸锦40mg凡，苯骄三氮嗖4mg/L.乙二胶阿甲叉磷酸盐(EDTMP)4mg/L，三聚磷酸铀10mg/L对本法无明显干扰。l芷琉基苯拼唾唾对本法有正干扰(jmg/U疏基苯骄唾嗤产生0.083的吸光度，用下法消除 用Jj(配成琉基苯骄噎瞠

9、吉量为0.0、O.5、1.0、.5.2. Omg/L的标准溶液，按乙法3标准曲线的绘制操作Fb 用丰法测定水样的吸光度，设吸光度为A值。c 用琉基苯骄哇哇的紫外分光光度法测出水样的童电基苯拼幢幢吉量，从上述(a)的标准曲线上查出相应的吸光度A，值。d 用A-A，的值查本法标准曲线即为二氯盼残存量。11 计算水样中残存二氯盼DDM)的百分含量X%，按式(2)计算X%=a . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 式中;a 从标准曲线上查出相应的二氯盼残存量。12 容许差12. 1 平行测定两个结果间的差数，不应大于0.35%。12. 2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的二氯盼残存量。附加说明本标准由化学工业部科学技术局提出，天津化工研究院归口。本标准甲法由南京大学化学系负责起草，乙法由湖北省化肥厂中心化验室负责起草。619