HG 5-1342-1980 酚醛树脂游离苯酚含量的测定方法.pdf

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1、中华人民共和国化学工业部部标准HG 51342-80 酣睦树脂中游离苯酣含量测定方法1 方法要点1. 1 树脂中的游离苯酌，在加热的情况下，容易挥发，利用这一特性，用水蒸气蒸饱方法蒸出游离状态的苯盼。在蒸饱之前用乙醇将树脂溶解，分离出来的苯盼用澳最法测定。1.2 在酸性溶液中，苯盼用过量KBr和KBrO，混合溶液进行澳化，生成兰澳苯盼。5KBr+KBrO, +6HCl 3Br, +6KCl+3H,O OH OH +3Br，一BrBr 1. 3 过量的澳在加入殃化饵时，析出等当量的碗。Kl+HCI HI+KCl Br,+2HI I,+2HBr 1.4 析出的腆用硫代硫酸销标准溶液滴定，用淀粉溶液

2、作指示剂。,+2Na2S,O, Na2S,O, + 2NaI 1. 5 同时用澳化饵-澳酸饵溶液作空白试验。2 需用试剂2. 1 漠化御澳酸饵标准溶液，0.1N.称取澳化御10g及澳酸饵2饨，以蒸馆水溶解于1OOOmL容量瓶中，稀释至刻度，然后进行标定。2.2 浓盐酸z比重1.19.化学纯。2.3 棋化饵:固体，化学纯。2. 4 硫代硫酸纳标准溶液，0.1N 0 2. 5 淀粉溶液:1 %，称取19可溶性淀粉，用少量水调匀，一面搅拌一面徐徐注入100mL沸水中n3 需用仪器3. 1 称最瓶，25mL.1个。3. 2 容量瓶，250mL.1个.1000mL.1个。3. 3 映最瓶:50mL.1个

3、。3.4 移液管:10mL.1个。3.5 量筒，50mL.1个。3. 6 滴定管:50时_.2支。中华人民共和国化学工业部1983-01-25发布1983-03-01实施661 HG 5 -1342-80 4 测定方法4. 1 称取盼隆树脂1句，准确至O.000栓，放入250mL圆底烧瓶中，加入20mL乙醇，振荡溶解后再加100mL蒸馆水，在水蒸气发生瓶中加入多半瓶蒸馆水。测定装置如下图所示。发生的蒸汽将苯酣蒸出，馆出速度以每分钟1mL为适宜。馆出物收集于1OOOmL容量瓶接受器中，至锢出物加澳水不生成混浊为止，稀释至瓶的标线。苯盼测定装置1 燕汽发生瓶.2圆底烧瓶.3冷凝稽.4接受器4.2

4、吸取25mL蒸馆出的溶液，移于250mL磨口三角瓶中，准确加入20mLO.1N澳化饵-澳酸御标准溶液和比重L19的盐酸5mL，塞好瓶塞，摇荡后置于暗处15min，再迅速加入确化仰句，盖好瓶塞将混合物小心混匀，在暗处放置lOmin，用。.1N硫代硫酸销标准溶液标定，至溶液呈现淡黄色时，加入淀粉溶液约1mL.继续滴定到蓝色消失，即为终点。读取用去的0.1N硫代硫酸锅溶液的体积V2。4.3 同时准确量取0.1N澳化何澳酸御标准溶液20mL.依同法进行空白试验，读取滴定所用的溶液O.1N硫代硫酸销标准体积矶。4.4 计算(V，-V、N15. 68 1 000 游离自告含量(%)= ，一一一一一-x一一一X100w 1 000 25 62.72(V.一只)Nw 式中V，空白滴定所用标准溶液体积，mLJV2一一试样滴定所用标准溶液体积，mL，N一一硫代硫酸纳标准溶液的当量浓度，W 试样重量，g;15.68 T亏EE-苯盼的毫克当量。附加说明:本标准由化学工业部化工机械研究院提出和归口。本标准由沈阳化工机械厂负责起草。本标准主要起草人钟同新。662